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基于细胞培养基中血清水平优化探索赭曲霉毒素A对HK-2细胞的毒性作用 被引量：1
1
作者 董芳 张志岐 +5 位作者 聂冬霞 范楷 娄秀萍 朱雪婷 韩铮 赵志辉 《南京农业大学学报》 CAS 北大核心 2025年第1期220-229,共10页
[目的]本文旨在探讨细胞培养基中添加不同水平血清对赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)毒性的影响,以期更深入了解OTA的毒性,同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考。[方法]测定OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-deri... [目的]本文旨在探讨细胞培养基中添加不同水平血清对赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)毒性的影响,以期更深入了解OTA的毒性,同时为其他OTA体外毒性研究提供重要参考。[方法]测定OTA对人肾皮质近曲小管上皮细胞(human proximal tubule-derived epithelial cells,HK-2)细胞活力的影响,同时利用超高效液相色谱-串联质谱技术检测细胞上清液中OTA浓度以间接反应细胞对OTA的摄入量,分析培养基中不同水平血清对OTA毒性的影响。[结果]细胞培养基中添加5%的血清在48 h内不会影响细胞活力,可以作为细胞正常培养条件;添加2%的血清在36 h不会影响细胞活力,可以作为配制OTA工作液的细胞处理条件。基于优化的细胞培养及处理条件,OTA对HK-2细胞活力的影响结果表明,OTA抑制细胞活力呈现时间和剂量依赖性,OTA处理HK-2细胞12、24、36 h的IC50分别为39.29、6.28和2.72 μmol·L^(-1)。同时OTA可以时间依赖性极显著提高细胞释放乳酸脱氢酶水平,并损伤细胞膜的完整性(P<0.01)。[结论]细胞培养基中添加不同水平的血清会影响OTA的毒性,且血清水平越高,对OTA毒性影响越大。当使用2%血清的培养基配制OTA工作液时,可在不影响细胞活力的前提下最大限度降低血清水平对OTA毒性的影响。 展开更多
关键词 赭曲霉毒素A 血清水平 HK-2细胞 超高效液相色谱-串联质谱技术
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)
2
作者 刘思佳 赵福荣 +4 位作者 张亚莲 孙晓宇 张萌萌 侯琨 曹云峰 《色谱》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净... 建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净化后测定。使用ACQUITY UPLC^(■) BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.002%氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量。4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48%~104.87%,低、中、高水平下的加标回收率为92.95%~104.90%,日内精密度为2.79%~13.01%,日间精密度为4.45%~13.67%。应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)的含量,并用肌酐进行校正。对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A_(2)(血栓素A_(2)的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F_(2α)的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢-2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢血栓素B_(2) 8-异前列腺素F_(2α) 尿液 缺血性脑卒中
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基于UPC^2-DAD对大黄药材中蒽醌类化合物的快速检测
3
作者 李晓蓉 蔡伟 +5 位作者 张淼 周小平 黄铮 徐美蓉 李婷 王波 《农产品加工》 2020年第21期72-78,共7页
首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速检测大黄中5种蒽醌类化合物的方法。大黄样品用甲醇提取后,以CO2和甲醇为流动相和改性剂,梯度洗脱,色谱柱为HSS SB C18,柱温40℃,流速2.0 mL/min,... 首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速检测大黄中5种蒽醌类化合物的方法。大黄样品用甲醇提取后,以CO2和甲醇为流动相和改性剂,梯度洗脱,色谱柱为HSS SB C18,柱温40℃,流速2.0 mL/min,进样量1.0μL,检测波长260 nm;整个分析过程仅需1.6 min。该方法的线性范围除大黄酸为1.0~100.0 mg/kg外,其余均为0.5~100.0 mg/kg,日内及日间精密度的RSD范围分别为1.8%~3.5%和0.9%~1.2%。在最优条件下,对10批不同产地的大黄进行检测。结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、试验成本低等优点,可以满足大黄中5种蒽醌类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 蒽醌类化合物 快速检测 大黄
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超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E 被引量：9
4
作者 彭嬿雯 王波 +5 位作者 刘阿静 王莹捷 把灵珍 韩舜愈 管贤贤 周小平 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期147-152,共6页
为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×... 为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法 植物油 维生素A 维生素E
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氧化锌纳米颗粒光催化降解T-2毒素性能分析 被引量：2
5
作者 娄秀萍 黄晴雯 +4 位作者 郭文博 刘晓瑾 王欣艺 聂冬霞 韩铮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期10-16,共7页
为了利用光催化技术实现T-2毒素的高效、绿色降解,本研究采用绿色温和的溶剂水热法制备出结晶度高、分散性良好的0D ZnO纳米颗粒光催化材料,并通过高分辨透射电子显微镜、瞬态光电流响应等表征手段对其性质以及光催化降解T-2毒素性能、... 为了利用光催化技术实现T-2毒素的高效、绿色降解,本研究采用绿色温和的溶剂水热法制备出结晶度高、分散性良好的0D ZnO纳米颗粒光催化材料,并通过高分辨透射电子显微镜、瞬态光电流响应等表征手段对其性质以及光催化降解T-2毒素性能、影响因素和机理进行探究。结果表明:成功制备得到平均粒径约为43.23 nm的ZnO纳米颗粒,经条件优化后可以在240 min内通过光催化降解去除超过95%初始质量浓度为5μg/mL的T-2毒素,降解动力学常数达0.0299μg/(mL·min),催化剂最佳质量浓度为0.5 mg/mL,最佳适用体系的pH值为5~9。光电表征结果确定了ZnO具有良好的光吸收和响应性能以及电荷分离性能,并确定羟自由基在T-2毒素降解中起主导作用。本实验结果可为相关领域绿色高效降解、转化和去除T-2毒素提供有效理论参考和技术支持。 展开更多
关键词 T-2毒素 光催化降解 ZNO 超高效液相色谱-串联质谱
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溶剂诱导相变萃取-UPC^2快速测定中成药及原料药中的香豆素 被引量：7
6
作者 王波 周围 +2 位作者 冯静 杜明远 刘倩倩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1622-1627,共6页
使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理,建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经粉碎(60目)、乙腈-水(7∶3,体积比)提取,二氯甲烷诱导分相后,使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比(S/N)确定... 使用溶剂诱导相变萃取对中成药及原料药进行预处理,建立了中成药中香豆素的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经粉碎(60目)、乙腈-水(7∶3,体积比)提取,二氯甲烷诱导分相后,使用UPC2对样品中的香豆素进行检测。以3倍信噪比(S/N)确定香豆素的检出限为0.1 mg/L;线性范围为0.3~10.0mg/L;加标回收率为89.8%~102.3%;相对标准偏差为0.31%~1.0%。同时与UPLC进行比较,结果表明该方法的选择性高,检测成本低,且分析时间仅为UPLC的1/4。该研究为高通量检测香豆素提供了一种全新的前处理及检测方法。 展开更多
关键词 香豆素 溶剂诱导分相萃取 超高效合相色谱 超高效液相色谱 检测
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UPC^2快速测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸含量研究 被引量：5
7
作者 徐莉 禤开智 +2 位作者 纪少凡 符灵梅 蒋林蓉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第16期75-77,81,共4页
建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱... 建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,0.1%磷酸甲醇为助溶剂。选用Waters BEH色谱柱,流速1.5 m L/min,检测波长为245 nm,方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg,线性范围为2.5~80.0 mg/L;加标回收率范围为93.2%~105.9%;相对标准偏差RSD为4.5%~9.8%,该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、节约成本,能够满足葡萄酒中抗坏血酸和异抗坏血酸的检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱.葡萄酒 抗坏血酸 异抗坏血酸
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基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖 被引量：4
8
作者 詹胜群 葛城 +3 位作者 严丽 周荣杰 丁玉珍 段潇潇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期327-335,共9页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-串联质谱 2′-岩藻糖基乳糖 乳糖-N-新四糖
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇 被引量：9
9
作者 王娜 孙娟 +2 位作者 石利利 吉贵祥 陈国松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期903-907,共5页
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷... 建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005～0.4mg/L,检出限为0.41μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 3 5 6-三氯-2-吡啶醇 毒死蜱 尿
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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量：13
10
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液p... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
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超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料 被引量：9
11
作者 胡莉 雷绍荣 郭灵安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期832-835,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 橘红2号染料 脐橙
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超高效液相色谱-串联质谱检测干血斑中29种β_(2)-受体激动剂 被引量：9
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作者 赵鹏 常靖 +3 位作者 吴小军 董林沛 刘冰洁 张云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期227-233,共7页
该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进... 该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β_(2)-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。 展开更多
关键词 β_(2)-受体激动剂 干血斑 法庭毒物分析 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠血浆奈玛特韦含量
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作者 黄松涛 夏志发 +4 位作者 史振伟 胡瑄 姚树森 吴琼 徐风华 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1035-1039,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(1... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×5.0 mm,1.7μm)为色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;质谱条件采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,定量分析奈玛特韦母/子离子对m/z 500.3→110.3,卡马西平母/子离子对m/z 237.3→193.3。结果该方法选择性好,定量下限10 ng·mL^(-1),浓度范围10~2560 ng·mL^(-1)线性方程为Y=0.0036X+0.00295(r=0.9974),定量下限、低、中、高浓度质控样品的批内、批间准确度均<±15%,批内、批间精密度均<15%,血浆奈玛特韦室温放置24 h、-80℃反复冻融3次、经提取后4℃放置3 d等几种条件下稳定性良好。小鼠给药后采样检测,该方法能够灵敏、准确对奈玛特韦浓度进行定量检测。结论该方法具有较好专属性和灵敏度,线性范围能满足定量检测需求,方法准确度与精密度均符合2020年版《中华人民共和国药典》规定,可用于小鼠血浆奈玛特韦的定量检测。 展开更多
关键词 奈玛特韦 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 新型冠状病毒
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基于代谢组学的不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分分析
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作者 孙若璠 高健健 +3 位作者 周丹阳 谭俊峰 林智 戴伟东 《食品科学》 北大核心 2025年第7期217-228,共12页
为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚... 为探明贮藏时间对紧压寿眉白茶内含物变化规律的影响,本研究采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的代谢组学方法,对不同贮藏年份(2020—2009年)紧压寿眉白茶进行化学成分分析,共鉴定出148种化合物,包括儿茶素类12种、二聚儿茶素类12种、N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇(N-ethyl-2-pyrrolidinolsubstituted flavanol,EPSF)类16种、生物碱类17种、氨基酸类11种、黄酮苷元类4种、黄酮糖苷类30种、香气糖苷类4种、酚酸类11种、有机酸类7种、脂类14种、其他类10种。通过偏最小二乘判别分析与热图分析筛选出145种具有显著组间差异的化合物(P<0.05),表明不同贮藏年份紧压寿眉白茶化学成分差异较大,其中儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、有机酸类成分在贮藏后含量呈下降趋势,EPSF类、生物碱类、脂类、黄酮醇类整体呈现上升趋势;2020—2013年寿眉白茶的EPSF类化合物含量与贮藏时间呈强正相关(相关系数为0.882)。本研究结果可为不同年份白茶中化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论参考。 展开更多
关键词 年份白茶 贮藏 N-乙基-2-吡咯烷醇取代黄烷醇类化合物 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用 代谢组学
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香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态 被引量：2
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作者 林涛 黎其万 +3 位作者 刘宏程 邵金良 赵金化 范泽剑 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期518-522,共5页
利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,... 利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均<LOQ。 展开更多
关键词 香蕉 2 4-滴 残留 快速检测 消解动态 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS测定人源Caco-2细胞中人参炔醇的含量 被引量：1
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作者 严忠红 李林 +3 位作者 汪国权 金玉娥 杨若林 陆阳 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1370-1374,1379,共6页
目的建立一种测定人源Caco-2细胞中人参炔醇的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析人参炔醇在Caco-2细胞中的摄取量。方法采用Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL/... 目的建立一种测定人源Caco-2细胞中人参炔醇的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析人参炔醇在Caco-2细胞中的摄取量。方法采用Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min。质谱测定采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)定量离子对m/z 227→129和定性离子对m/z227→143,测定Caco-2细胞中人参炔醇的含量。结果该方法具有良好的线性(r2>0.99)、精密度(≤6.2%)和准确度(-6.7%～2.1%),人参炔醇最低检出限为4 ng/mL。50μmol/L和100μmol/L的人参炔醇在37℃与细胞共同孵育2 h,Caco-2细胞中人参炔醇的摄取量分别为(20.7±1.8)nmol/mg蛋白和(21.8±1.7)nmol/mg蛋白,差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法灵敏、可靠、专属性强,可用于人参炔醇在Caco-2细胞中的吸收及转运特性研究。 展开更多
关键词 人参炔醇 超高效液相色谱串联质谱 CACO-2
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超高效合相色谱-质谱法快速分离和检测苯乙胺类物质异构体
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作者 胡爽 武磊 +2 位作者 黄钰 姚晓飞 花镇东 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期853-859,867,共8页
苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位... 苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位置异构体和碳链异构体进行快速分离和检测的超高效合相色谱-质谱方法。在最优条件下,采用Waters ACQUITY UPC^(2)BEH色谱柱,超临界流体CO_(2)为主要流动相,20 mmol/L的甲酸铵-甲醇溶液为改性剂,柱温60℃进行梯度洗脱,使用三重四极杆质谱检测,8.0 min内可实现12种异构体的基本或基线分离。方法的检出限为0.02~0.5 ng/mL,保留时间的相对标准偏差均小于0.30%。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比,该方法对异构体的分离效果优异,为苯乙胺类物质的准确定性分析提供了新手段。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 质谱 苯乙胺类 异构体 新精神活性物质
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超高效液相色谱-荧光检测器法测定居民厨房空气中15种多环芳烃的含量及其影响因素分析
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作者 路凌怡 毛亭枫 倪蓉 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期672-679,共8页
使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA... 使用XAD-2吸附管和玻璃纤维滤膜采集居民厨房空气样品,用乙腈提取后在ZORBAX Eclipse PAH Rapid Resolution HD色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)上分离,采用超高效液相色谱-荧光检测器法(UHPLC-FLD)测定其中美国国家环境保护局(US EPA)优先控制的15种多环芳烃(PAHs)含量,结合调查问卷,利用SPSS 26.0软件分析影响PAHs产生的潜在因素。结果显示,15种PAHs的质量浓度在0.001~0.5 mg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限为0.09~1.46 ng·m^(−3)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。所调查居民厨房空气中总PAHs的质量浓度为117.1~919.1 ng·m^(−3);相对于水煮的烹饪方式,油炸和煎炒会产生更多PAHs;相对于使用橄榄油炒菜,使用花生油炒菜会产生更多PAHs;月均用油量越多的居民厨房产生的PAHs越多。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 荧光检测器 多环芳烃 居民厨房 XAD-2吸附管
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普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析 被引量：1
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作者 李文廷 李洁 +3 位作者 申颖 范忠吉 梅金丹 欧利华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1691-1693,共3页
普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收... 普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg-1,假阳性率为29.8%. 展开更多
关键词 HT-2毒素 假阳性 普洱茶 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量：8
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作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3～100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹口恶啉-2-羧酸 残留 动物组织 水产品
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