SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 被引量：10

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作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期139-142,共4页

文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃... 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以（0.1%甲酸溶液＋乙腈）为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES（I＋）模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限（S/N=3时）0.02μg/L,3种目标物在0.010~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2~0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%~97.2%之间,相对标准偏差在5.31%~9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 展开更多

关键词 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水

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基于UFLC-MS/分子模拟计算的吴茱萸醇提取物中胆碱酯酶抑制剂筛选 被引量：5

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作者 王莲萍 李庆杰 +2 位作者 刘晓艳 任跃英 杨秀伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期111-117,共7页

采用超高速液相色谱⁃质谱(UFLC⁃MS)研究了吴茱萸醇提取物中入血小分子化合物的体内药代动力学过程.同时对UFLC⁃MS生物样品分析方法进行包括特异性、线性、精密度、准确度、稳定性、基质效应和回收率等考察,结果表明,该方法稳定可靠,且... 采用超高速液相色谱⁃质谱(UFLC⁃MS)研究了吴茱萸醇提取物中入血小分子化合物的体内药代动力学过程.同时对UFLC⁃MS生物样品分析方法进行包括特异性、线性、精密度、准确度、稳定性、基质效应和回收率等考察,结果表明,该方法稳定可靠,且醇提取物中10个生物碱类化合物均被胃肠道快速吸收,并且多数化合物血药浓度在1~2 h左右达到峰值.将吸收入血的10个生物碱类化合物与乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱脂酶进行柔性分子对接及构效关系分析,发现其中活性最高的为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸酰胺Ⅰ4个吲哚型生物碱,它们与乙酰胆碱酯酶的对接打分均在-46.02 kJ/mol以下;与丁酰胆碱脂酶对接打分均在-41.84 kJ/mol以下.吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱和吴茱萸酰胺可能是以乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱脂酶为靶点的胆碱酯酶抑制剂前体化合物. 展开更多

关键词 吴茱萸 乙酰胆碱酯酶 丁酰胆碱脂酶 超高速液相色谱⁃质谱 体内药代动力学 分子对接

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UFLC-MS/MS法同时测定龙胆中7个活性成分的含量 被引量：2

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作者 关皎 舒欣洋 +7 位作者 吴燕 张雯钰 娄云 范琢玉 汤鑫淼 朱鹤云 崔悦 冯波 《中国兽药杂志》 2022年第6期31-39,共9页

建立可同时测定龙胆中7个活性成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆素)含量的超快速液相色谱-串联质谱方法。流动相采用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),色谱柱Shim-Pack XR-OD... 建立可同时测定龙胆中7个活性成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆素)含量的超快速液相色谱-串联质谱方法。流动相采用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),色谱柱Shim-Pack XR-ODS(75 mm×3.0 mm,2.2μm),梯度洗脱;采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾电离源,正离子模式监测。上述7个成分线性浓度范围分别为2.5~100μg·mL^(-1)(r=0.9996)、1~40μg·mL^(-1)(r=0.9995)、1~40μg·mL^(-1)(r=0.9995)、5~200μg·mL^(-1)(r=0.9996)、0.1~4μg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.05~2μg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.01~0.4μg·mL^(-1)(r=0.9995)。6批龙胆样品中上述7个成分的含量分别为0.894%~1.072%、0.260%~0.285%、0.223%~0.268%、3.88%~4.05%、0.00726%~0.00898%、0.000840%~0.00195%和0.000779%~0.00104%。该方法灵敏、稳定,可用于龙胆药材的质量控制。 展开更多

关键词 龙胆 环烯醚萜苷 黄酮 超快速液相色谱-串联质谱法

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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量：1

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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页

本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位

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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂

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作者 费巧玲 景晶 +2 位作者 陆江海 王小兵 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期815-823,共9页

目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤... 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。 展开更多

关键词 贴膏剂 兴奋剂 超高效液相色谱–高分辨质谱(UPLC–HRMS) 快速筛选

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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量：13

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作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1～20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％～108.2％，相对标准偏差为4.8％～9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(uflc-ms MS) sol-id-phase extraction(SPE)

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12

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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( UPLC-MS/MS )

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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量：17

8

作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用Acquity UPLC？？ BEH C18色谱柱分离，在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取，通过QuEChERS法净化后，采用Acquity UPLC？？ BEH C18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式检测。结果表明：在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系，相关系数均大于0.99；在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，回收率为71％~129％，相对标准偏差为0.90％~20.8％（ n ＝5）。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg，定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏，定量准确，可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)

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超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量 被引量：23

9

作者 郑姝宁 李凌云 +4 位作者 林桓 赵文 张延国 姚周麟 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期71-78,共8页

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱... 采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 谱库检索 农药残留 蔬菜 筛查

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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量：5

10

作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页

建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标（IS），在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上，以甲醇和含0.3％甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离，流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离（ESI）正、负离子切换模式下，采用多重反应监测模式进行检测。结果表明，原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300～24.0 mg / L、0.0170～2.00 mg / L、0.0150～30.0 mg / L、0.00400～30.0 mg / L、0.0105～24.0 mg / L、0.00300～30.0 mg / L、0.00300～5.00 mg / L、0.00600～5.00 mg / L、0.00150～4.00 mg / L、0.000600～0.900 mg / L；检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5％～106％，相对标准偏差均不大于3.2％。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好，已成功用于实际样品的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS MS)

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固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素 被引量：15

11

作者 程家兴 赵起越 +3 位作者 李令军 杜振霞 郭巧珍 沈正超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期275-281,共7页

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀... 建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0%~98.4%,相对标准偏差(n=3)为4.6%~14.0%,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱 固相萃取 抗生素 养鱼河水 快速筛查

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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留 被引量：24

12

作者 刘洁 佟玲 +2 位作者 孟文婷 赵云丽 于治国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1257-1268,共12页

建立了超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体... 建立了超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）;3个添加水平（10、50、100μg/kg）下,除了烯草酮回收率偏低（62.0%～68.2%）外,其余农药的回收率为71.3%～119.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于19.9%,135种农药及其代谢物的定量限为1.0～10.0μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 多类别农药及其代谢物 当归

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UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素 被引量：8

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作者 张晓波 黄丽英 +4 位作者 陈小珍 曹慧 武晓光 祝颖 莫卫民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1289-1295,共7页

建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子... 建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r^2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 雌孕激素 婴幼儿配方乳粉

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酸化沉淀蛋白-超快速液相色谱-串联质谱法测定肝损伤大鼠血浆中的头孢呋辛 被引量：2

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作者 赵龙山 李清 +6 位作者 杨威 何博赛 魏斌斌 刘然 刘晶晶 陈晓辉 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期705-710,共6页

为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法。血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-OD... 为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法。血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟)。结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01～1 mg/L和1～400 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5%,准确度(RE)为-7.1%～2.2%,平均萃取回收率大于83.5%,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求。该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 酸化沉淀蛋白 头孢呋辛 血药浓度

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超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量 被引量：2

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作者 陈婷 《西藏农业科技》 2014年第4期37-41,共5页

本文采用超快速液相色谱一串联质谱法，建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液，以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系，在电喷雾正离子模式下，进行多反应监测模式测定。结果表明：7... 本文采用超快速液相色谱一串联质谱法，建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液，以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系，在电喷雾正离子模式下，进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系，相关系数均达到0．99，各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg，方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效，能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 展开更多

关键词 水果 超快速液相色谱-串联质谱 农药残留

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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同贮藏条件下红参中17种人参皂苷类成分 被引量：22

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作者 石婧婧 陈舒妤 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1294-1301,共8页

建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1... 建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法,分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTMHydro-RP 100(100 mm×2. 0 mm,2. 5μm)色谱柱分离,以0. 1%甲酸水-乙腈为流动相,0. 4 m L/min梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI-)模式下,进行多反应监测(MRM)模式检测。根据17种皂苷成分的含量,用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同贮藏条件红参进行综合评价。结果表明,17种人参皂苷在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 0;精密度、重复性和稳定性良好;加标样品的回收率为96. 4%～103%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。HCA和PCA结果显示,红参的适宜贮藏条件为以纸箱为外包装避光存放于-20℃。该方法准确、灵敏,为红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法,同时为红参适宜贮藏方法的优选提供了基础资料。 展开更多

关键词 红参 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS) 人参皂苷 贮藏方法 聚类分析 主成分分析

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双固相萃取柱净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定贝类组织中全氟羧酸及其前体物质 被引量：7

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作者 国佼 郭萌萌 +4 位作者 吴海燕 翟毓秀 牟海津 卢立娜 谭志军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期248-255,共8页

建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经90%乙腈溶液超声提取,Oasis WAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,Kinetex XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.... 建立同时测定贝类中13种全氟羧酸类化合物、6种氟调聚饱和酸和3种氟调聚不饱和酸的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经90%乙腈溶液超声提取,Oasis WAX和Envi-Carb双固相萃取柱净化,Kinetex XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量。22种目标物在各自相应质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,定量限为0.03~1.67 ng/g。基质加标回收率在63.05%~127.18%之间,相对标准偏差为4.70%~17.1%。本方法实现了复杂贝类基质(肌肉、肝脏、外套膜、鳃、性腺等)中PFCAs及其前体物质的同时测定,采用双柱净化方式,大大降低了杂质成分的干扰,部分化合物的灵敏度优于现有方法,适用于贝类样品中PFCAs及其前体物质的监控分析,为研究PFCAs前体物质的生物转化提供了新技术手段。 展开更多

关键词 全氟羧酸及其前体物质 贝类 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量 被引量：11

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作者 马颖清 王霞 +1 位作者 张小刚 罗立强 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期114-119,共6页

采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome... 采用固相萃取（solid phase extraction, SPE）柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB（hydrophile-lipophile balance number）固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5～100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定. 展开更多

关键词 维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱 营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem QUADRUPOLE mass spectrometry (UPLC-MS MS)

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超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法同时测定连翘药材中的多元活性成分 被引量：10

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作者 魏丽芳 梅余琪 +6 位作者 邹立思 刘训红 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 林丽群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1407-1415,共9页

建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件;以XBridge?C18(4.6 mm×100... 建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件;以XBridge?C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,进行多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,最佳提取条件为:甲醇体积分数72%,液料比38∶1 mL/g,提取时间60 min。21种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.999 0;检出限和定量下限分别为0.001~233.710 ng/mL和0.002~771.250 ng/mL;精密度、重复性和稳定性良好;平均加标回收率为98.6%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~3.8%。该方法准确、可靠,可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供参考。 展开更多

关键词 连翘 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS) 响应面法(RSM) 活性成分

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鸡血藤韧皮部环数与多指标成分的相关性分析 被引量：6

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作者 梅余琪 魏丽芳 +7 位作者 邹立思 刘训红 陈佳丽 谈梦霞 王程成 蔡芷辰 殷圣鑫 张芙蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期941-949,共9页

建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材... 建立了超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素及酚酸类共22种指标成分含量的方法,并对不同韧皮部环数的鸡血藤药材质量进行分析与评价。采用XBridge■C18柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)分离,以0.3%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 mL·min-1,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对3个产区88个批次的不同韧皮部环数鸡血藤药材进行综合评价。结果表明,22种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈良好线性关系(r≥0.999 0),检出限(LOD)为0.07~7.99 ng·mL-1,定量下限(LOQ)为0.22~26.63 ng·mL-1,平均加标回收率为96.8%~103%,相对标准偏差为0.80%~4.4%。韧皮部环数与多指标成分含量具有一定正相关性,高要、越南、老挝三产区分别以韧皮部环数10环、8环、9环的鸡血藤中指标成分含量较高;所分析样品中以高要产区韧皮部环数10环、9环的鸡血藤药材综合质量较好。该文建立了鸡血藤韧皮部环数与指标成分含量的相关性,可为根据性状特征评价鸡血藤的药材质量提供科学依据,亦为阐明中药传统经验精髓"辨状论质"的科学内涵提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法 鸡血藤 韧皮部环数 多指标成分 主成分分析

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