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ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质
被引量：
5
1
作者
方卫
冯璐
+5 位作者
李青
任传婷
王应进
吴庆伟
马媛
杨晓滔
《贵金属》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期56-59,共4页
将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体...
将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。
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关键词
分析化学
三苯基膦氯化铑
杂质元素
i
CP-AES
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职称材料
金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究
被引量：
6
2
作者
孙震
赵振东
+1 位作者
李冬梅
刘先章
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005年第2期1-5,共5页
通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10%、反应4h及充分搅拌的条件下,...
通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10%、反应4h及充分搅拌的条件下,角鲨烯得率45.6%。用GC和GC-MS分析了合成产物角鲨烯,探讨了角鲨烯6个异构体的形成机理和可能的化学结构以及在GC图谱中的出峰顺序。另外,还探讨了合成三三苯基膦氯化亚钴中硼氢化钠滴加速度和搅拌速率对反应的影响。
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关键词
角鲨烯
三三苯基膦氯化亚钴
金合欢基溴
还原偶联
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职称材料
苯酚催化氢转移制环己酮的新工艺
被引量：
4
3
作者
王巍
刘晶晶
张龙
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期2156-2159,共4页
以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为:甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯...
以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为:甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯酚用量质量比为5∶100。苯酚的转化率为100%,环己酮产率为95.1%。探讨了以甲酸钠为氢供体的反应过程,发现RuCl2(PPh3)3对苯酚氢转移加氢制环己酮具有优异的催化活性。
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关键词
3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]
氢转移催化
苯酚
环己酮
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职称材料
题名
ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质
被引量：
5
1
作者
方卫
冯璐
李青
任传婷
王应进
吴庆伟
马媛
杨晓滔
机构
贵研检测科技(云南)有限公司
贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室
出处
《贵金属》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第3期56-59,共4页
文摘
将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。
关键词
分析化学
三苯基膦氯化铑
杂质元素
i
CP-AES
Keywords
analyt
i
cal chem
i
stry
tris
(
triphenylphosphine
)
rhodium
(
i
)
chloride
i
mpur
i
t
i
es
i
CP-AES
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究
被引量：
6
2
作者
孙震
赵振东
李冬梅
刘先章
机构
中国林业科学研究院林产化学工业研究所
出处
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005年第2期1-5,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(39970600)
文摘
通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10%、反应4h及充分搅拌的条件下,角鲨烯得率45.6%。用GC和GC-MS分析了合成产物角鲨烯,探讨了角鲨烯6个异构体的形成机理和可能的化学结构以及在GC图谱中的出峰顺序。另外,还探讨了合成三三苯基膦氯化亚钴中硼氢化钠滴加速度和搅拌速率对反应的影响。
关键词
角鲨烯
三三苯基膦氯化亚钴
金合欢基溴
还原偶联
Keywords
squalene
tr
i
-
triphenylphosphine
cobalt
chloride
farnesyl brom
i
de
reduct
i
ve coupl
i
ng
分类号
TQ351.014 [化学工程]
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职称材料
题名
苯酚催化氢转移制环己酮的新工艺
被引量：
4
3
作者
王巍
刘晶晶
张龙
机构
长春工业大学吉林省石化资源与生物质综合利用工程实验室
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第9期2156-2159,共4页
文摘
以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为:甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯酚用量质量比为5∶100。苯酚的转化率为100%,环己酮产率为95.1%。探讨了以甲酸钠为氢供体的反应过程,发现RuCl2(PPh3)3对苯酚氢转移加氢制环己酮具有优异的催化活性。
关键词
3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]
氢转移催化
苯酚
环己酮
Keywords
tris
（
triphenylphosphine
） ruthen
i
um（Ⅱ）
chloride
catalyt
i
c transfer hydrogenat
i
on
phenol
cyclohexanone
分类号
O643.38 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质
方卫
冯璐
李青
任传婷
王应进
吴庆伟
马媛
杨晓滔
《贵金属》
CAS
CSCD
北大核心
2016
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究
孙震
赵振东
李冬梅
刘先章
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
2005
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
苯酚催化氢转移制环己酮的新工艺
王巍
刘晶晶
张龙
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
4
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