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基于UPLC-Q-TOF MS技术的三七中皂苷类成分质谱裂解规律研究 被引量:43
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作者 赵静 秦振娴 +2 位作者 彭冰 刘永刚 刘勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期97-108,共12页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速分析三七中17种化合物,包括4对人参皂苷同分异构体,即三七皂苷R_1、R_2,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rg_3、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Re、Rf、Rc、Ro、Rd、Rk_1、Rh_1和拟人参皂苷_(F11)。采用Waters Acquity UPLC^(TM)BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm×1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据。结果表明,17种常见的三七皂苷和人参皂苷化合物对照品(包含多种同分异构体皂苷)可被液相色谱完全分离,通过归纳总结质谱全裂解信息,探讨了其裂解规律和特征离子。该方法可为快速鉴定和分析含有三七皂苷和人参皂苷类成分的化合物提供参考,并为全面表征三七指纹图谱提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) 人参皂苷 裂解途径 三七
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小鼠血清中内源性代谢物的GC/TOF-MS分析 被引量:5
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作者 吴胜明 封波 +5 位作者 程建华 李海静 方均建 颜贤忠 魏来 董方霆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1188-1194,共7页
采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的... 采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的精密度和稳定性,并通过14种标准氨基酸的混标溶液进行定量分析考察本方法的线性关系.结果表明,14种氨基酸在2.78~113.20 ng/!L浓度范围内线性关系良好;18种内源性代谢产物的变异系数均在15%以内,具有较好的稳定性;并利用8种标准单糖,通过肟化反应解决了糖在多个位置出峰的难点.该方法可用于代谢组学研究,并通过相关数据处理找出生物标志物,为疾病诊断提供了新的思路. 展开更多
关键词 气相色谱/飞行时间质谱 肟化 硅烷化 代谢组学
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基于UHPLC-Q-TOF MS/MS的胆南星中胆汁酸类成分的质谱裂解规律研究 被引量:15
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作者 单国顺 赵启苗 +4 位作者 潘多 陶鑫 高慧 许枬 贾天柱 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期340-350,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)法研究胆南星中4种类型25种胆汁酸类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,25种胆汁酸类成分均可得到加氢(脱氢)的准分子离子峰[M+H]+([M—H]^-);二级质谱中,不同类型胆汁酸类成分(包含多种同分异构体)的裂解途径大多是脱去母核上的取代基产生H 2O及CO 2的中性碎片丢失。尤其是甾体母核C17位的功能基团更易裂解,产生一系列特征性碎片离子。游离胆汁酸在正离子模式下可发生A环和C环开裂,产生m/z 175.1123、161.0966、147.0814离子;在负离子模式下可发生中性丢失,形成[M—H—CO 2]^-、[M—H—H 2CO 2]^-、[M—H—H 2O—H 2CO 2]^-离子。此外,在正离子模式下,牛磺酸型胆汁酸可形成牛磺酸基裂解碎片离子m/z 126.0226,甘氨酸型胆汁酸可形成甘氨酸基裂解碎片离子m/z 158.0818;在负离子模式下,牛磺酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的磺酸基m/z 79.9568、牛磺酸基m/z 124.0073和牛磺酸脱氨m/z 106.9803碎片离子,甘氨酸型胆汁酸侧链断裂可产生丰度较强的m/z 74.0426碎片离子。在负离子模式下,单酮基胆汁酸母核裂解还可形成带有酮基的特征离子m/z 402.3013,而胆汁酸酯则难以形成稳定的负离子,在正离子模式下则可产生甘氨酸甲酯离子m/z 90.0557。这些质谱裂解规律有助于对胆南星中其它胆汁酸类化合物的结构进行解析与推断,也可为快速分析和鉴定含有胆汁酸类成分的样品提供依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-tof MS/MS) 胆南星 胆汁酸 裂解规律
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TOF-SIMS样品光学成像系统设计 被引量:2
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作者 王培智 田地 +4 位作者 包泽民 龙涛 张玉海 邱春玲 刘敦一 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期282-288,共7页
本研究为飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)设计了一种具有高空间分辨率的样品光学成像系统。该系统由一种改进的Schwarzschild双反射系统、45°反射镜、变焦镜头及CCD图像传感器构成。采用ZEMAX软件对传统Schwarzschild模型进行计... 本研究为飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)设计了一种具有高空间分辨率的样品光学成像系统。该系统由一种改进的Schwarzschild双反射系统、45°反射镜、变焦镜头及CCD图像传感器构成。采用ZEMAX软件对传统Schwarzschild模型进行计算和改进,得出系统优化参数并进行仿真验证。仿真结果表明:系统最佳的成像分辨率达1μm,极限分辨率为0.4μm,RMS半径小于艾里斑直径,波像差满足瑞利判据,成像质量良好。 展开更多
关键词 成像系统 Schwarzschild双反射系统 ZEMAX 飞行时间二次离子质谱(tof-SIMS)
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MIR-TOF-MS在多肽分析中的应用
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作者 于文佳 何坚 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期200-205,共6页
应用实验室研制成功的高分辨飞行时间质谱仪的分子离子反应器 ( Molecular ion reactor,MIR)接口来分析多肽结构和获得相关信息。实验结果表明 :MIR能够有效地破碎多肽 ,得到准确的碎片信息 ,是一种理想的多肽结构分析技术。
关键词 MIR-tof-MS 质谱学 多肽 分析 分子离子反应器 飞行时间质谱仪
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基于LabVIEW面向对象的TOF-SIMS仪器控制软件 被引量:5
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作者 郑瀛 范润龙 +3 位作者 张玉海 邱春玲 刘敦一 田地 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期591-598,共8页
飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)作为一种重要的表面分析工具被广泛应用,本研究为其开发了一套仪器控制软件。基于LabVIEW面向对象方法建立了仪器部件控制类库,结合消息驱动机制完成了软件结构设计。所开发的软件能够实现对离子光学... 飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)作为一种重要的表面分析工具被广泛应用,本研究为其开发了一套仪器控制软件。基于LabVIEW面向对象方法建立了仪器部件控制类库,结合消息驱动机制完成了软件结构设计。所开发的软件能够实现对离子光学系统、真空系统和三维样品台等仪器子系统的部件控制。应用该软件控制仪器进行了锆石样品的TOF-SIMS实验,完成了锆石样品谱图的获取,结果表明,该软件能够满足仪器对控制软件的要求。此外,软件结构具有良好的可重用性和可扩展性,以及硬件更改对软件影响小等优点,该软件设计方法可用于类似仪器控制软件的开发。 展开更多
关键词 飞行时间二次离子质谱仪(tof-SIMS) 控制软件 LABVIEW 面向对象
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质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)高时间分辨在线测定广州环境空气还原性硫化合物 被引量:9
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作者 王钊逸 黄忠辉 +2 位作者 张慧娜 张艳利 王新明 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2425-2432,共8页
采用高分辨质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)对环境空气中还原性含硫化合物(RSCs)进行高时间分辨率在线测量.时间分辨率为2 s时,硫化氢(H_2S)、甲硫醇(MeSH)、二甲硫(DMS)和二甲二硫(DMDS)的检测限分别为25、26、22、80 ng·... 采用高分辨质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)对环境空气中还原性含硫化合物(RSCs)进行高时间分辨率在线测量.时间分辨率为2 s时,硫化氢(H_2S)、甲硫醇(MeSH)、二甲硫(DMS)和二甲二硫(DMDS)的检测限分别为25、26、22、80 ng·m^(-3);时间分辨率为10 min时,4种RSCs的检测限全面优于离线测量方法.标准样品10次重复测量表明,RSCs相对标准偏差<3%,与真实浓度相对偏差在±5%以内.通过理论计算得到的绝对定量结果与外标法测得结果的比较,对绝对定量时理论计算的RSCs与H_3O^+反应常数k值进行了校正.利用校正后k值对广州环境空气RSCs进行绝对定量,结果与外标法测量结果相对偏差<4%; 2017年2月对广州环境空气RSCs进行了为期一周的初步在线观测,测得H2S、DMDS、DMS和MeSH的浓度水平分别为501±155、1026±388、215±35、120±25 ng·m^(-3).RSCs日变化呈现差异,H2S、MeSH和DMS浓度日变化规律不明显,而其DMDS则呈现出较为明显的日变化特征. 展开更多
关键词 还原性硫化物 质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-tof-MS) 高时间分辨率 在线测量 空气 广州
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MALDI-TOF-MS以及FT-ICR-MS在席夫碱镍配合物的应用 被引量:3
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作者 林志为 丁冬冬 +1 位作者 刘成勇 章慧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期288-292,300,共6页
本研究对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的原理和应用做了简要介绍,并概括了常用基质的应用特点和适用范围。通过基质的选择及测试条件的优化,分别对3种席夫碱镍配合物进行质谱分析,实验结果表明,[M+H]+峰的分子质量... 本研究对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的原理和应用做了简要介绍,并概括了常用基质的应用特点和适用范围。通过基质的选择及测试条件的优化,分别对3种席夫碱镍配合物进行质谱分析,实验结果表明,[M+H]+峰的分子质量以及同位素丰度都与理论计算值十分吻合。采用此法不仅能准确地测定席夫碱镍配合物的分子质量,为席夫碱镍配合物结构的鉴定奠定基础,也是金属有机化合物分子质量测定的有效方法,是快速分析金属有机化合物的工具之一。为了进一步说明质谱在金属配合物测定中的可靠性,辅以傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)进行确证。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-tof-MS) 席夫碱 金属配合物 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)
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基于TOF-MS技术对西埃斯热解燃烧过程中有害产物生成条件的研究 被引量:1
9
作者 黄超群 史红星 +1 位作者 彭文联 李金旭 《安全与环境工程》 CAS 2017年第3期97-102,共6页
为减少特种危险化学品(特种危化品)焚烧销毁过程中有害物质的排放,利用飞行时间质谱(TOF-MS)在线检测技术研究了特种危化品西埃斯(CS)热解燃烧过程中有害产物的生成条件,即利用TOF-MS在线检测技术实时监测CS在不同条件下的热解产物,重... 为减少特种危险化学品(特种危化品)焚烧销毁过程中有害物质的排放,利用飞行时间质谱(TOF-MS)在线检测技术研究了特种危化品西埃斯(CS)热解燃烧过程中有害产物的生成条件,即利用TOF-MS在线检测技术实时监测CS在不同条件下的热解产物,重点考察温度和氧气浓度两个主要影响因素对其生成有害产物苯和氯苯过程中的贡献。结果表明:温度对CS热解产物的种类和数量都有重要影响,CS热解燃烧过程中产生的有害物质氯苯和苯主要在550~750℃温度区间内生成;而氧气浓度对CS热解中氯苯和苯的生成也有一定的影响,其影响过程表现出先促进后抑制的特点,其中10%氧气浓度氛围条件下氯苯的生成量最高。 展开更多
关键词 西埃斯(CS) 飞行时间质谱(tof-MS)技术 氯苯 热解燃烧 温度 氧气浓度
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利用HPLC DAD ESI/IT TOF/MSn分析不同品种蓝莓果实的花青素结构 被引量:11
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作者 韩雪 袁玮琼 +4 位作者 武艺 刘东伟 牟一晗 敖璇 吕兆林 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第8期210-216,223,共8页
以6种不同品种的蓝莓果实(埃利奥特、爱国者、北蓝、北陆、杜克、蓝丰)为原料,利用甲醇水溶液提取蓝莓中的花青素。用二极管阵列-高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间串联多级质谱仪(High performance liquid chromatography-electric sp... 以6种不同品种的蓝莓果实(埃利奥特、爱国者、北蓝、北陆、杜克、蓝丰)为原料,利用甲醇水溶液提取蓝莓中的花青素。用二极管阵列-高效液相色谱-电喷雾离子阱飞行时间串联多级质谱仪(High performance liquid chromatography-electric spray four pole flight time series multipolar mass spectrometer,HPLC-DAD-ESI/IT-TOF/MSn)及紫外可见光谱及多级质谱数据对得到的6种不同品种的蓝莓花青素结构进行鉴定和对比。结果表明,6种蓝莓果实中共鉴定出13种花青素类化合物,苷元分别为锦葵色素、花翠素、矢车菊素、牵牛花色素、芍药素。其中埃利奥特蓝莓检测到11种花青素,爱国者10种,北蓝7种,北陆12种,杜克9种,蓝丰6种。从花青素结构上分析,6种蓝莓均可检测到带糖配基的锦葵色素-3-O-半乳糖、不连接糖苷的花翠素及矢车菊素;不同的蓝莓品种间所含有的花青素种类、个数、结构等均有明显差异。本研究为快速获取蓝莓中花青素的结构信息提供一定的理论支撑。 展开更多
关键词 不同品种蓝莓 花青素结构鉴定 串联多级质谱液质联用仪
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增强型基质去除净化-UPLC-Q-TOF/MS法快速测定奶粉中的香兰素类化合物 被引量:5
11
作者 马启明 梁小敏 曾广丰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第10期54-58,共5页
建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以... 建立了超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF/MS)对奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量进行同时测定。样品以水溶解,乙腈提取后,盐析分层,离心后用增强型基质去除固相吸附剂(Enhanced matrix removal,EMR)净化上清液。在优化的仪器条件下,采用ESI和APCI复合源以正离子扫描方式进行采集。4种香兰素类化合物在2.0~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9991。在6次平行测定中,平均回收率为77.0%~94.1%,相对标准偏差为2.76%~4.77%。方法检出限和定量限分别为10.0~20.0μg/kg和35.0~60.0μg/kg。该方法操作简便、条件简单,而且回收率好、灵敏度高、重现性好,可用于快速分析测定奶粉中4种香兰素类化合物的质量浓度。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法 奶粉 香兰素 增强型基质去除
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2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定 被引量:2
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作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 袁红露 周雪飞 陈延安 覃玉梅 金美春 杨荷友 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期419-425,共7页
目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。 展开更多
关键词 在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/tof-MS) 替考拉宁 未知杂质 结构鉴定
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甲胺分子多光子电离质谱研究 被引量:17
13
作者 柳晓军 张冰 +5 位作者 方黎 郭文跃 周金刚 蔡继业 路轶群 周士康 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第11期981-985,共5页
用多光子电离飞行时间质谱法,利用可调谐脉冲激光器,测得了甲胺分子在不同激光波长和激光功率下的多光子电离和解离产物,主要产物(CH3NH2+、CH2NH2+、CHNH2+、CH2N、CHNH2+、CH2NH+、CHNH+)经历了一个2+2共振多光子电离过程,CH2N... 用多光子电离飞行时间质谱法,利用可调谐脉冲激光器,测得了甲胺分子在不同激光波长和激光功率下的多光子电离和解离产物,主要产物(CH3NH2+、CH2NH2+、CHNH2+、CH2N、CHNH2+、CH2NH+、CHNH+)经历了一个2+2共振多光子电离过程,CH2NH2+离子源于母体离子CH3NH2+的离解,CHNH2+(CH2NH+)和CHNH+离子则归因于CH2NH2+离子的进一步离解,母体离子CH3NH2+的离解速率常数随激发波长的增大而减小。 展开更多
关键词 甲胺 多光子电离 飞行时间质谱 解离
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电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制 被引量:23
14
作者 高伟 黄正旭 +5 位作者 郭长娟 粘慧青 董俊国 傅忠 陈少得 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期209-212,217,共5页
介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并... 介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。 展开更多
关键词 电子轰击离子源 飞行时间质谱(tof MS) 电子发射阴极 垂直加速
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溴代烷烃在紫外波段的光解离过程 被引量:9
15
作者 唐颖 姬磊 +3 位作者 唐碧峰 朱荣淑 张嵩 张冰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期344-349,共6页
在飞行时间质谱仪中,采用波长为234 nm和267 nm的激光,研究溴代烷烃CHB3、CH2Br2、C2H5Br及C2H4Br2的光离解过程.在UV激光的作用下,溴代烷烃分子主要发生的是吸收1个光子解离出Br原子,然后继续吸收光子发生Br原子的(2+1)共振增强多光子... 在飞行时间质谱仪中,采用波长为234 nm和267 nm的激光,研究溴代烷烃CHB3、CH2Br2、C2H5Br及C2H4Br2的光离解过程.在UV激光的作用下,溴代烷烃分子主要发生的是吸收1个光子解离出Br原子,然后继续吸收光子发生Br原子的(2+1)共振增强多光子电离的过程,其中由溴代烷烃分子解离得到的Br原子可能存在着两种布居:基态Br(2P03/2)及激发态Br*(2P01/2).研究解离得到的Br原子的分支比N(Br*)/N(Rr).并给出测量结果:溴代烷烃分子解离得到的Br原子在267 nm激光作用下的分支比明显大于在234nm激光作用下的结果。对此多光子过程的机理,也进行了分析讨论。 展开更多
关键词 溴代烷烃 飞行时间质谱 光离解过程 分支比 共振增强多光子电离 紫外光 溴原子
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飞行时间质谱峰值的漂移 被引量:9
16
作者 张树东 许明坤 孔祥和 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期799-802,共4页
飞行时间质谱仪(ti me-of-flight mass spectrometer,TOF-MS)在分子团簇的激光电离/解离动力学研究中广泛使用。文章报道了在用脉冲355nm的YAG激光进行水/甲醇二元团簇的多光子电离研究中,发现在电离激光相对于脉冲分子束的不同延时下,... 飞行时间质谱仪(ti me-of-flight mass spectrometer,TOF-MS)在分子团簇的激光电离/解离动力学研究中广泛使用。文章报道了在用脉冲355nm的YAG激光进行水/甲醇二元团簇的多光子电离研究中,发现在电离激光相对于脉冲分子束的不同延时下,即激光作用于脉冲束的不同位置,飞行时间质谱仪测得的离子的质谱峰值发生漂移。在激光作用于脉冲束的中段时,离子的信号最强,同时离子的峰值漂移达到最大。分析认为:这种峰值漂移不是因为新质量数谱峰的出现,而是离子在穿越质谱仪的离子引出区和加速区极板时发生部分离子吸附,引起极板间电压的起伏造成的。离子在电场起伏下的数值模拟与实验中观测到的离子峰值漂移规律一致。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪 分子团簇 质谱 漂移 离子吸附
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骨刺胶囊HPLC指纹图谱 被引量:7
17
作者 汪艳平 戴德雄 +3 位作者 谢媛媛 王义明 李嬛 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期98-103,共6页
目的建立骨刺胶囊(昆布、骨碎补、白芍、党参等)指纹图谱,并结合质谱信息鉴定特征峰的化学结构信息。方法骨刺胶囊75%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液体系... 目的建立骨刺胶囊(昆布、骨碎补、白芍、党参等)指纹图谱,并结合质谱信息鉴定特征峰的化学结构信息。方法骨刺胶囊75%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液体系;体积流量为1.0 m L/min,梯度洗脱;检测波长为254 nm。采用飞行时间质谱(TOFMS)结合离子阱多级质谱(Ion-trap/MSn),鉴定骨刺胶囊指纹图谱中特征峰的结构,正、负两种离子模式扫描。结果骨刺胶囊HPLC-MS指认21个共有峰,表征昆布、白芍、杜仲、党参、马钱子、鸡血藤、骨碎补、延胡索和桂枝等9味药材的特征成分。以绿原酸为参照物峰,12批样品的相似度在0.821~0.945之间。结论该方法显示,骨刺胶囊主要化学成分相似,质量较稳定。 展开更多
关键词 骨刺胶囊 指纹图谱 高效液相色谱 飞行时间质谱 离子阱多级质谱
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在线检测挥发性有机物的质子转移反应飞行时间质谱仪的研制 被引量:14
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作者 伍小梅 彭真 +4 位作者 董俊国 高伟 黄正旭 程平 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期1-7,共7页
基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高... 基于质子转移离子源和飞行时间质谱分析器技术,自主设计和开发了质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS)。该仪器主要由空心阴极放电区、质子转移反应管、离子传输区及飞行时间质量分析检测器4部分组成。为了增加离子的传输效率,提高仪器的性能,整个仪器的真空系统采用三级真空设计,分别对应于质子转移反应管、离子传输区和飞行时间质量分析器。离子在离子传输区的运动轨迹通过Simion程序进行了模拟和优化。采用不同浓度的甲苯标准气体对仪器的整体性能进行测试,该仪器的线性动态范围可达3个数量级,检测限可达5×10-10(甲苯)(S/N=6),分辨率优于4 500。 展开更多
关键词 质子转移反应 空心阴极放电 挥发性有机物 飞行时间质量分析仪
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飞行时间质谱的离子峰形模拟分析方法和应用 被引量:4
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作者 温丽华 李海洋 +2 位作者 牛冬梅 罗晓琳 柴志平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期1-5,共5页
飞行时间质谱的离子峰形中包含了离子产生时的速度分布和空间分布信息,了解速度和空间分布对离子峰形的影响,可以根据峰形推测离子的产生机理。运用概率密度理论建立了一套飞行时间质谱的峰形模拟的方法和程序,并通过模拟分析考察了不... 飞行时间质谱的离子峰形中包含了离子产生时的速度分布和空间分布信息,了解速度和空间分布对离子峰形的影响,可以根据峰形推测离子的产生机理。运用概率密度理论建立了一套飞行时间质谱的峰形模拟的方法和程序,并通过模拟分析考察了不同的空间分布和速度分布对离子峰形的影响。在偏离空间聚焦条件下,离子峰形显示了空间分布的信息。 展开更多
关键词 峰形模拟 飞行时间质谱 空间分布 速度分布
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橡胶防老剂RD的GC/MS研究 被引量:15
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作者 李前荣 尹浩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期287-290,共4页
采用气相色谱 (GC/ MS)法对橡胶防老剂 RD(2 ,2 ,4 -三甲基 -1 ,2 -二氢化喹啉多聚体 )进行了测试和分析。总离子色谱质谱图 (TIC)表明 :多聚体 RD中二聚体含量最高 ,热稳定性最好。质谱分析表明 :RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体... 采用气相色谱 (GC/ MS)法对橡胶防老剂 RD(2 ,2 ,4 -三甲基 -1 ,2 -二氢化喹啉多聚体 )进行了测试和分析。总离子色谱质谱图 (TIC)表明 :多聚体 RD中二聚体含量最高 ,热稳定性最好。质谱分析表明 :RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体的离子 ,二聚体和三聚体容易形成二聚体的衍生物离子。采用气相色谱 -质谱(GC/ MS)可使不同分子量的所有多聚体的分子离子峰都出现。给出了 展开更多
关键词 橡胶 防老剂 RD GC/MS 气相色谱—质谱 低聚物 热稳定性
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