平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定杞菊地黄丸的整体质量 被引量：36

1

作者 孙国祥 吴波 毕开顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期877-884,共8页

建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326n... 建立了杞菊地黄丸(QijudihuangPill,QJDHP)平行五波长(PFW)高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并依据系统指纹定量法结合全息整合法定量鉴定了杞菊地黄丸的整体质量。采用反相HPLC法,以丹皮酚(POL)为参照物峰,分别于203、228、265、280和326nm下检测,分别确定了51、49、52、49和47个共有指纹峰,建立了QJDHP的PFW-HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合5个波长下各样品的定性定量全信息,结果基于5个波长综合信息用系统指纹定量法鉴定11批QJDHP样品,其中有8批质量为好,1批为较好,质量一般为2批。评价时以均值法最为简捷和准确。本实验结果表明,平行多波长指纹图谱整合法是基于从全信息角度整体定性和定量鉴定中药质量的有效可信方法,是对HPLC-二极管阵列检测(DAD)三维指纹图谱的简化定量处理,其整体综合定量鉴定结果具有可靠性。 展开更多

关键词 平行五波长高效液相色谱指纹图谱 全息整合法 宏定性相似度 宏定量相似度 系统指纹定量法 投影参数法 杞菊地黄丸

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逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立 被引量：11

2

作者 孙国祥 丁国瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1020-1026,共7页

采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂... 采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill,XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1∶1∶1∶5,v/v/v/v;pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s(高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示:S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。 展开更多

关键词 毛细管电泳指纹图谱 正方形优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 逍遥丸

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柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定 被引量：7

3

作者 孙国祥 闫娜娜 丁国瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1077-1083,共7页

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmo... 建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75cm,有效分离长度63cm,内径75μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265nm、运行电压11kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。 展开更多

关键词 毛细管电泳 指纹图谱 三角形优化法 四面体优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图分离量指数 黄芩苷 柴胡舒肝丸

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基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量 被引量：46

4

作者 孙国祥 张静娴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期318-322,共5页

建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了6... 建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 系统指纹定量法 三波长融合指纹图谱 宏定性相似度 宏定量相似度 龙胆泻肝丸

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柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱 被引量：12

5

作者 孙国祥 殷瑞娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期495-500,共6页

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo ... 建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo l/L硼酸-150 mmo l/L碳酸氢钠(体积比为7∶7∶1∶1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。 展开更多

关键词 毛细管电泳指纹图谱 三棱柱优化法 系统指纹定量法 色谱指纹图谱分离量指数 柏子养心丸

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复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱 被引量：11

6

作者 孙国祥 宋宇晴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期494-498,共5页

采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效分离长... 采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50mmol/L硼砂-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75cm×75μm,有效分离长度63cm),运行电压18kV,紫外检测波长290nm,以原儿茶醛(protocatechu-aldehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresisfingerprint,CEFP)。用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低。系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考。 展开更多

关键词 毛细管电泳指纹图谱(CEFP) 三角形优化法 四面体优化法 系统指纹定量法 原儿茶醛 丹酚酸B 复方丹参滴丸(CDDP)

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三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量 被引量：12

7

作者 马迪迪 巩丹丹 +1 位作者 孙国祥 杨方良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期741-747,共7页

建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹... 建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 三波长融合指纹图谱 系统指纹定量法 定量检测 主成分分析 银翘解毒片

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高效液相-乘方指纹图谱评价防风通圣丸质量 被引量：2

8

作者 吴玉 孙国祥 +1 位作者 李闫飞 刘中博 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1021-1025,共5页

目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检... 目的建立防风通圣丸反相高效液相色谱指纹图谱,用多维乘方指纹图谱评价样品质量。方法选用Poroshell20SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液,体积流量0.5 mL/min,进样量5μL,柱温(30.0±0.1)℃,检测波长265 nm。结果以黄芩苷为参照物峰,确定59个共有指纹峰,以8级系统指纹定量法评价12批样品质量,并测定各批次样品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的量。结论高效液相结合乘方指纹图谱能更准确监测样品中防风通圣丸有效成分含有量差异。 展开更多

关键词 防风通圣丸 高效液相 乘方指纹图谱 8级系统指纹图谱

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三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究 被引量：5

9

作者 刘晓丽 周清 +1 位作者 姜玢 孙国祥 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第10期2327-2331,共5页

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"... 目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。 展开更多

关键词 三七总皂苷 HPLC 数字化指纹图谱 超信息特征 定量相似度 双定性双定量相似度法 系统指纹定量法

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三波长HPLC指纹图谱和7组分测定评价银黄片质量 被引量：1

10

作者 夏俊美 孙国祥 《医药导报》 CAS 2015年第3期371-376,共6页

目的建立银黄片三波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和7组分测定评价方法,为全面评价不同厂家银黄片质量提供依据。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸溶液-... 目的建立银黄片三波长高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和7组分测定评价方法,为全面评价不同厂家银黄片质量提供依据。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 m L·min-1,柱温(35.00±0.15)℃,紫外检测波长为214,278,326 nm,进样量5μL,并用中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0版软件对13批银黄片进行质量等级评价。以绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和野黄芩苷的含量作为评价指标,比较5个不同厂家银黄片的质量差异。结果以黄芩苷为参照物峰,分别确定28(214 nm)、29(278 nm)和26(326 nm)个共有指纹峰,建立了银黄片高效液相色谱三波长指纹图谱。系统指纹定量法评价发现5个厂家的银黄片化学指纹含量差异较大。结论不同厂家生产的银黄片质量差异较大,有必要建立多波长和多指标定量控制方法。该法为银黄片质量控制提供了新参考。 展开更多

关键词 银黄片 三波长指纹图谱 7组分定量 系统指纹定量法 质量控制

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血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱研究 被引量：2

11

作者 刘晓丽 周清 孙国祥 《辽宁中医杂志》 CAS 2012年第11期2238-2241,共4页

目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"... 目的:建立血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申CenturySILC18 BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了血塞通注射液HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次血塞通注射液HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价血塞通注射液质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于血塞通注射液药材的质量控制。 展开更多

关键词 血塞通注射液 数字化指纹图谱 定量相似度 双定性双定量相似度法 系统指纹定量法

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