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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱 被引量:3
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作者 周红燕 徐静 +4 位作者 崔议方 宋书祎 兰先明 汪冰 张加余 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质... 目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 草乌 二萜生物碱 强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-spe) 超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)
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一种亲水-亲油复合固相萃取填料的制备及其在食品安全检测中的应用 被引量:8
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作者 包建民 谢丹 +2 位作者 孙超慧 李优鑫 王俊菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期825-830,共6页
合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了... 合成了一种以二乙烯苯和N-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比;对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析。结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55%~101.08%之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当。DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55%、102.99%、102.11%,相对标准偏差分别为2.11%、1.69%、0.79%;DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23%和91.42%,相对标准偏差分别为8.21%和8.86%,符合生物样品分析要求。所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛。 展开更多
关键词 亲水-亲油平衡 强阳离子交换填料 固相萃取 高效液相色谱法 塑化剂 可乐定 赛庚啶 食品安全检测
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新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究
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作者 李永飞 邵华 +4 位作者 金芬 金茂俊 佘永新 王珊珊 王静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1349-1355,共7页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。 展开更多
关键词 新型反相分配和强阳离子固相萃取材料 吸附性能 三聚氰胺 高效液相色谱-串联质谱
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一种强阳离子交换填料的制备及其在奶粉中二聚氰胺检测中的应用
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作者 陈振兴 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期242-244,共3页
采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.... 采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.21%、96.29%和94.91%,相对标准偏差分别为5.12%、4.28%和4.69%,符合分析要求,具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 固相萃取 强阳离子交换填料 高效液相色谱法 牛奶 二聚氰胺
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