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Modification of RDX and HMX crystals in procedure of solvent/anti-solvent by statistical methods of Taguchi analysis design and MLR technique 被引量:1
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作者 Hamid Reza Pouretedal Sajjad Damiri Abolfazl Shahsavan 《Defence Technology(防务技术)》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第1期59-63,共5页
Many of the physical and functional properties of RDX and HMX explosives are related to the crystalline structure of these materials. Crystalline defects affect the quality of the explosives. Therefore, in order to en... Many of the physical and functional properties of RDX and HMX explosives are related to the crystalline structure of these materials. Crystalline defects affect the quality of the explosives. Therefore, in order to enhance the quality of these materials, it is necessary to form crystals with the lowest defects. In this research, we report the optimization of recrystallization process of RDX and HMX by statistical techniques. The solvent/anti-solvent procedure was used for recrystallization of HMX and RDX particles. The four parameters of i) ratio of anti-solvent to solvent, ii) ratio of solute to solvent, iii) aging time, and iv)cooling rate of mixture, were optimized by Taguchi analysis design. Taguchi L16 orthogonal array was used with sixteen rows corresponding to the number of tests in four columns at four levels. The apparent density of recrystallized of RDX and HMX particles was considered as the quality characteristic with the concept of "the larger-the-better". The obtained graphs showed that the studied parameters were optimized in ratio 1:1 for anti-solvent to solvent, ratio 0.1 g,m L^(-1) for solute to solvent, aging time of 2 h and cooling rate of 1℃,min^(-1). Also, the correlation between the investigated parameters and apparent density of crystals were studied by multiple linear regressions(MLR) method for obtaining a model of prediction of apparent density. The P-values were indicated that in confidence level of 95%, the null hypothesis is rejected and a meaningful addition is observed in the proposed model. 展开更多
关键词 HMX RDX solvent/anti-solvent Taguchi ANALYSIS Apparent density
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丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响 被引量:9
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作者 刘迎 魏荣卿 +1 位作者 魏军 刘晓宁 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1065-1070,共6页
研究了交替溶剂重结晶丙交酯的纯化方法。首先优化了重结晶时间:在乙酸乙酯体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯45~75g,重结晶最佳时间为3~5h;在乙醇体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯30~45g,重结晶最佳时间为1~3h,结果表明,通过控制重结晶... 研究了交替溶剂重结晶丙交酯的纯化方法。首先优化了重结晶时间:在乙酸乙酯体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯45~75g,重结晶最佳时间为3~5h;在乙醇体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯30~45g,重结晶最佳时间为1~3h,结果表明,通过控制重结晶时间可达到最佳重结晶效果。以聚合效果比较了以上两种溶剂重结晶的结果,结果表明,乙醇体系重结晶率可高出乙酸乙酯体系约10%,但其纯化的丙交酯经聚合获得的产物分子量却远远低于乙酸乙酯体系。为此,采用交替溶剂重结晶法,即先使用乙醇重结晶丙交酯以获得高结晶率,再以乙酸乙酯重结晶则可在高得率的条件下获得高分子量聚丙交酯。用该法纯化得到的丙交酯经聚合后,产物的分子量可达43×104。 展开更多
关键词 丙交酯 交替溶剂重结晶 重结晶时间 聚丙交酯
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CL-20重结晶过程中的晶型转变研究进展 被引量:26
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作者 徐金江 孙杰 +2 位作者 周克恩 李洪珍 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期248-255,共8页
介绍了不同晶型六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)(包括α-、β-、γ-、ε-及ζ-)的结构、热稳定性及性能。综述了CL-20的重结晶方法(包括溶剂-非溶剂法和溶剂挥发法)以及在溶液中的晶型转变。认为:ε-CL-20最有应用价值,不能直接合成,... 介绍了不同晶型六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)(包括α-、β-、γ-、ε-及ζ-)的结构、热稳定性及性能。综述了CL-20的重结晶方法(包括溶剂-非溶剂法和溶剂挥发法)以及在溶液中的晶型转变。认为:ε-CL-20最有应用价值,不能直接合成,它需通过重结晶得到,但结晶时的晶型转变会降低ε-CL-20晶型的纯度,从而影响爆轰性能。讨论了溶剂和温度对CL-20晶型转变的影响。根据Ostwald规则,从热力学和动力学角度解释了CL-20的晶型转变过程。指出了现有研究的不足,提出了通过控制CL-20的晶型转变路径、优化重结晶条件,以获得晶型纯度高的ε-CL-20的新思路。 展开更多
关键词 物理化学 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 重结晶 多晶型现象 Ostwald规则 晶型转变
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重结晶工艺对太安撞击感度的影响 被引量:6
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作者 王相元 李伟明 +2 位作者 周小伟 朱永炜 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期37-40,共4页
用溶剂-非溶剂法重结晶粗制太安,研究了溶剂-非溶剂体系、重结晶温度、搅拌速度和非溶剂滴加速度4个因素对重结晶太安撞击感度的影响。测定了不同工艺条件下重结晶太安的特性落高,通过金相显微镜和偏光显微镜分析了不同结晶工艺所得太... 用溶剂-非溶剂法重结晶粗制太安,研究了溶剂-非溶剂体系、重结晶温度、搅拌速度和非溶剂滴加速度4个因素对重结晶太安撞击感度的影响。测定了不同工艺条件下重结晶太安的特性落高,通过金相显微镜和偏光显微镜分析了不同结晶工艺所得太安晶体的形貌及表观缺陷,讨论了重结晶工艺对太安晶体撞击感度的影响。结果表明,以乙酸乙酯为溶剂,三氯甲烷为非溶剂,温度50℃,非溶剂稀释速度0.05mL/min,搅拌速度100r/min条件下制备的重结晶太安的特性落高为14.6cm,比常用的丙酮-水重结晶太安的撞击感度显著降低。 展开更多
关键词 材料科学 炸药 太安 重结晶 撞击感度 溶剂-非溶剂法
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高纯纳米HNS的制备与表征 被引量:26
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作者 王晶禹 黄浩 +2 位作者 王培勇 陈健 刘红妮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期258-261,共4页
采用溶液急冷重结晶和溶剂非溶剂重结晶相结合的方法得到了2,2’,4,4’,6,6'-六硝基芪(HNS)高纯纳米颗粒。经过纳米化后,HNS的颗粒形貌更为圆滑,粒度分布处于58.9—231.6nm之间,纯度由90.1%提高到99.44%,比表面积为19... 采用溶液急冷重结晶和溶剂非溶剂重结晶相结合的方法得到了2,2’,4,4’,6,6'-六硝基芪(HNS)高纯纳米颗粒。经过纳米化后,HNS的颗粒形貌更为圆滑,粒度分布处于58.9—231.6nm之间,纯度由90.1%提高到99.44%,比表面积为19.27m2·g-1。撞击感度测试表明,纳米HNS的撞击感度较之原料HNS有所降低,冲击片感度提高。 展开更多
关键词 有机化学 纳米炸药 2 2' 4 4' 6 6'-六硝基芪(HNS) 高纯度 溶剂反溶剂法
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HNS-Ⅳ的制备及粒径、形貌控制 被引量:8
6
作者 尚雁 叶志虎 +2 位作者 王友兵 李亚南 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期299-304,共6页
采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺... 采用溶剂-非溶剂重结晶方法制备了超细六硝基茋(HNS-Ⅳ),研究了溶解溶剂、非溶剂、洗涤溶剂及干燥方式对HNS-Ⅳ粒径及形貌的影响。采用扫描电镜和激光粒度对HNS-Ⅳ晶体的形貌、粒径进行了分析。结果表明,较适宜的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解溶剂,H2O非溶剂,CH3OH洗涤溶剂;较适宜的干燥方式为室温下真空干燥48 h。通过控制温度、溶剂用量、非溶剂用量、表面活性剂用量、干燥方式,可调节产品粒径,得到粒径为0.5~1.0μm,晶貌较好的HNS-Ⅳ粉末。 展开更多
关键词 物理化学 超细六硝基茋(HNS-Ⅳ) 溶剂-非溶剂法 粒径 晶形
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双液相萃取棉仁粉工艺中甲醇相棉子糖的精制 被引量:2
7
作者 顾恒 朱庆莉 +1 位作者 云志 兰宏兵 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期132-137,共6页
以双液相溶剂(石油醚+甲醇混合)浸取棉仁粉工艺中甲醇相为原料,在预处理的基础上,依次采用硅藻土与活性炭混合物脱色,超滤膜脱蛋白,溶剂丙酮-乙醇-水(体积比2∶1∶0.5)重结晶的方法精制棉子糖,并以棉子糖收率和脱色率(或纯度)为指标,优... 以双液相溶剂(石油醚+甲醇混合)浸取棉仁粉工艺中甲醇相为原料,在预处理的基础上,依次采用硅藻土与活性炭混合物脱色,超滤膜脱蛋白,溶剂丙酮-乙醇-水(体积比2∶1∶0.5)重结晶的方法精制棉子糖,并以棉子糖收率和脱色率(或纯度)为指标,优化纯化工艺。结果表明最佳工艺条件为:脱色:在50℃下,采用3%(混合物与棉子糖溶液质量比)的硅藻土与活性炭混合物对棉子糖粗品进行2 h脱色;超滤:棉子糖溶液pH值为8,温度40℃,操作压力0.016 MPa;重结晶:在料液比1∶14下,冷冻重结晶24 h。最终得到棉子糖的纯度为94.5%,回收率为63.1%。 展开更多
关键词 棉子糖 提纯 脱色 超滤 重结晶
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响应面设计法优化反溶剂重结晶制备甘草酸微粉 被引量:5
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作者 祖元刚 赵野 +3 位作者 赵修华 姜茹 杨磊 王昆仑 《森林工程》 2011年第3期54-60,共7页
以乙醇为溶剂,乙酸乙酯作为反溶剂制备甘草酸微粉,采用响应面—中心组合设计法,对甘草酸微粉颗粒大小和形貌的主要影响因子(溶剂与反溶剂体积比、温度、反应强度、反应时间、溶液浓度)进行考察,并得到最佳工艺条件。实验分别利用扫描电... 以乙醇为溶剂,乙酸乙酯作为反溶剂制备甘草酸微粉,采用响应面—中心组合设计法,对甘草酸微粉颗粒大小和形貌的主要影响因子(溶剂与反溶剂体积比、温度、反应强度、反应时间、溶液浓度)进行考察,并得到最佳工艺条件。实验分别利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、差示扫描(DSC)和激光粒度等分析方法对原粉及微粉的性质进行了表征。研究结果表明:粒径与体系温度、反应时间成正比,并随反溶剂与溶剂体积比的增加呈现先减小后增大的趋势。验证实验结果表明:甘草酸浓度:275mg/mL,体积比:9.96,反应强度为1105.98 r/min,温度为30.34℃,时间为5.52min的条件下测得微粉粒径达到了203nm,与微粉化预测值220nm相接近,此外,表征参数显示微粉的化学性质较原药并无明显改变,最终制得较原粉形态规则且分布均匀的小颗粒。 展开更多
关键词 响应面 甘草酸 纳米化 反溶剂重结晶 生物利用度
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Span类表面活性剂对CL-20重结晶的影响 被引量:2
9
作者 王鼎 曹端林 +1 位作者 王建龙 杨克明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期48-51,共4页
采用溶剂-非溶剂法重结晶CL-20,研究了溶剂-非溶剂体系中表面活性剂对CL-20晶体形貌的影响。用激光粒度仪、光学显微镜、红外光谱仪对重结晶CL-20的颗粒分布、形貌、晶型进行表征。结果表明,表面活性剂的种类、含量对CL-20的晶体形貌的... 采用溶剂-非溶剂法重结晶CL-20,研究了溶剂-非溶剂体系中表面活性剂对CL-20晶体形貌的影响。用激光粒度仪、光学显微镜、红外光谱仪对重结晶CL-20的颗粒分布、形貌、晶型进行表征。结果表明,表面活性剂的种类、含量对CL-20的晶体形貌的影响较大,在以乙酸乙酯为溶剂、三氯甲烷为非溶剂、温度20℃、非溶剂稀释速度0.2~0.25mL/min、搅拌速度100r/min的转晶体系中,添加Span60使CL-20晶体颗粒生长形状趋近球形,表面光滑,颗粒均匀。 展开更多
关键词 物理化学 CL-20 表面活性剂 重结晶 溶剂-非溶剂法 粒径
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联苯醌类电子传输材料的制备 被引量:3
10
作者 侯薇 李祥高 +1 位作者 王世荣 夏丹 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期273-275,共3页
联苯醌类化合物是性能良好的电子传输材料。本文以 2,6 二取代苯酚为原料,通过高锰酸钾氧化偶联合成了电子传输材料 3,3′,5,5′ 四特丁基 4,4′ 联苯醌和3,3′,5,5′ 四甲基 4,4′ 联苯醌,收率分别达92.93%和89.83%,经HPLC检测纯度 99... 联苯醌类化合物是性能良好的电子传输材料。本文以 2,6 二取代苯酚为原料,通过高锰酸钾氧化偶联合成了电子传输材料 3,3′,5,5′ 四特丁基 4,4′ 联苯醌和3,3′,5,5′ 四甲基 4,4′ 联苯醌,收率分别达92.93%和89.83%,经HPLC检测纯度 99%以上。讨论了反应溶剂、氧化剂用量、反应温度等条件对反应的影响,确定了最佳反应条件。并通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱、高效液相色谱以及元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 电子传输材料 联苯醌 氧化 组成
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超细NaHCO_3的制备及在聚丙烯微孔发泡材料中的应用 被引量:1
11
作者 石璞 陈浪 +3 位作者 姜黎 伍文宗 孙鹏 刘跃军 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期87-93,共7页
选用价廉无毒的碳酸氢钠(NaHCO_3)作为发泡剂,利用反溶剂重结晶法进行细化,成功地制备出超细NaHCO_3粒子。最佳制备条件为:使用10%质量分数的NaHCO_3,蒸馏水与无水乙醇体积比1∶14,搅拌速度1100 r/min,制备温度-5℃,入料速度1 m L/min... 选用价廉无毒的碳酸氢钠(NaHCO_3)作为发泡剂,利用反溶剂重结晶法进行细化,成功地制备出超细NaHCO_3粒子。最佳制备条件为:使用10%质量分数的NaHCO_3,蒸馏水与无水乙醇体积比1∶14,搅拌速度1100 r/min,制备温度-5℃,入料速度1 m L/min。纳米粒度分析仪测试表明NaHCO_3平均尺寸为143.2 nm,尺寸分布非常窄。将超细NaHCO_3添加到聚丙烯(PP)中进行微孔发泡,使用扫描电镜观察并使用Nano Measurer分析泡孔尺寸,表明当NaHCO_3用量为4.5 phr时,其泡孔平均尺寸低至0.47μm,泡孔尺寸标准方差仅为0.16μm,低于任何文献报道值。力学性能较优,其中拉伸强度下降了9.6%,而冲击强度提高了47.8%,弯曲强度提高了20.2%。这种使用普通注塑机获得高质量低成本的微孔发泡材料,对微孔材料的制备和应用有一定的意义。 展开更多
关键词 反溶剂重结晶 超细NaHCO3 泡孔结构 聚丙烯 微孔发泡
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活性金属氢化物的包覆及其在富燃料推进剂中的应用(英文)
12
作者 刘厅 陈昕 +3 位作者 韩爱军 叶明泉 石庆壹 潘功配 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期868-873,共6页
为了提高硼氢化钾(KBH_4)、硼氢化钠(NaBH_4)和氢化铝锂(LiAlH_4)的储存稳定性,通过溶剂非溶剂法,用石蜡包覆KBH_4和NaBH_4,通过重结晶法,用萘包覆LiAlH_4。用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射研究了样品的表面包覆情况。用红外测温仪测... 为了提高硼氢化钾(KBH_4)、硼氢化钠(NaBH_4)和氢化铝锂(LiAlH_4)的储存稳定性,通过溶剂非溶剂法,用石蜡包覆KBH_4和NaBH_4,通过重结晶法,用萘包覆LiAlH_4。用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射研究了样品的表面包覆情况。用红外测温仪测试了添加包覆样品的药剂的燃烧性能。结果表明,KBH_4、NaBH_4和LiAlH_4均完成包覆,NaBH_4包覆状况最好。添加了NaBH_4包覆样品的药剂的燃烧性能有显著提高,燃速提高了5%以上。 展开更多
关键词 金属氢化物 溶剂非溶剂法 重结晶法 富燃料推进剂
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硫酸氯喹的精制工艺改进
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作者 罗彦凤 古昌红 陈建忠 《重庆大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期49-51,共3页
研究了乙醇、异丙醇和丙酮等溶剂对硫酸氯喹成品性能 (色泽、澄清度、熔点、晶形 )和收率的影响 ,发现单独以乙醇或异丙醇为重结晶溶剂时 ,所得成品的晶形和澄清度良好 ,收率也高 ,但色泽泛绿 ,熔点不稳定 ;单独以丙酮为重结晶溶剂时 ,... 研究了乙醇、异丙醇和丙酮等溶剂对硫酸氯喹成品性能 (色泽、澄清度、熔点、晶形 )和收率的影响 ,发现单独以乙醇或异丙醇为重结晶溶剂时 ,所得成品的晶形和澄清度良好 ,收率也高 ,但色泽泛绿 ,熔点不稳定 ;单独以丙酮为重结晶溶剂时 ,所得成品的色泽良好、熔点稳定 ,但晶形和澄清度差 ,收率低。为克服单一溶剂的缺点 ,采用乙醇 -丙酮混合溶剂重结晶硫酸氯喹 ,发现用V(乙醇 ) :V(丙酮 ) =1:4的混合溶剂重结晶硫酸氯喹 ,所得成品色泽、澄清度和晶形良好 ,熔点稳定 ,符合BP93要求 。 展开更多
关键词 精制工艺改进 硫酸氯喹 溶剂 重结晶 抗疟药 收率 成品性能
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重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择 被引量:6
14
作者 张小艳 白荣献 +2 位作者 王庶 黄金明 李光兴 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期21-23,34,共4页
为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收... 为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。 展开更多
关键词 重结晶 溶剂 碳酸二苯酯
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溶剂-反溶剂交替法制备大颗粒圆滑ε-CL-20 被引量:7
15
作者 黄阳飞 焦清介 +1 位作者 郭学永 魏华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期221-225,共5页
将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的滤液加入到反溶剂中,析出少量的晶体,起到类似"晶种"的作用,二次快加大量反溶剂使析出的晶体沿"晶种生长"以制备大颗粒圆滑ε-CL-20。分析了反溶剂体积和搅拌速率对ε-CL-20形貌和... 将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的滤液加入到反溶剂中,析出少量的晶体,起到类似"晶种"的作用,二次快加大量反溶剂使析出的晶体沿"晶种生长"以制备大颗粒圆滑ε-CL-20。分析了反溶剂体积和搅拌速率对ε-CL-20形貌和粒度的影响。对结晶后的ε-CL-20性能进行了表征。结果表明,与原料相比,采用这种方法制备出的ε-CL-20的晶体颗粒,具有表面圆滑、无尖锐棱角、高致密、粒度分布窄的特点。ε-CL-20的特性落高H_(50)从25 cm提高到40 cm,摩擦感度从96%降到32%,密度从2.0367 g·cm^(-3)提高到2.0384 g·cm^(-3)。 展开更多
关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 晶种 重结晶 溶剂-反溶剂交替法
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反溶剂重结晶法制备超细碳酸氢钾粉体 被引量:3
16
作者 李菲 刘义 +1 位作者 赵东风 林浩然 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期73-75,77,共4页
采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表... 采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表明,当碳酸氢钾水溶液初始质量浓度为100 g/L,搅拌转速为700 r/min,溶剂反溶剂体积比为1∶10时,可制备出平均粒径为491.9 nm且粒度分布较窄的碳酸氢钾超细粉体。 展开更多
关键词 碳酸氢钾 反溶剂重结晶 超细粉体 正交试验
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反溶剂重结晶法制备微细乙酰水杨酸粉体工艺优化 被引量:2
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作者 邱鹏 卜艳鑫 续京 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第18期4489-4491,共3页
采用反溶剂重结晶法,在乙醇体系中对乙酰水杨酸原料药进行微粉化制备。对影响产物产率和溶解度的因素,料液体积比、搅拌转速、重结晶温度和重结晶时间进行了系统研究。结果表明,在料液体积比1∶5、重结晶温度0~4℃、搅拌转速900 r/min... 采用反溶剂重结晶法,在乙醇体系中对乙酰水杨酸原料药进行微粉化制备。对影响产物产率和溶解度的因素,料液体积比、搅拌转速、重结晶温度和重结晶时间进行了系统研究。结果表明,在料液体积比1∶5、重结晶温度0~4℃、搅拌转速900 r/min、重结晶时间5 min时,可以得到短轴有80%介于1~2μm之间,具有较窄的短轴分布的白色棒状粒子。产品经IR、SEM等验证,符合中国药典的要求,纯度大于98%。 展开更多
关键词 乙酰水杨酸 反溶剂 重结晶 微粉化 制备
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超重力辅助溶剂-反溶剂重结晶法制备亚微米级RDX 被引量:1
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作者 曹少博 周林裕 +1 位作者 张亮亮 陈建峰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期46-52,共7页
为了获得粒径分布均匀的细化RDX,在超重力反应器中,以丙酮-水作为溶剂-反溶剂重结晶体系,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,制备了亚微米级RDX。研究了RDX溶液浓度、PVP含量以及超重力反应器转速对RDX形貌和尺寸的影响,获得最优... 为了获得粒径分布均匀的细化RDX,在超重力反应器中,以丙酮-水作为溶剂-反溶剂重结晶体系,添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,制备了亚微米级RDX。研究了RDX溶液浓度、PVP含量以及超重力反应器转速对RDX形貌和尺寸的影响,获得最优工艺条件,利用SEM、XRD和FT-IR对其形貌、晶体结构和分子结构进行了表征,并采用DSC研究了RDX的热分解过程。结果表明,在RDX溶液浓度为0.04g/mL、PVP浓度为0.2g/L、超重力反应器转速为1500r/min时,制备了平均粒径为0.54μm的亚微米级RDX,细化处理未改变RDX的晶型;与原料RDX相比,亚微米级RDX的分解峰温提前了1.2℃,热分解活化能从180~250kJ/mol降至约150kJ/mol。 展开更多
关键词 化学工程 亚微米RDX 超重力反应器 超重力 溶剂-反溶剂重结晶 热分解 PVP
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Al/AP/NC/CL-20纳米复合炸药的制备及表征 被引量:3
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作者 冀威 段逸龙 +1 位作者 胡田源 陈晓丽 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期905-910,I0009,共7页
为提高推进剂的能量利用率和热释放效率,分别以物理混合法、静电喷雾法和溶剂-非溶剂重结晶法制备Al/AP/NC/CL-20纳米复合炸药;采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和同步热分析仪(TG-DSC)对不... 为提高推进剂的能量利用率和热释放效率,分别以物理混合法、静电喷雾法和溶剂-非溶剂重结晶法制备Al/AP/NC/CL-20纳米复合炸药;采用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和同步热分析仪(TG-DSC)对不同样品的形貌、结构和热分解性能进行了分析;利用高速摄影仪测试其点火燃烧性能并对其撞击感度进行测试。结果表明,3种方法制备的Al/AP/NC/CL-20炸药组分分布均匀,粒径在100~300nm之间;3种方法所制得的复合物中的组分NC、CL-20、AP与Al之间均为物理复合,其中静电喷雾法制得的样品中的CL-20晶型转变为β型;物理混合法、静电喷雾法和溶剂-非溶剂法制得的Al/AP/NC/CL-20复合炸药的点火延迟时间分别为3、22和1ms;燃烧持续时间分别为710、608和241ms;与纳米CL-20相比,物理混合法、溶剂-非溶剂法和静电喷雾法制备的Al/AP/NC/CL-20复合炸药特性落高分别从8cm升高至25、31和28cm,降感效果明显。 展开更多
关键词 物理化学 Al/AP/NC/CL-20 物理混合法 静电喷雾法 溶剂-非溶剂重结晶法
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提纯溶剂对室温合成CsPbBr3量子点性能的影响 被引量:1
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作者 李玥 谢启飞 +1 位作者 王新中 马艳红 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期79-86,共8页
采用室温重结晶法制备CsPbBr3量子点,分别利用六种常用的极性溶剂对量子点粗液进行高速离心提纯,监测提纯过程中每一步骤后的光致发光光谱,并采用吸收光谱,荧光寿命、X射线衍射分析和透射电镜等表征方法系统表征了六种极性溶剂提纯得到... 采用室温重结晶法制备CsPbBr3量子点,分别利用六种常用的极性溶剂对量子点粗液进行高速离心提纯,监测提纯过程中每一步骤后的光致发光光谱,并采用吸收光谱,荧光寿命、X射线衍射分析和透射电镜等表征方法系统表征了六种极性溶剂提纯得到的CsPbBr3量子点.研究表明,通过六种极性溶剂提纯,都可以得到结晶度良好的呈立方体形态的立方相CsPbBr3量子点;在利用六种不同极性溶剂进行提纯过程中,第二次离心得到的上清液具有最为统一的半峰宽和峰值波长;除乙酸乙酯外,第二次离心得到的上清液具有最高的量子产出;比较而言,通过正丙醇、异丙醇、正丁醇特别是异丁醇提纯得到的CsPbBr3量子点具有较高的发光性能. 展开更多
关键词 量子点性能 极性溶剂 室温重结晶法 提纯 CsPbBr3QDs
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