加速溶剂萃取/GC-MS法对辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮的检测 被引量：10

1

作者 韩丽 王敏 +3 位作者 王传现 杨捷琳 杨振宇 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期76-79,共4页

应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法。采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内... 应用加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了辐照肉类食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的检测方法。采用加速溶剂萃取法从辐照过的肉类样品中提脂,萃取液加入乙腈后冰箱冷冻去除脂肪,LC-Si固相萃取小柱净化,氮气吹干后加入内标定容,于GC-MS仪上测定,在0.1～0.4μg/g(以脂肪计)范围内的回收率为78%～92%,RSD小于11%,定量下限为0.1μg/g(以脂肪计)。同时采用该方法对辐照剂量为1～8kGy的猪肉、鸡肉和鱼肉进行检测,再次证明了辐照剂量与脂肪中2-DCB含量存在线性相关关系。 展开更多

关键词 2-十二烷基环丁酮 辐照肉类 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱

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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的气相色谱法测定 被引量：12

2

作者 白桦 崔艳妮 +4 位作者 郝楠 张青 孙海锋 王超 王军兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期921-923,共3页

采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐（PFOA）残留量的测定方法。样品用乙腈在175℃、10．3MPa下用快速溶剂萃取仪萃取20min；通过对衍生化试剂、用量、反应时间的优化，选用1：20的乙酰氯一无水甲醇衍生化试剂。用HP。1毛细... 采用气相色谱建立了不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐（PFOA）残留量的测定方法。样品用乙腈在175℃、10．3MPa下用快速溶剂萃取仪萃取20min；通过对衍生化试剂、用量、反应时间的优化，选用1：20的乙酰氯一无水甲醇衍生化试剂。用HP。1毛细管柱（25m×0．20mmi．d．，0．33μm）分离，气相色谱／电子捕获检测器测定。PFOA的定量下限为5μg/kg。4个添加水平的平均回收率在96％～105％，相对标准偏差为1．81％～4．91％。 展开更多

关键词 气相色谱 全氟辛酸及其盐 快速溶剂萃取 不粘锅 涂层

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加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药 被引量：23

3

作者 郜红建 蒋新 +1 位作者 常江 张自立 《生态环境》 CSCD 北大核心 2007年第1期50-53,共4页

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶... 加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。 展开更多

关键词 加速溶剂提取 气相色谱 有机氯农药 蔬菜残留 定量分析

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葡萄籽原花青素的提取及其抗紫外线活性测定 被引量：10

4

作者 杨健 袁春龙 +3 位作者 任亚梅 方玉飞 杨晓雁 张世杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期69-73,共5页

采用快速溶剂萃取法提取葡萄籽脱脂粉中的原花青素,通过单因素试验和正交试验优化提取工艺,最终获得葡萄籽原花青素提取物(grape seed proanthocyanidins extracts,GSPE)干粉。快速简便地测定不同质量浓度的GSPE乙醇溶液的防晒系数以反... 采用快速溶剂萃取法提取葡萄籽脱脂粉中的原花青素,通过单因素试验和正交试验优化提取工艺,最终获得葡萄籽原花青素提取物(grape seed proanthocyanidins extracts,GSPE)干粉。快速简便地测定不同质量浓度的GSPE乙醇溶液的防晒系数以反映抗紫外线活性,并探究GSPE乙醇溶液质量浓度对其抗紫外线活性的影响。结果表明,快速溶剂萃取法以乙醇做安全提取剂,最佳提取参数为萃取压强1100 psi、萃取时间14 min、萃取温度70℃、乙醇体积分数70%,在此条件下,提取原花青素得率为71.62 mg/g,纯度为41.53%;1000μg/mL的原花青素提取物乙醇溶液的防晒系数值达24.7556±0.7599,具有显著抗紫外线活性;GSPE抗紫外线活性与质量浓度在一定范围内呈显著正相关。 展开更多

关键词 抗紫外线 葡萄籽原花青素提取物 紫外分光光度计法 防晒系数 快速溶剂萃取法

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对活性污泥中6种内分泌干扰物的定量测定 被引量：4

5

作者 叶欣 张娴 +3 位作者 张晗 陈少华 王宁 张丹丹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期100-106,共7页

针对活性污泥中6种内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Compounds,EDCs):双酚A(BPA),雌酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),17α-乙炔雌二醇(EE2)和己烯雌酚(DES),建立了快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extractor,ASE),固相萃取(SPE... 针对活性污泥中6种内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Compounds,EDCs):双酚A(BPA),雌酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3),17α-乙炔雌二醇(EE2)和己烯雌酚(DES),建立了快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extractor,ASE),固相萃取(SPE)净化,GC-MS检测的测试方法.对比分析了不同衍生化试剂、衍生化条件对分析结果的影响,同时优化了净化步骤.通过所建立的方法对6种EDCs在污泥中的浓度进行分析,检测回收率为77.2%—118.3%,相对标准偏差小于9%.应用该方法测定了重庆某2个污水处理厂剩余污泥中的EDCs浓度. 展开更多

关键词 内分泌干扰物 污泥 快速溶剂萃取 净化

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加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚 被引量：14

6

作者 吴刚 赵珊红 +6 位作者 王华雄 吴俭俭 郭方龙 王力君 谢维斌 宋保国 叶庆富 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期72-77,共6页

建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇乙腈水(81∶6∶13,V∶V)为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230 nm,发射波长为296... 建立了一种同时测定羽绒羽毛中烷基苯酚类与聚氧乙烯醚类化合物含量的方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以甲醇乙腈水(81∶6∶13,V∶V)为流动相,配备Sinochrom ODS-BP色谱柱,荧光检测器测定,激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,外标法定量。结果表明,加速溶剂萃取-高效液相色谱测定羽绒羽毛中的烷基苯酚与聚氧乙烯醚的方法具有快速、可靠、重复性好的特点。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱 羽绒羽毛 烷基苯酚 烷基苯酚聚氧乙烯醚

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加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留 被引量：4

7

作者 王冬根 张大文 +1 位作者 廖且根 罗林广 《江西农业学报》 CAS 2012年第12期134-137,143,共5页

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的... 建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。 展开更多

关键词 三环唑 大米 农药残留 加速溶剂萃取 超高效液相色谱串联质谱法

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加速溶剂萃取仪提取菜粕芥子碱工艺研究 被引量：2

8

作者 何江 钮琰星 +2 位作者 黄凤洪 黄茜 周浩宇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期140-145,共6页

采用单因素试验和L9(34)正交试验设计优化菜粕芥子碱的加速溶剂萃取仪萃取工艺条件。确定了影响菜粕芥子碱得率的主次因素为:上样量、萃取次数、萃取温度和萃取时间,最佳萃取工艺条件为:萃取温度为140℃,静态萃取时间为15 min,萃取次数... 采用单因素试验和L9(34)正交试验设计优化菜粕芥子碱的加速溶剂萃取仪萃取工艺条件。确定了影响菜粕芥子碱得率的主次因素为:上样量、萃取次数、萃取温度和萃取时间,最佳萃取工艺条件为:萃取温度为140℃,静态萃取时间为15 min,萃取次数为3次,上样量为3 g;在最佳工艺条件下,菜粕芥子碱的得率为1.8807%,与热醇回流提取试验相比,得率提高了64.526 3%,经ASE萃取后的菜粕品质也有较大提高,通过红外光谱对提取浓缩液冷冻干燥后的样品分析,证实样品中含有芥子碱特征结构。 展开更多

关键词 菜粕芥子碱 加速溶剂萃取仪 混合溶剂 提取

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P507-P204协同萃取分离镍钴 被引量：12

9

作者 王胜 王玉棉 +1 位作者 赵燕春 郭鹏成 《有色金属》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期65-68,共4页

采用恒温振荡器研究复配萃取剂P507-P204协同萃取分离镍钴的工艺。确定协萃最佳工艺条件为:有机相皂化率70%~75%,皂化时间15min;有机相组成为30%复配萃取剂(VP507∶VP204为4∶1)+65%磺化煤油+5%TBP;相比(VO/VA)为2/1;平衡时间15min;水... 采用恒温振荡器研究复配萃取剂P507-P204协同萃取分离镍钴的工艺。确定协萃最佳工艺条件为:有机相皂化率70%~75%,皂化时间15min;有机相组成为30%复配萃取剂(VP507∶VP204为4∶1)+65%磺化煤油+5%TBP;相比(VO/VA)为2/1;平衡时间15min;水相pH为2。在此条件下,钴的一级萃取率为87.62%。 展开更多

关键词 冶金技术 镍钴分离 协同萃取 复配萃取剂 溶剂萃取

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旋流式离心萃取器分析 被引量：5

10

作者 袁惠新 刘婧 李中 《有色金属》 CSCD 北大核心 2010年第3期74-76,共3页

分析旋流式离心萃取器的结构特点,介绍旋流式离心萃取器的工作原理,与传统萃取设备比较,表明旋流式离心萃取器的主要优缺点和适用情况。

关键词 冶金技术 旋流离心萃取器 综述 萃取

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溶剂法提取天然辣椒红色素研究 被引量：6

11

作者 丁杰 何锡阳 赵俊生 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第25期13805-13806,共2页

对3种溶剂法提取天然辣椒红色素的效果进行比较,结果发现,用自制三相提取器提取天然辣椒红色素,提取时间短,溶剂用量少,色价、提取率较高,且无需将辣椒皮粉碎成粉末,所得残渣的可利用性强。

关键词 辣椒 红色素 溶剂法 三相提取器

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采用离心萃取器萃取净化氯化浸出镍溶液 被引量：4

12

作者 包福毅 杨明德 +3 位作者 方军 张志庚 何培炯 朱大和 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期42-47,共6页

本文研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ＿（２３５）－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴、铜、铁、锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化... 本文研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ＿（２３５）－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴、铜、铁、锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化镍溶液以及含Ｃｏ大于１００ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ大于４０００的氯化钻溶液和含Ｆｅ大于２５ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ大于１０００的氯化铁溶液，镍、钴回收率分别大于９９％和９７％。 展开更多

关键词 氯化浸出 溶剂萃取 离心萃取器 镍 钴 炼镍

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离心萃取器在镍钴分离中的应用 被引量：14

13

作者 王胜 郭鹏成 赵燕春 《湿法冶金》 CAS 2008年第1期45-47,共3页

采用P507溶剂萃取深度净化镍电解液,得到符合镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液。利用离心萃取器,在流量1 L/h,相比(Vo/Va)=2/1,离心转速4000 r/min,水相料液pH=5.0的最佳条件下,用P507从镍电解液中萃取钴,钴萃取率为92.56%,钴、镍... 采用P507溶剂萃取深度净化镍电解液,得到符合镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液。利用离心萃取器,在流量1 L/h,相比(Vo/Va)=2/1,离心转速4000 r/min,水相料液pH=5.0的最佳条件下,用P507从镍电解液中萃取钴,钴萃取率为92.56%,钴、镍分离系数为4 353。离心萃取器可以作为镍钴高效分离设备,有良好的工业应用前景。 展开更多

关键词 离心萃取器 P507 溶剂萃取 分离 镍 钴

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直联式离心萃取分离机的研制与应用 被引量：3

14

作者 陈崔龙 张德友 +2 位作者 卓培忠 陈道林 李传祥 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期71-73,75,共4页

介绍了一种新型离心萃取分离机——CTL直联式离心萃取分离机的结构、工作原理及其典型应用情况,并与国内外同类设备进行对比,重点介绍了该设备的技术创新以及优点,指出该设备在湿法冶金、环保、制药工业等众多领域可广泛应用,尤其适合... 介绍了一种新型离心萃取分离机——CTL直联式离心萃取分离机的结构、工作原理及其典型应用情况,并与国内外同类设备进行对比,重点介绍了该设备的技术创新以及优点,指出该设备在湿法冶金、环保、制药工业等众多领域可广泛应用,尤其适合于一些难以处理的特殊物料体系。 展开更多

关键词 萃取 萃取设备 离心萃取机 液液分离 溶剂萃取

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国内稀土行业中应用的萃取器 被引量：1

15

作者 付子忠 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2009年第2期119-122,共4页

介绍了稀土行业中应用的各式萃取器,重点介绍了混合澄清器的结构和原理,并针对稀土分离的特点提出了萃取器的研究方向。

关键词 稀土 溶剂萃取 萃取器 应用

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溶剂萃取仪提取瓜蒌籽油工艺优化及其脂肪酸成分分析 被引量：2

16

作者 李松南 齐学文 +3 位作者 华长虹 狄阳洋 丁援园 周裔彬 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第24期222-225,共4页

通过单因素和正交实验优化了溶剂萃取仪提取瓜蒌籽油的工艺条件,分析了瓜蒌籽油的脂肪酸成分及相对含量。结果表明:溶剂萃取仪提取瓜蒌籽油的最佳提取工艺为正己烷作为提取溶剂、料液比1∶10、浸提时间70 min和淋洗时间30 min,得率可达... 通过单因素和正交实验优化了溶剂萃取仪提取瓜蒌籽油的工艺条件,分析了瓜蒌籽油的脂肪酸成分及相对含量。结果表明:溶剂萃取仪提取瓜蒌籽油的最佳提取工艺为正己烷作为提取溶剂、料液比1∶10、浸提时间70 min和淋洗时间30 min,得率可达到60.12%。瓜蒌籽油脂肪酸主要成分为50.47%的亚油酸、32.35%的油酸、6.32%的棕榈酸、5.41%的硬脂酸和4.82%的亚麻酸。饱和脂肪酸相对含量为11.73%,不饱和脂肪酸相对含量为88.18%,表明瓜蒌籽油是一种富含多不饱和脂肪酸的食用油。 展开更多

关键词 瓜蒌籽油 溶剂萃取仪 工艺优化 脂肪酸 分析

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GC-MS/MS法测定茶叶中68种持久性有机污染物 被引量：4

17

作者 徐清 戴明 +3 位作者 刘文菁 欧阳立群 林钦 王征 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期361-369,共9页

建立不同类别茶叶中16种多环芳烃、19种邻苯二甲酸酯、18种多氯联苯、15种有机氯农药共68种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测... 建立不同类别茶叶中16种多环芳烃、19种邻苯二甲酸酯、18种多氯联苯、15种有机氯农药共68种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用加速溶剂仪提取,先用分子印迹柱净化,再采用QuEChERS法进一步净化,采用DB-5ms毛细管柱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。在各POPs的1、2倍定量限和10倍定量限3个添加水平,在选定的绿茶、黑茶样品中的回收率在73.1%~109.5%之间,相对标准偏差为0.1%~9.3%,方法的检出限在0.11~4.3μg/kg之间。方法实现对68种POPs目标物的精准定性定量,并通过对市售的60批茶叶样品的检测,验证方法的稳定性和可行性。 展开更多

关键词 茶叶 持久性有机污染物 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 分子印迹固相萃取

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离心溶剂萃取法提取盐湖卤水中高纯氯化锂的研究 被引量：13

18

作者 朱碧肖 张德友 陈崔龙 《流体机械》 CSCD 北大核心 2018年第9期55-58,共4页

为从盐分复杂、高镁锂比的盐湖卤水中提取锂元素,并规模化制备高纯氯化锂,采用离心溶剂萃取法,制定了从原料到产品的整个工艺路线。通过对盐湖卤水进行除硼、调pH值等前处理后,用离心溶剂萃取法,经大流量离心萃取机多级串联逆流形成的... 为从盐分复杂、高镁锂比的盐湖卤水中提取锂元素,并规模化制备高纯氯化锂,采用离心溶剂萃取法,制定了从原料到产品的整个工艺路线。通过对盐湖卤水进行除硼、调pH值等前处理后,用离心溶剂萃取法,经大流量离心萃取机多级串联逆流形成的萃取、洗涤、反萃、皂化、除铁等单元,再经除油脱色、蒸发结晶、分离、干燥单元,最终获得99.5%纯度无水氯化锂产品。 展开更多

关键词 离心萃取机 溶剂萃取 盐湖卤水 氯化锂

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丹参丙酮提取物对小菜蛾幼虫的致死和拒食作用 被引量：2

19

作者 张惠丽 杨雨娟 李晓军 《山西农业科学》 2017年第10期1682-1685,共4页

采用丙酮作为溶剂,对丹参粉末进行索氏提取和浓缩,再用丹参丙酮提取物作为药剂对小菜蛾进行致死性和拒食性试验。结果表明,丹参丙酮提取物对小菜蛾有明显的致死作用和拒食作用,其浓度与致死效果及拒食效果呈负相关,相关系数分别为-0.973... 采用丙酮作为溶剂,对丹参粉末进行索氏提取和浓缩,再用丹参丙酮提取物作为药剂对小菜蛾进行致死性和拒食性试验。结果表明,丹参丙酮提取物对小菜蛾有明显的致死作用和拒食作用,其浓度与致死效果及拒食效果呈负相关,相关系数分别为-0.973和-0.976。该结果可为丹参作为生物农药有效成分提供依据。 展开更多

关键词 小菜蛾 丹参丙酮提取物 致死作用 拒食作用 植物源

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离心萃取制备电池级硫酸锰 被引量：2

20

作者 张曼曼 张德友 +1 位作者 周进 方毅 《电池》 CAS 北大核心 2023年第4期424-427,共4页

电池级硫酸锰可采用溶剂萃取法制备,目前在实验室研究阶段,通过在分液漏斗中混合、摇匀、静置分离,测试结果受操作因素的影响较大,与工业化应用生产存在差距。针对传统工业萃取设备反应釜、萃取槽存在的问题,采用离心萃取机,通过离心萃... 电池级硫酸锰可采用溶剂萃取法制备,目前在实验室研究阶段,通过在分液漏斗中混合、摇匀、静置分离,测试结果受操作因素的影响较大,与工业化应用生产存在差距。针对传统工业萃取设备反应釜、萃取槽存在的问题,采用离心萃取机,通过离心萃取、离心洗涤、离心反萃工艺流程制备电池级硫酸锰。在料液Mn浓度为29.51 g/L,萃取相比O/A为2.0∶1.0时,4级离心萃取Mn的萃取率为75%~81%;提高萃取O/A相比至3.0∶1.0,Mn的萃取率达到98%;再经过4级离心洗涤、3级离心反萃,得到的反萃液中Mn^(2+)浓度为9.16 g/L,Mg^(2+)、Ca^(2+)浓度分别降至3.34 mg/L、2.19 mg/L,达到电池级硫酸锰的指标,全过程Mn的回收率达到93.12%,Mg^(2+)、Ca^(2+)去除率分别为99.75%、99.59%。 展开更多

关键词 离心萃取机 电池级硫酸锰 高纯硫酸锰 溶剂萃取

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