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基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃
被引量:
27
1
作者
祝本琼
陈浩
李胜清
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期201-206,共6页
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而...
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40μL甲苯为萃取剂,500μL丙酮为分散剂,800μL乙腈为去乳化剂,方法在20~500μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2~0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52~5.11μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%~13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%~115.1%。
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关键词
气相色谱
轻质溶剂
溶剂去乳化分散液-液微萃取
多环芳烃
水样
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职称材料
溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药
被引量:
15
2
作者
王宇
朱成华
+2 位作者
邹晓莉
黄黎志
严冬
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期1076-1080,共5页
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体...
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025~2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5~0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ~0.024 μg/L,精密度为3.15% ~4.53%,富集倍数为96~101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77%~102.93%,精密度为2.68% ~4.86%.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
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关键词
溶剂去乳化
悬浮固化分散液液微萃取
气相色谱-质谱
有机氯农药
水样
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职称材料
溶剂去乳化分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定水样中甲基对硫磷
被引量:
3
3
作者
祝本琼
陈浩
李胜清
《华中农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期63-67,共5页
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建...
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1~40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%~84.8%。
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关键词
溶剂去乳化
分散液-液微萃取
甲基对硫磷
水样
高效液相色谱
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职称材料
题名
基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃
被引量:
27
1
作者
祝本琼
陈浩
李胜清
机构
华中农业大学理学院化学系
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第2期201-206,共6页
基金
国家自然科学基金项目(20705009)
教育部新教师基金项目(20070504039)
中央高校基本科研业务费专项资金项目(2011PY128)
文摘
以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了无需离心步骤的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱(SD-DLLME-GC)测定水样中多环芳烃的新方法。传统分散液-液微萃取技术一般采用密度大于水的有机溶剂为萃取剂,并需要通过离心步骤促进分相。而本方法以密度比水小的轻质溶剂甲苯为萃取剂,将其与丙酮(分散剂)混合并快速注入水样,获得雾化体系;然后注入乙腈作为去乳化剂,破坏该雾化体系,无需离心,溶液立即澄清、分相;取上层有机相(甲苯)进行GC分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类及其体积等因素对萃取率的影响。以40μL甲苯为萃取剂,500μL丙酮为分散剂,800μL乙腈为去乳化剂,方法在20~500μg/L范围内呈现出良好的线性(r2=0.994 2~0.999 9),多环芳烃的检出限(S/N=3)为0.52~5.11μg/L。用所建立的方法平行测定5份质量浓度为40μg/L的多环芳烃标准水样,其含量的相对标准偏差为2.2%~13.6%。本法已成功用于实际水样中多环芳烃的分析,并测得其加标回收率为80.2%~115.1%。
关键词
气相色谱
轻质溶剂
溶剂去乳化分散液-液微萃取
多环芳烃
水样
Keywords
gas chromatography(GC)
low-density
solvent
solvent demulsification dispersive liquid-liquid microextraction(sd-dllme)
polycyclic aromatic hydrocarbons
water sample
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药
被引量:
15
2
作者
王宇
朱成华
邹晓莉
黄黎志
严冬
机构
四川大学华西公共卫生学院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期1076-1080,共5页
基金
四川大学本科科研训练项目(20131462
504)
文摘
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025~2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5~0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ~0.024 μg/L,精密度为3.15% ~4.53%,富集倍数为96~101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77%~102.93%,精密度为2.68% ~4.86%.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
关键词
溶剂去乳化
悬浮固化分散液液微萃取
气相色谱-质谱
有机氯农药
水样
Keywords
solvent
demulsification
dispersive
liquid-liquid
microextraction
based on solidification of floating organic drop
gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
organochlorine pesticides
aqueous sample
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
溶剂去乳化分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定水样中甲基对硫磷
被引量:
3
3
作者
祝本琼
陈浩
李胜清
机构
华中农业大学理学院
出处
《华中农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期63-67,共5页
基金
国家自然科学基金(20705009)
教育部新教师基金(20070504039)
中央高校基本科研业务费专项资金(2011PY128)
文摘
将萃取剂和分散剂的混合液快速注入水样,获得雾化体系,向雾化体系中直接注入乙腈作为去乳化剂促使混合液分相,避免了离心步骤。以三氯乙烯为萃取剂,考察了分散剂体积、萃取剂体积、去乳化剂体积等因素对萃取率的影响。在优化条件下,建立的方法在1~40μg/L质量浓度范围内呈现出良好的线性(R2=0.999 8);对甲基对硫磷的检出限(S/N=3)为0.03ng/mL。建立的方法平行测定5份质量浓度为10ng/mL的甲基对硫磷水样,相对标准偏差为3.3%。本方法已成功用于实际水样分析,平均回收率为73.9%~84.8%。
关键词
溶剂去乳化
分散液-液微萃取
甲基对硫磷
水样
高效液相色谱
Keywords
solvent
demulsification
dispersive
liquid-liquid
microextraction
methyl parathion
water sample
high performance liquid chromatography
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃
祝本琼
陈浩
李胜清
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012
27
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药
王宇
朱成华
邹晓莉
黄黎志
严冬
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2013
15
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
溶剂去乳化分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定水样中甲基对硫磷
祝本琼
陈浩
李胜清
《华中农业大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013
3
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职称材料
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