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基于胡椒酸/4,4′-联吡啶的Zn配位聚合物的合成、结构及Hirshfeld分析
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作者 徐娅蓉 赵九州 +2 位作者 赵成兄 梁毅农 孙赞 《人工晶体学报》 北大核心 2025年第1期115-120,共6页
利用胡椒酸(HBDCA)和4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)与Zn(NO_(3))_(2)通过溶剂热反应,成功合成了一例锌配位聚合物[Zn(BDCA)(4,4′-bpy)_(0.5)]_n(I),并通过X射线单晶衍射(SXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、X射线粉末衍射(X... 利用胡椒酸(HBDCA)和4,4′-联吡啶(4,4′-bpy)与Zn(NO_(3))_(2)通过溶剂热反应,成功合成了一例锌配位聚合物[Zn(BDCA)(4,4′-bpy)_(0.5)]_n(I),并通过X射线单晶衍射(SXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、X射线粉末衍射(XRD)等手段对其结构进行表征。配合物I属于单斜晶系,I2/a空间群,晶胞参数为a=1.32196(11)nm,b=1.01964(9)nm,c=1.67283(14)nm和β=100.771(6)°,分子式为C_(26)H_(18)N_(2)O_(8)Zn。在配合物I中,中心Zn原子位于扭曲的四面体几何构型中,配体连接金属形成1D链结构。Hirshfeld分析表明,链与链之间可通过π…π堆积和C—H…O相互作用形成3D超分子结构。此外,还研究了配合物I的紫外-可见漫反射光谱及固态荧光性能。 展开更多
关键词 锌配位聚合物 溶剂热合成 晶体结构 Hirshfeld分析 紫外-可见漫反射光谱 固态荧光
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混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n 被引量:3
2
作者 王建 许兴友 +4 位作者 马卫兴 赵宏 陆路德 杨绪杰 汪信 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期1199-1204,共6页
新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征。该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2。为二... 新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征。该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2。为二维双链平面结构。此配位聚合物具有中心对称空间群。每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物。 展开更多
关键词 色氨酸 Zn(Ⅱ)配位聚合物 混合溶剂热法 表征
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溶剂热法合成Ce-Mg-Ni/C纳米复合储氢材料
3
作者 刘卓承 郭瑞华 +3 位作者 阮飞 胡锋 张捷宇 安胜利 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2284-2290,共7页
首先以葡萄糖为C源,水热法制备了均匀C球,再以乙二醇为溶剂,先后加入醋酸镍、醋酸镁和氯化铈,最终制得Ce-Mg-Ni/C纳米复合储氢材料。采用X射线衍射仪(XRD)分析了溶剂热后复合材料的微观结构,用扫描电镜(SEM)观察了其形貌。通过自动控制... 首先以葡萄糖为C源,水热法制备了均匀C球,再以乙二醇为溶剂,先后加入醋酸镍、醋酸镁和氯化铈,最终制得Ce-Mg-Ni/C纳米复合储氢材料。采用X射线衍射仪(XRD)分析了溶剂热后复合材料的微观结构,用扫描电镜(SEM)观察了其形貌。通过自动控制的Sieverts设备测试了材料的吸放氢动力学性能。研究表明以均匀C球为载体,预制的Ce、Mg、Ni原子比为2∶1∶2及23∶4∶7的复合材料呈现纳米结构。XRD结果表明,复合材料中出现明显的Ce2MgNi2和Ce23Mg4Ni7的峰值,并伴随有第二相CeMg3和CeNi3出现。通过P-C-T(pressure-composition-temperature)测试实验结果显示,Ce2MgNi2/C和Ce23Mg4Ni7/C复合材料在50℃下的吸附氢量分别可达到1.54%和1.05%(w/w)。 展开更多
关键词 Ce-Mg-Ni/C复合材料 溶剂热合成 纳米复合结构 储氢
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一例锶配合物的合成、结构及表征 被引量:1
4
作者 保玉婷 梁毅农 孙赞 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第2期293-299,共7页
在溶剂热条件下,以1,4,5,8-萘四羧酸(H_(4)L1)为配体,六水合氯化锶为金属源合成了一例锶配合物[Sr(L)_(2)(H_(2)O)_(4)]_(n)(1)。通过元素分析(EA)、X射线单晶衍射(SXRD)、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)进行结构表... 在溶剂热条件下,以1,4,5,8-萘四羧酸(H_(4)L1)为配体,六水合氯化锶为金属源合成了一例锶配合物[Sr(L)_(2)(H_(2)O)_(4)]_(n)(1)。通过元素分析(EA)、X射线单晶衍射(SXRD)、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)进行结构表征。X射线单晶衍射结果表明,1,4,5,8-萘四羧酸(H_(4)L1)发生原位反应生成1,3-二氧代-1H,3H-苯并[脱]异色烯-6,7-二羧酸(H2L)。在配合物1中,每个锶原子位于四方反棱柱的几何构型中,配体连接金属延伸形成一维链状结构,链与链之间通过氢键与π…π堆积作用形成2D超分子结构。探究了配合物的固态发光行为,发现配合物在211 nm的激发波长下产生宽的发射光谱带(450~690 nm),并在535 nm处出现最大发射波长,因此可知配合物是一种潜在的绿光材料。 展开更多
关键词 溶剂热合成 锶配合物 晶体结构 荧光性质 原位反应
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立方氮化铝纳米晶的溶剂热合成及其对二甲苯催化性质的研究 被引量:6
5
作者 李玲 郝霄鹏 +3 位作者 于乃森 徐现刚 崔德良 蒋民华 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期296-300,共5页
低温 (2 80℃ )条件下 ,通过二甲苯中AlCl3 和NaN3 的反应制备出了AlN纳米微粒。 70 0℃退火 4 8h后 ,得到了纯的立方相AlN纳米晶。通过XRD、FTIR和定域电子衍射分析 ,验证了立方相AlN纳米晶的生成。经XRD和TEM分析 ,纳米晶的平均粒度约... 低温 (2 80℃ )条件下 ,通过二甲苯中AlCl3 和NaN3 的反应制备出了AlN纳米微粒。 70 0℃退火 4 8h后 ,得到了纯的立方相AlN纳米晶。通过XRD、FTIR和定域电子衍射分析 ,验证了立方相AlN纳米晶的生成。经XRD和TEM分析 ,纳米晶的平均粒度约为 3nm。色质联 (GC MS)检测结果显示 ,由于AlN纳米颗粒对二甲苯的催化作用 ,使二甲苯发生聚合和杂化环反应 ,得到了二联苯、萘、蒽、三甲基咔唑及咔唑胺等多环芳烃。作为对比实验 ,分别研究了NaN3 和AlCl3 对二甲苯的催化性能 。 展开更多
关键词 立方氮化铝纳米晶 溶剂热合成工艺 二甲苯 退火工艺 杂化环反应 三甲基咔唑
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溶剂热合成Cu2O微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用 被引量:8
6
作者 罗小林 韩银凤 +1 位作者 杨德锁 陈亚芍 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第2期297-302,共6页
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,利用溶剂热法合成了Cu2O微球.考察了PVP用量以及反应温度对产物形貌的影响,并在反应时间为2.5与4.5h时分别合成了直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球.同时,利用差热分析(DTA)技术考察了不同直径的Cu2O微球... 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,利用溶剂热法合成了Cu2O微球.考察了PVP用量以及反应温度对产物形貌的影响,并在反应时间为2.5与4.5h时分别合成了直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球.同时,利用差热分析(DTA)技术考察了不同直径的Cu2O微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果,结果表明:添加2%(w)的直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球使得AP的高温分解温度分别降低了116和118°C,AP在低温阶段的分解量也明显提高. 展开更多
关键词 Cu2O微球 溶剂热合成 高氯酸铵 热分解
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四(对羟基苯基)钴卟啉的合成新方法 被引量:7
7
作者 杨扬 蔡良圆 +3 位作者 王昊 王庆伦 邱晓航 任红霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期154-156,共3页
本研究用丙酸和DMF混合液作为溶剂,采用溶剂热合成的方法这一新型的合成方法,由吡咯,对羟基苯甲醛,以及CoCl2.6H2O直接合成四羟基苯基钴卟啉配合物。探讨了诸因素对反应的影响,找出最佳的反应过程以及最适宜的反应条件:在140℃时,吡咯,... 本研究用丙酸和DMF混合液作为溶剂,采用溶剂热合成的方法这一新型的合成方法,由吡咯,对羟基苯甲醛,以及CoCl2.6H2O直接合成四羟基苯基钴卟啉配合物。探讨了诸因素对反应的影响,找出最佳的反应过程以及最适宜的反应条件:在140℃时,吡咯,对羟基苯甲醛,金属盐CoCl2.6H2O,丙酸,DMF的摩尔比为4∶4∶1∶134∶86时得最高产率,达到43.2%,这相比于传统方法的10%~30%有了一定的提高。 展开更多
关键词 卟啉 四羟基苯基钴卟啉 溶剂热合成法
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以四氯化钛为原料溶剂热法合成介孔二氧化钛 被引量:5
8
作者 乔秀丽 田军 姜廷顺 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2007年第5期35-37,共3页
以四氯化钛为原料,采用十二烷基磺酸钠为模板剂,分别以丁醇和辛醇为溶剂,通过溶剂热法合成介孔二氧化钛。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面、孔径分析等方法对所合成的介孔二氧化钛进行表征。实验结果表明:... 以四氯化钛为原料,采用十二烷基磺酸钠为模板剂,分别以丁醇和辛醇为溶剂,通过溶剂热法合成介孔二氧化钛。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面、孔径分析等方法对所合成的介孔二氧化钛进行表征。实验结果表明:以十二烷基磺酸钠为模板剂,通过溶剂热法合成了具有两种混合晶相、分散性好、热稳定性好的介孔二氧化钛,其孔径范围在3.0~4.0nm。试样后处理表明,经550℃焙烧3h后以辛醇为溶剂所合成的样品介孔结构仍能保持。 展开更多
关键词 介孔二氧化钛 溶剂热合成 模板剂
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氮化铝的溶剂热合成及形貌研究 被引量:5
9
作者 陆红霞 曹洁明 +2 位作者 马贤佳 侯海涛 徐国跃 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1015-1016,共2页
通过溶剂热方法合成出了氮化铝材料,并研究了溶剂种类、温度、表面活性剂等不同条件对合成氮化铝粉末的结晶度、纯度和形貌的影响。实验中通过控制条件得到了棒状、片状、球状和多孔形貌的氮化铝粉末。结果发现,用二甲苯为溶剂合成的氮... 通过溶剂热方法合成出了氮化铝材料,并研究了溶剂种类、温度、表面活性剂等不同条件对合成氮化铝粉末的结晶度、纯度和形貌的影响。实验中通过控制条件得到了棒状、片状、球状和多孔形貌的氮化铝粉末。结果发现,用二甲苯为溶剂合成的氮化铝结晶度好,而生成的氮化铝纯度随着反应温度升高而增加,同时表面活性剂的加入对结晶度也存在一定的影响。 展开更多
关键词 氮化铝 溶剂热合成 形貌
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介孔TiO_2的合成及表征(英文)
10
作者 张雪红 罗来涛 段战辉 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期952-957,共6页
以氯化十六烷基吡啶(C16PyCl)为模板剂,在不同条件下合成了一系列介孔TiO2(mTiO2),分别用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)和BET比表面测定等技术对介孔TiO2的结构、晶相和比表面积进行了表征,探讨了模板剂、溶剂、溶液pH、老化温度... 以氯化十六烷基吡啶(C16PyCl)为模板剂,在不同条件下合成了一系列介孔TiO2(mTiO2),分别用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)和BET比表面测定等技术对介孔TiO2的结构、晶相和比表面积进行了表征,探讨了模板剂、溶剂、溶液pH、老化温度和C16PyCl/TTIP摩尔比的影响。结果表明,在本实验条件下,最佳合成条件是C16PyCl为模板剂,溶剂为C2H5OH,pH=7~8,老化温度20℃,C16PyCl/TTIP摩尔比为2。 展开更多
关键词 介孔二氧化钛 氯化十六烷基吡啶 合成 表征
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水分子桥连的二维配位聚合物[(C_8H_(16)CoO_7)·2.5(H_2O)]_n的合成与晶体结构 被引量:3
11
作者 秦小焕 桂柳成 +2 位作者 邹华红 胡坤 黄富平 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期105-109,共5页
用溶剂热法,以1,4-环己烷二羧酸为配体合成一个新的配合物[(C8H16CoO7)·2.5(H2O)]n.Ⅹ-射线单晶衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=0.981 0(2) nm,b=1.674 5(3) nm,c=0.808 20(16) nm,β=93.64(3)&... 用溶剂热法,以1,4-环己烷二羧酸为配体合成一个新的配合物[(C8H16CoO7)·2.5(H2O)]n.Ⅹ-射线单晶衍射分析表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=0.981 0(2) nm,b=1.674 5(3) nm,c=0.808 20(16) nm,β=93.64(3)°,V=1.324 9(4) nm3,Z=2.在配合物中,中心离子Co(Ⅱ)与6个氧原子形成六配位,其中2个氧原子分别来自2个羧酸,另外4个氧原子来自配位水(Co-O键长范围0.201 7(5)~0.224 1(4) nm,O-Co-O键角范围86.16(17)°~178.94(19)°),中心Co(Ⅱ)与6个配位氧原子形成畸变八面体配位构型,羧酸配体上两边的氧原子分别与Co(Ⅱ)形成单齿配位.金属钴之间通过羧酸桥连形成一维链,链与链之间通过水分子桥连形成二维结构,层与层之间通过氢键连接形成三维超分子结构. 展开更多
关键词 溶剂热法 配位聚合物 羧酸配体 合成 超分子结构
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可见光响应的ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂的合成及磁性研究 被引量:1
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作者 廖伟秀 艾建平 +5 位作者 宋成叶 周泽华 陈智琴 杨艳玲 饶少卿 李文魁 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2019年第6期737-743,共7页
采用溶剂热法合成单纯的ZnO、ZnFe2O4以及ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂,通过调控Zn2+/Fe3+摩尔浓度获得不同物相含量和形貌特征的ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂,并利用XRD、SEM、DRS、低温氮吸附等多种手段对样品物化性能进行分析。以亚甲基蓝作... 采用溶剂热法合成单纯的ZnO、ZnFe2O4以及ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂,通过调控Zn2+/Fe3+摩尔浓度获得不同物相含量和形貌特征的ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂,并利用XRD、SEM、DRS、低温氮吸附等多种手段对样品物化性能进行分析。以亚甲基蓝作为目标污染物,在500W氙灯照射下考察光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解性能,结果表明:ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂有一定的可见光催化降解活性,获得的ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂降解活性优于单纯的ZnO和ZnFe2O4催化剂,其中Zn2+/Fe3+摩尔浓度比为5︰2时,210min后亚甲蓝的降解率可达到36%。同时,利用磁强计和施加外磁场的方式,研究ZnO/ZnFe2O4复合光催化剂的磁滞回线和分离回收性能,可知Zn2+/Fe3+摩尔比为5︰2时饱和磁化强度为27.6emu·g-1,具有很强的铁磁性,在外磁场作用下可以快速从悬浮溶液中分离出来。 展开更多
关键词 ZnO/ZnFe2O4 溶剂热合成 可见光响应 磁性
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离子热合成锰基氧化物及其可逆储热性能
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作者 孟波 肖刚 +2 位作者 王秀丽 涂江平 谷长栋 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期793-799,I0003,共8页
光热电站需要配备大规模高温储热模块,金属氧化物可以通过可逆氧化还原反应实现热量的存储与释放。其中锰基氧化物无毒、廉价,极具潜力,但可逆性较差。为此,本研究采用深共溶溶剂离子热合成了锰基氧化物,探索了合成参数和铁掺杂对其储... 光热电站需要配备大规模高温储热模块,金属氧化物可以通过可逆氧化还原反应实现热量的存储与释放。其中锰基氧化物无毒、廉价,极具潜力,但可逆性较差。为此,本研究采用深共溶溶剂离子热合成了锰基氧化物,探索了合成参数和铁掺杂对其储热性能的影响。离子热合成的MnCO_(3)前驱体在高温下分解释放CO_(2),使锰基氧化物具有丰富的孔隙结构,为氧气的传输与扩散提供通道,有利于氧化还原反应。离子热合成的Mn_(2)O_(3)比商业Mn_(2)O_(3)反应性能好,但其氧化反应速度较慢;合成温度150℃、掺杂20%Fe的锰铁氧化物的氧化速率快,储热密度高达300.66 J/g,反应可逆性最佳,可实现长期稳定循环。离子热合成策略可以增加锰氧化物中晶格氧占比,促进氧空位的迁移,从而提高可逆性和循环稳定性。 展开更多
关键词 光热发电 储热 锰基氧化物 深共溶溶剂 离子热合成
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1∶2金属偶氮络合物的合成、表征及光热性能
14
作者 石少锋 郭文勇 左仟 《化学与生物工程》 CAS 2014年第11期59-62,共4页
将2-氨基-4-硝基苯酚、4-叔戊基-2-氨基-6-硝基苯酚与2-萘酚偶合得到的2种偶合物与三氯化铬进行络合反应,合成了3种黑色的金属偶氮络合物。采用元素分析、红外光谱对络合物进行了结构表征,采用热重分析、紫外可见吸收光谱对络合物进行... 将2-氨基-4-硝基苯酚、4-叔戊基-2-氨基-6-硝基苯酚与2-萘酚偶合得到的2种偶合物与三氯化铬进行络合反应,合成了3种黑色的金属偶氮络合物。采用元素分析、红外光谱对络合物进行了结构表征,采用热重分析、紫外可见吸收光谱对络合物进行了光热性能研究。结果表明,合成的系列络合物的元素组成、化学结构与目标化合物一致。该系列络合物5%的热失重温度分别为358.85℃、322.25℃、365.14℃,具有良好的热稳定性;在550~650nm有强的吸收峰。 展开更多
关键词 合成 金属偶氮络合物 溶剂黑29 光热性能
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锂离子电池正极材料LiMn0.75Fe0.25PO4/C及其储能特性研究
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作者 张雪茹 屠津伟 +3 位作者 周志春 谷黎明 许佳圣 洪明坤 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第10期1330-1334,共5页
文章首先采用溶剂热法合成了系列LiMn1-xFexPO4(x=0.15、0.25、0.35、0.45)微纳颗粒,随后采用热分解的方法对微纳颗粒进行碳包覆处理。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对微... 文章首先采用溶剂热法合成了系列LiMn1-xFexPO4(x=0.15、0.25、0.35、0.45)微纳颗粒,随后采用热分解的方法对微纳颗粒进行碳包覆处理。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对微纳颗粒进行表征,结果可知所获微纳颗粒均为橄榄石结构,而LiMn0.75Fe0.25PO4/C分散性较好,颗粒大小较均匀。与LiFePO4/C正极材料相比,LiMn0.75Fe0.25PO4/C的导电性、放电电压、循环稳定性和储锂性能均有明显提高。LiMn0.75Fe0.25PO4/C充放电电压平台为4.1V;在0.5C的电流密度下,首次放电比容量为160mA·h/g,在100圈循环后容量依然保持在140mA·h/g;在10C的电流密度下,保持了60mA·h/g的容量。该文对于研究和发展新型可替代LiFePO4的锂离子电池正极材料具有重要的意义。 展开更多
关键词 磷酸铁锰锂 碳包覆 储锂性能 溶剂热合成
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