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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
1
作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量：2
2
作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量：1
3
作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
4
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化
5
作者 佘婷婷 彭诗怡 +5 位作者 余乐洹 熊学玲 王森 余美泽 邓雅亭 叶桂梅 《绿色科技》 2024年第12期107-111,共5页
通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)... 通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。 展开更多
关键词 四环素 畜禽养殖废水-植物净化系统 固相萃取 高效液相色谱法
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质
6
作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页
本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1
7
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量：17
8
作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-GC-MS法 顺反式
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3-甲基吡啶在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究 被引量：8
9
作者 张玉敏 张恒彬 +2 位作者 徐玉玲 曹学静 林海波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1858-1860,共3页
采用热压法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO2-SPE组... 采用热压法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO2-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率. 展开更多
关键词 PbO2-spe组合电极 3-甲基吡啶 电氧化 固体电解质
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中延胡索乙素的含量 被引量：7
10
作者 陈蕾 李永庆 +1 位作者 朱霁虹 刘文英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期629-631,共3页
目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠... 目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠—乙腈 (1.2∶1.2∶1) ,流速为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 30nm。结果 :延胡索乙素进样量在 0 .0 6 7～ 0 .4 0 2 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9997,平均回收率为 98.6 6 %。结论 :本方法简便快速 ,分离度好 ,结果准确可靠。 展开更多
关键词 菊延保康颗粒 延胡索乙素 固相萃取 高效液相色谱法
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蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸的SPE-HPLC法测定 被引量：9
11
作者 朱炳辉 方继辉 +2 位作者 李瑾翡 陈焕光 陆惠文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期281-284,共4页
目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高... 目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液。色谱条件 :SupelcosilLC 8色谱柱 (15 0mm× 4 .6nm ,5 μm)为分析柱 ,甲醇 0 .4 %磷酸二氢钾溶液 (5 6∶4 4 ,V/V)为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,进样体积为 5 0 μL。 结果 :在 0 .0 2 5 3～0 .2 5 3mg·mL-1浓度范围内 ,牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r =0 .9999;平均回收率为10 1.3% ,RSD为 0 .4 0 % (n =6 )。结论 :本法简便实用 ,分析结果准确可靠 。 展开更多
关键词 蛇胆川贝液 蛇胆汁 牛磺胆酸 高效液相色谱法 固相萃取
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肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法 被引量：8
12
作者 张苏珍 耿志明 +5 位作者 王道营 诸永志 刘芳 张牧焓 卞欢 徐为民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期101-104,共4页
建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇(13:87,v/v)为流动相,采用反相C18(250 mm×4.6 mm,5 ... 建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇(13:87,v/v)为流动相,采用反相C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,以紫外检测器(检测波长212 nm)进行检测。结果表明:该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1~10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3个添加量范围内回收率为80.8%~91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。 展开更多
关键词 肉鸭 松香 脱氢枞酸 高效液相色谱法 固相萃取
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水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立 被引量：22
13
作者 张金 宗栋良 +4 位作者 常爱敏 孟凡花 王路 邓吴斌 管运涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1446-1452,共7页
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲... 应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求. 展开更多
关键词 四环素类抗生素 磺胺类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化 被引量：4
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作者 张岩 裴国霞 +2 位作者 孙敏杰 卢俊平 张小燕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期23-26,共4页
多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。... 多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。 展开更多
关键词 多泥沙水体 提取方法 六六六 固相萃取法
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Pt/SPE电极的制备及其电化学性能 被引量：2
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作者 马淳安 张文魁 +2 位作者 黄辉 甘永平 高晓萍 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期701-704,共4页
采用 SEM、EDS和电化学方法研究了渗透法和浸渍法制备工艺对 Pt/SPE电极的表面形貌、组成的影响 ,并考察了苯甲醇在 Pt/SPE电极上的电化学氧化性能 .结果表明 ,浸渍法可以有效降低电极的载 Pt量 ,增加 Pt的分散度 ,电极的真实表面积 ,... 采用 SEM、EDS和电化学方法研究了渗透法和浸渍法制备工艺对 Pt/SPE电极的表面形貌、组成的影响 ,并考察了苯甲醇在 Pt/SPE电极上的电化学氧化性能 .结果表明 ,浸渍法可以有效降低电极的载 Pt量 ,增加 Pt的分散度 ,电极的真实表面积 ,并降低电化学反应的表观活化能 .浸渍法制备的 展开更多
关键词 固态电解质 Pt/spe电极 制备 电化学性能 铂电极 苯甲醇 电氧化
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SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 被引量：10
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作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期139-142,共4页
文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃... 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以（0.1%甲酸溶液＋乙腈）为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES（I＋）模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限（S/N=3时）0.02μg/L,3种目标物在0.010~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2~0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%~97.2%之间,相对标准偏差在5.31%~9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水
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羟基新戊醛在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究 被引量：2
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作者 余建国 曹学静 +2 位作者 张恒彬 李斐 徐玉玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期121-124,共4页
采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线... 采用热压-电镀法制得PbO2-固体高聚物电解质(SPE)组合电极.通过伏安曲线和槽压与过电位曲线的测量,研究羟基新戊醛在该组合电极上电氧化行为.通过PbO2-SPE组合电极在阳极液中有、无液相支持电解质及不同阴极液情况下的循环伏安曲线和线性伏安曲线比较,证明该组合电极对羟基新戊醛氧化有较好的电催化作用. 展开更多
关键词 PbO2-spe组合电极 固体高聚物电解质 羟基新戊醛 电氧化
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基于固相萃取-高效液相色谱串联质谱的土壤中多种抗生素残留检测方法研究
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作者 潘政 李琪 +7 位作者 孙宝利 赵丽霞 林玲 马会芳 查玉兵 袁志华 邓卯英 叶剑芝 《热带作物学报》 北大核心 2025年第9期2214-2226,共13页
由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高... 由于抗生素残留种类多、浓度低,需要建立一种灵敏度高、选择性强、高效准确的同时检测土壤中多种抗生素残留的方法。本研究拟通过优化提取条件(浸提剂类型、提取方式、避光、隔夜处理)及净化条件(固相萃取小柱类型)建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),同时测定土壤中20种抗生素。在优化后的条件下,目标抗生素在线性范围0.10~100.00μg/kg内线性良好,R^(2)在0.9951~0.9999之间;回收率范围在62%~116%之间,相对标准偏差为0.9%~16.8%;检出限范围为0.01~0.50μg/kg,定量限为0.04~2.00μg/kg。该方法已应用于天津市武清区设施菜地土壤中抗生素残留的检测,结果表明:4类抗生素在土壤中均有不同程度检出,最多可同时检出16种目标物,土壤中抗生素的总残留浓度为2.52~142.00μg/kg,最高浓度为105.00μg/kg(土霉素)。本研究建立的方法旨在为土壤中抗生素检测方法标准的制订提供参考,并为新污染物防控提供方法学基础。 展开更多
关键词 抗生素 固相萃取 土壤 液相色谱-串联质谱 回收率
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2-甲基吡啶在PbO_2-SPE组合电极上的电氧化研究 被引量：2
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作者 李斐 曹学静 +2 位作者 张恒彬 张玉敏 李克昌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期140-144,共5页
分别采用热压法和热压-电镀法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量,研究了这两种电极对2-甲基吡啶电氧化反应的电催化活性,同时考察了工作电极电解液中有、无液相支持电解质电位与电流密度的关系及不同对电极电解液情... 分别采用热压法和热压-电镀法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量,研究了这两种电极对2-甲基吡啶电氧化反应的电催化活性,同时考察了工作电极电解液中有、无液相支持电解质电位与电流密度的关系及不同对电极电解液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.通过一般PbO2电极与热压-电镀法PbO2-SPE组合电极在电流密度与过电位和电流密度与槽压变化的比较,发现热压-电镀法制备的PbO2-SPE组合电极在相同过电位下具有更高的电流密度,在相同电流密度下具有较低的槽压. 展开更多
关键词 固体高聚物电解质 PbO2-spe组合电极 2-甲基吡啶 电氧化
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水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术 被引量：3
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作者 熊飞 陈玲 马娜 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第5期17-19,共3页
酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及... 酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。 展开更多
关键词 有机污染物 固相萃取 高效液相色谱法 检测限 水
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