冶金级硅酸洗提纯研究(英文) 被引量：2

1

作者 罗大伟 卢一平 +2 位作者 刘宁 李廷举 张国良 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期40-46,共7页

冶金工艺被认为是非常有前途的一种有别于传统的西门子工艺而且能够满足市场对太阳能级硅需求的工艺.冶金级硅的预处理是冶金提纯工艺路径中非常重要的一个环节,因为酸洗可以有效地去除硅中的金属杂质例如铝、铁和钙等.通过系统性的对... 冶金工艺被认为是非常有前途的一种有别于传统的西门子工艺而且能够满足市场对太阳能级硅需求的工艺.冶金级硅的预处理是冶金提纯工艺路径中非常重要的一个环节,因为酸洗可以有效地去除硅中的金属杂质例如铝、铁和钙等.通过系统性的对比试验对酸洗工艺去除硅中杂质的效果进行了详细的研究,分别探讨了酸的种类、酸的浓度、酸洗时间、酸洗温度以及硅粉颗粒粒径对杂质去除效率的影响.研究结果表明最佳的酸洗工艺参数为15%的盐酸,80℃,10h和100μm.在最佳酸洗工艺参数条件下金属杂质铝、铁和钙的去除率分别为70.90%、94.82%和82.69%. 展开更多

关键词 冶金级硅 太阳能级硅 提纯 酸洗

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太阳能级多晶硅生产技术发展现状及展望 被引量：38

2

作者 龙桂花 吴彬 +1 位作者 韩松 丘克强 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第E01期386-392,共7页

全面介绍了太阳能级多晶硅的生产技术现状及有代表性的新工艺、新技术的研究动态。太阳能级多晶硅生产技术主要包括西门子法、硅烷法和冶金法。冶金法因工艺简单、投资少、能耗低获得广泛的关注，但目前其产品达不到太阳能级硅的质量要... 全面介绍了太阳能级多晶硅的生产技术现状及有代表性的新工艺、新技术的研究动态。太阳能级多晶硅生产技术主要包括西门子法、硅烷法和冶金法。冶金法因工艺简单、投资少、能耗低获得广泛的关注，但目前其产品达不到太阳能级硅的质量要求。展望未来，西门子法仍将是生产高纯度多晶硅的主流技术。 展开更多

关键词 太阳能级多晶硅 西门子法 硅烷 硅

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冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺原理及研究进展 被引量：23

3

作者 吕东 马文会 +2 位作者 伍继君 杨斌 戴永年 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期30-33,共4页

随着光伏市场需求不断增加,能满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺技术由于其能耗低、成本低,越来越受到国内外的广泛重视,成为研究开发的热点。综述了近年来国内外有关冶金法提纯冶金级... 随着光伏市场需求不断增加,能满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,冶金法制备太阳能级多晶硅新工艺技术由于其能耗低、成本低,越来越受到国内外的广泛重视,成为研究开发的热点。综述了近年来国内外有关冶金法提纯冶金级硅至太阳能级硅的各种工艺路线的原理及成果,并进行了比较分析,展望了其应用前景。 展开更多

关键词 太阳能级硅 工业硅 冶金法 定向凝固 真空

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冶金级硅氧化精炼提纯制备太阳能级硅研究进展 被引量：14

4

作者 伍继君 戴永年 +4 位作者 马文会 杨斌 刘大春 王烨 魏奎先 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期43-49,共7页

综述了目前冶金级硅氧化精炼制备太阳能级硅的研究进展,详细介绍了熔渣精炼、吹气氧化精炼和热等离子体精炼的方法和装置以及杂质的去除效果。研究发现:上述氧化精炼方法对硅中杂质元素Al、Ca、Cu、B、P等具有很好的去除效果;熔渣和吹... 综述了目前冶金级硅氧化精炼制备太阳能级硅的研究进展,详细介绍了熔渣精炼、吹气氧化精炼和热等离子体精炼的方法和装置以及杂质的去除效果。研究发现:上述氧化精炼方法对硅中杂质元素Al、Ca、Cu、B、P等具有很好的去除效果;熔渣和吹气氧化精炼对Fe不明显,须借助于定向凝固方法才能彻底的去除;吹气氧化精炼和等离子体精炼对硅中B的去除效果十分明显,可使其降低至0.1ppmw以下,这为当前冶金法提纯制备太阳能级硅在技术和工艺上提供了很好的思路;通过氧化精炼,硅中杂质元素完全可以达到太阳能级硅的要求。本文提出,吹气氧化精炼(或等离子体精炼)与定向凝固精炼联合使用并形成规模化和连续化精炼装置是加快我国太阳能级硅产业化进程最切实可行的办法和措施。 展开更多

关键词 冶金级硅 太阳能级硅 氧化精炼 硼 综述

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冶金法制备太阳能硅过程的湿法除硼研究 被引量：10

5

作者 汤培平 陈云霞 +3 位作者 徐敏 朱丽 刘宏宇 王文宾 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期68-71,76,共5页

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(... 湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅前处理工序,可去除大部分铁铝等碱金属及硼杂质,提高最终产品收率。实验考察了湿法除硼过程主要工艺因素:浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等对产品纯度的影响,采用SEM对产品进行表征。当工艺条件为c(HNO3)=6.5 mol/L,c(H2SO4)=6 mol/L,温度120℃、时间4 h,处理后产品中杂质质量分数为3.574×10-6,湿法过程单元的去除率为44.58%。实验结果为高等级太阳能级硅制备工业化开发大幅度降低成本提供了技术基础。 展开更多

关键词 太阳能硅 冶金级硅 湿法冶金 除硼

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冶金法制备太阳能硅过程的湿法提纯研究 被引量：9

6

作者 汤培平 徐敏 +4 位作者 王宝璐 李竟菲 陈云霞 朱丽 刘宏宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期733-737,共5页

湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)... 湿法提纯作为冶金法路线制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属杂质,提高最终产品收率。考察了硅粉粒径、浸出剂浓度、温度、时间、搅拌等因素的影响,采用ICP、SEM等对产品进行了表征。当工艺条件为:硅粉平均粒径44μm、w(HCl)=5%、温度80℃、时间6h,处理后产品中杂质w(Fe)=2.4×10-5,去除率为99.2%,杂质w(Al)=6.4×10-5,去除率为80%。描述了酸浸过程在前后不同阶段分别为受反应速度和内扩散控制历程。为太阳能级硅制备工业化开发,大幅度降低成本提供了参考。 展开更多

关键词 太阳能硅 冶金级硅 湿法冶金 提纯 功能材料

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冶金法制备太阳能级多晶硅研究现状及发展趋势 被引量：14

7

作者 谭毅 郭校亮 +3 位作者 石爽 董伟 姜大川 李佳艳 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期90-96,共7页

冶金法是我国走出硅原料依赖,发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路,冶金法自诞生以来在世界范围内经历了三次研究高潮,第三次正是在以我国科研和产业工作者为主导和推动下发展的,并形成了大量有益的科学结论和实践... 冶金法是我国走出硅原料依赖,发展低成本、环境友好的太阳能级多晶硅制备技术的必经之路,冶金法自诞生以来在世界范围内经历了三次研究高潮,第三次正是在以我国科研和产业工作者为主导和推动下发展的,并形成了大量有益的科学结论和实践经验。本文从冶金法的界定开始,详细分析了冶金法提纯的理论基础,饱和蒸汽压机理、偏析机理和氧化性差异机理,介绍了以上机理所衍生出的技术方法及进展,并对冶金法的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 光伏产业 冶金法 提纯 太阳能级多晶硅

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精炼法提纯冶金硅至太阳能级硅的研究进展 被引量：12

8

作者 黄莹莹 郭辉 +1 位作者 黄建明 沈树群 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1397-1399,1404,共4页

随着光伏市场需求不断增加,满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,低成本提纯冶金硅至太阳能级硅工艺技术越来越受到广泛重视,成为研究开发热点。综述了近年来国外有关基于定向凝固原理开发的精炼法提纯冶金硅至太阳能级... 随着光伏市场需求不断增加,满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,低成本提纯冶金硅至太阳能级硅工艺技术越来越受到广泛重视,成为研究开发热点。综述了近年来国外有关基于定向凝固原理开发的精炼法提纯冶金硅至太阳能级硅的技术成果,并进行了比较分析,展望了应用前景。 展开更多

关键词 太阳能级硅 冶金硅 精炼 提纯 定向凝固

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提纯工业硅除铝的实验研究 被引量：7

9

作者 魏奎先 马文会 +3 位作者 戴永年 杨斌 徐文婷 刘大春 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2087-2089,共3页

为了去除工业硅中的杂质制备太阳能级硅,根据工业硅凝固过程中铝在固相和液相中溶解度的差异,采用定向凝固法去除工业硅中的杂质铝。实验结果表明,铝的去除效率可达98%,说明利用定向凝固法去除工业硅中的铝是可行的。但由于在结晶过程... 为了去除工业硅中的杂质制备太阳能级硅,根据工业硅凝固过程中铝在固相和液相中溶解度的差异,采用定向凝固法去除工业硅中的杂质铝。实验结果表明,铝的去除效率可达98%,说明利用定向凝固法去除工业硅中的铝是可行的。但由于在结晶过程中晶界上会富集部分铝元素,因而定向凝固法并不能除去这一部分杂质。结合金相实验中样品腐蚀前后晶界上的变化,可以知道利用酸浸可以除去晶界上的杂质铝。还研究了先酸浸后定向凝固法相结合除铝,实验结果表明铝的含量可以降到1.6×10-5,铝的去除率达98.6%。 展开更多

关键词 太阳能级硅 冶金级硅 定向凝固 酸浸 除铝

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太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法 被引量：19

10

作者 杨旺火 李灵锋 +2 位作者 黄荣夫 杭纬 李宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期121-128,共8页

太阳能级晶体硅材料中杂质的种类和含量直接影响太阳能电池的发电效率,因此硅材料中杂质含量和分布的检测至关重要。当今社会光伏产业的迅猛发展,推进了晶体硅检测技术的更新和发展。本文总结了近年来在硅材料杂质检测中所使用的方法以... 太阳能级晶体硅材料中杂质的种类和含量直接影响太阳能电池的发电效率,因此硅材料中杂质含量和分布的检测至关重要。当今社会光伏产业的迅猛发展,推进了晶体硅检测技术的更新和发展。本文总结了近年来在硅材料杂质检测中所使用的方法以及这些方法的不足;比较了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)和激光电离质谱(LIMS)四种可用于太阳能级晶体硅检测的原理和优缺点。 展开更多

关键词 太阳能级晶体硅 质谱 杂质检测

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一种新型廉价太阳级硅制备技术 被引量：8

11

作者 赵宁 李忠 +1 位作者 李兴教 王敬义 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期57-62,共6页

介绍了一种利用辉光放电产生冷等离子体进行硅粉纯化的廉价大阳级硅制备系统，运用流体力学和低温等离子体物理学的原理对该系统中的气体流动、电场分布以及硅粉受力进行了详细的分析，建立了硅粉在该系统中的运动模型，并且对系统内硅... 介绍了一种利用辉光放电产生冷等离子体进行硅粉纯化的廉价大阳级硅制备系统，运用流体力学和低温等离子体物理学的原理对该系统中的气体流动、电场分布以及硅粉受力进行了详细的分析，建立了硅粉在该系统中的运动模型，并且对系统内硅粉运动速度进行了讨论，提出了优化冶金效果的措施。 展开更多

关键词 硅粉 提纯 等离子体 冶炼 硅 制备 太阳能电池

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湿法提纯制备太阳能级硅过程的研究 被引量：5

12

作者 刘瑞聪 汤培平 +3 位作者 林康英 刘碧华 游淳毅 王泉 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期15-18,共4页

采用盐酸和氢氟酸两步法湿法提纯制备太阳能级多晶硅,当工艺条件为w(HCl)=8%,w(HF)=6%,可使铁中杂质质量分数降到26×10-6,去除率达到99.1%;铝中杂质质量分数降低到60×10-6,去除率为82.3%。分析和讨论了酸浸过程中硅晶体的形... 采用盐酸和氢氟酸两步法湿法提纯制备太阳能级多晶硅,当工艺条件为w(HCl)=8%,w(HF)=6%,可使铁中杂质质量分数降到26×10-6,去除率达到99.1%;铝中杂质质量分数降低到60×10-6,去除率为82.3%。分析和讨论了酸浸过程中硅晶体的形貌和结构的变化。FESEM图像表明杂质在硅的表面呈现集中链状分布,晶粒沿着高应力和缺陷区直线式分裂;XRD数据显示,在反应过程中,杂质的析出对硅晶格结构的影响有限,晶格因温度增加、应力不平衡等因素反而呈现膨胀的趋势。研究和分析湿法冶金中硅晶体结构和形貌的变化,对于了解酸浸过程反应机理,提高湿法提纯的除杂效率,优化太阳能级硅生产工艺具有重要意义。 展开更多

关键词 太阳能硅 冶金级硅 湿法冶金

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加快太阳级硅制备新技术研发 促进硅资源可持续发展 被引量：13

13

作者 马文会 戴永年 +3 位作者 杨斌 谢刚 魏奎先 于站良 《中国工程科学》 2005年第S1期91-94,共4页

随着光伏产业的迅速发展,太阳级硅原料供给不足已经成为光伏产业发展的最主要的瓶颈之一。为了满足太阳能电池工业健康发展,研发一个不依赖于半导体硅生产的低成本太阳能级硅供应体系是非常必要的。云南省硅资源及冶金级硅产品品质优良... 随着光伏产业的迅速发展,太阳级硅原料供给不足已经成为光伏产业发展的最主要的瓶颈之一。为了满足太阳能电池工业健康发展,研发一个不依赖于半导体硅生产的低成本太阳能级硅供应体系是非常必要的。云南省硅资源及冶金级硅产品品质优良,水电资源也非常丰富,加快对太阳级硅制备新技术的研究开发不仅具有广阔的市场潜力,而且对促进云南省硅资源的可持续发展,提高云南的高新技术水平,加速半导体材料的发展都具有重要的意义和作用。 展开更多

关键词 硅资源 光伏产业 太阳级硅 可持续发展

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冶金级硅真空蒸馏除磷研究(英文) 被引量：4

14

作者 魏奎先 马文会 +2 位作者 戴永年 杨斌 刘大春 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B06期69-71,共3页

近几年,光伏产业以30%的速度持续强劲增长。作为原料的半导体工业副产品供应的不足并且在未来10～15年内也不能显著增加的情况下,建立独立的太阳能级高纯硅原料供应体系是不可避免的。从理论上分析了利用真空蒸馏的方法除磷提纯冶金级... 近几年,光伏产业以30%的速度持续强劲增长。作为原料的半导体工业副产品供应的不足并且在未来10～15年内也不能显著增加的情况下,建立独立的太阳能级高纯硅原料供应体系是不可避免的。从理论上分析了利用真空蒸馏的方法除磷提纯冶金级硅的可行性,并进行了真空条件下脱磷的实验研究。 展开更多

关键词 太阳能级硅 冶金级硅 真空蒸馏 除磷

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太阳能级Si片清洗工艺分析 被引量：7

15

作者 任丽 王平 +5 位作者 李艳玲 王安平 褚世君 张兵 李宁 罗晓英 《半导体技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期309-312,共4页

在实验基础上对太阳能级Si片碱性清洗工艺进行了分析,指出碱性清洗液在适宜的工艺环境下,配合超声清洗和表面活性剂的使用可以获得良好的清洗效果。结果表明,表面金属浓度分别达到Cu元素小于1.3×10^(14)atoms/cm^2,Fe元素小于5... 在实验基础上对太阳能级Si片碱性清洗工艺进行了分析,指出碱性清洗液在适宜的工艺环境下,配合超声清洗和表面活性剂的使用可以获得良好的清洗效果。结果表明,表面金属浓度分别达到Cu元素小于1.3×10^(14)atoms/cm^2,Fe元素小于5×10^(13)atoms/cm^2。碱性清洗液与Si晶体发生两步化学反应,平衡后OH^-离子浓度保持稳定,是以获得稳定的清洗效果同时提高清洗液的使用效率。 展开更多

关键词 硅片 碱性清洗 表面活性剂 超声清洗 对太阳能级

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太阳能级多晶硅冶金制备技术的研究进展 被引量：6

16

作者 刘宁 张国梁 +3 位作者 李廷举 张剑 马晓东 罗大伟 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第19期15-19,共5页

随着光伏市场需求不断增加,满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,低成本提纯冶金硅至太阳能级硅的工艺技术越来越受到广泛重视。分析了国内外光伏产业的发展现状和趋势,重点介绍了冶金法提纯太阳能级硅工艺中的湿法精炼... 随着光伏市场需求不断增加,满足光伏电池技术经济指标要求的硅材料出现严重短缺,低成本提纯冶金硅至太阳能级硅的工艺技术越来越受到广泛重视。分析了国内外光伏产业的发展现状和趋势,重点介绍了冶金法提纯太阳能级硅工艺中的湿法精炼、定向凝固、真空熔炼、造渣法、电子束精炼和离子束精炼等常用技术的原理与研究现状,并进行了比较分析,展望了应用前景。 展开更多

关键词 太阳能级硅 冶金法 提纯

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太阳能硅制备过程湿法提纯SiO_2的工艺优化 被引量：5

17

作者 林康英 洪金庆 +5 位作者 汤培平 刘宏宇 王文宾 游淳毅 刘碧华 刘瑞聪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1194-1198,共5页

考察了HF质量分数、H2C2O4质量分数、HNO3质量分数、酸浸时间、粒径、液体质量与固体质量的比值(简称液固比,下同)等因素对混酸法提纯SiO2工艺过程的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征... 考察了HF质量分数、H2C2O4质量分数、HNO3质量分数、酸浸时间、粒径、液体质量与固体质量的比值(简称液固比,下同)等因素对混酸法提纯SiO2工艺过程的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,最佳工艺条件为:w(HF)=2%、w(H2C2O4)=3%、w(HNO3)=30%、酸浸时间4 h、粒径100～120目、液固比4∶1、酸浸温度30℃。Fe、Al、Ca、P杂质的去除率分别达到99.99%、14.02%、73.27%、60.00%,经混酸法处理后SiO2中杂质总量的质量分数降至1.465×10-4。 展开更多

关键词 太阳能硅 二氧化硅 湿法冶金 酸浸 提纯

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定向凝固技术在冶金法多晶硅制备过程中的应用 被引量：7

18

作者 魏奎先 郑达敏 +2 位作者 马文会 杨斌 戴永年 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1358-1365,共8页

近几年来,在发展较为迅速的冶金法低成本制备太阳能级多晶硅新工艺中,定向凝固技术得到了较好的应用。定向凝固技术在冶金法多晶硅提纯过程中主要用于去除硅中的金属杂质,在铸造过程中用来进行大尺寸柱状晶的生长,以期获得较好的晶体质... 近几年来,在发展较为迅速的冶金法低成本制备太阳能级多晶硅新工艺中,定向凝固技术得到了较好的应用。定向凝固技术在冶金法多晶硅提纯过程中主要用于去除硅中的金属杂质,在铸造过程中用来进行大尺寸柱状晶的生长,以期获得较好的晶体质量和电学性能。本文在详细介绍冶金法多晶硅制备过程中定向凝固提纯去除硅中金属杂质和多晶硅铸造过程中晶体生长与电学性能提升最新研究进展的基础上,提出将冶金法多晶硅定向凝固提纯过程和定向凝固铸造过程合并成一个新型的定向凝固工序,可以兼顾多晶硅的提纯和晶体生长两种功能,既与冶金法多晶硅定向凝固提纯过程不同,也与多晶硅铸造过程中的定向凝固有所区别。该新型定向凝固技术将减少容器材料的使用量,缩短冶金法工艺流程,降低了冶金法多晶硅生产成本,有利于冶金法多晶硅的技术进步和大规模应用。 展开更多

关键词 定向凝固 冶金法多晶硅 铸造 提纯

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融盐电解法直接制备太阳能级硅新工艺的探讨 被引量：9

19

作者 刘仪柯 马文会 +2 位作者 戴永年 杨斌 刘大春 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2008年第2期31-33,共3页

验证了熔融盐电解法制备高纯硅是可行的,拉曼光谱检测结果表明了二氧化硅在以氯化物为电解质的熔融盐中电解还原生成了硅。在此基础上,提出了一个以废弃的石英光纤废料为原料的太阳能级硅制备新工艺。

关键词 熔盐电解法 太阳能级硅 拉曼检测

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湿法冶金去除太阳能级硅中硼的研究 被引量：4

20

作者 汤培平 刘瑞聪 +5 位作者 陈晓敏 陈云霞 朱丽 刘宏宇 王文宾 金燕红 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2011年第3期27-30,共4页

湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等对产品进行表征。酸浸过... 湿法提纯作为冶金法制备太阳能级硅的前处理工序,可以去除大部分金属和硼杂质。研究了以氢氟酸-硫酸混合酸为浸出剂,有机溶剂甲醇作为后处理剂,去除硅粉中硼杂质的方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)等对产品进行表征。酸浸过程优化工艺条件:硫酸质量分数为55%,氢氟酸质量分数为7%,酸浸温度为70℃、酸浸时间为4 h、液固质量比为8∶1。酸浸后可使硅粉中的硼杂质质量分数由6.893×10-6降至3.867×10-6,去除率为41.9%。在酸浸基础上采用有机溶剂甲醇作为后处理剂,杂质硼质量分数降至3.84×10-6,去除率为44.29%。从硼酸浸后形成的产物入手探索提高硼去除率的方法,实验验证了该方法的可行性,为研究湿法冶金预处理太阳能级硅提供了新的参考。 展开更多

关键词 太阳能硅 湿法冶金 有机溶剂 提纯

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