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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
1
作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量：1
2
作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(spe) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留 被引量：1
3
作者 张伟 陈静 +1 位作者 文凤伟 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第4期68-73,共6页
以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,... 以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。 展开更多
关键词 加压液体提取 自动固相萃取 液相色谱-质谱联用仪 吡啶类农药
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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品 被引量：1
4
作者 裴海燕 鄢茜 +5 位作者 周衍霄 张宏建 朱思琪 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后... 对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。 展开更多
关键词 在线固相萃取 双柱交替 超高液相色谱串联质谱 污水 毒品
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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1
5
作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页
合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱
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SPE-HPLC法检测畜禽养殖废水中四环素残留——基于植物净化系统多介质检测优化
6
作者 佘婷婷 彭诗怡 +5 位作者 余乐洹 熊学玲 王森 余美泽 邓雅亭 叶桂梅 《绿色科技》 2024年第12期107-111,共5页
通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)... 通过对前处理条件进行优化,建立了一套固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)检测多介质中四环素残留量的方法。底泥和植物组织经Na_(2)EDTA-Mcllvaine的甲醇溶液(1∶1,v∶v,pH=4)提取后,分别以HLB小柱(底泥)和SAX/PSA-HLB串联柱(植物组织)富集净化;水样经Na_(2)EDTA溶液(pH=3.4)提取后,以HLB小柱富集净化后再进行HPLC检测。四环素添加浓度为5 mg/L(低浓度)和50 mg/L(高浓度)时,水体、底泥以及植物根系等3种基质中的加标回收率分别达到106.5±1.0%、90.7±8.0%、92.8±1.0%(5 mg/L)和93.9±1.8%、78.5±0.4%、78.8±0.4%(50 mg/L),方法准确度和精密度均较高。四环素在水体、底泥以及植物根系中的检出限分别为3.83μg/L、0.15 mg/kg以及1.53 mg/kg,方法在0~50 mg/L范围内具有良好的定量线性关系。应用该方法检测人工模拟畜禽养殖废水系统各介质样品,检出四环素浓度为nd~655.94μg/L(水体)和0.59~78.45 mg/kg(底泥、植物组织),表明该方法有效可行。 展开更多
关键词 四环素 畜禽养殖废水-植物净化系统 固相萃取 高效液相色谱法
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1
7
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究 被引量：6
8
作者 孔祥吉 李冬 +2 位作者 张杰 张雪梅 李克斌 《北京工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1084-1089,共6页
要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的... 要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L. 展开更多
关键词 污水 多氯联苯 固相萃取 萃取剂 GC-MS
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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量：17
9
作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 spe-GC-MS法 顺反式
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SPE-HPLC法测定菊延保康颗粒中延胡索乙素的含量 被引量：7
10
作者 陈蕾 李永庆 +1 位作者 朱霁虹 刘文英 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期629-631,共3页
目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠... 目的 :测定菊延保康颗粒 (延胡索 ,附子 ,萝芙木等 )中延胡索乙素的含量。方法 :选用C18固相萃取小柱对样品进行纯化。色谱柱为DikmaDiamonsilC18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 5M磷酸二氢钾— 0 .0 0 5M庚烷磺酸钠—乙腈 (1.2∶1.2∶1) ,流速为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 30nm。结果 :延胡索乙素进样量在 0 .0 6 7～ 0 .4 0 2 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9997,平均回收率为 98.6 6 %。结论 :本方法简便快速 ,分离度好 ,结果准确可靠。 展开更多
关键词 菊延保康颗粒 延胡索乙素 固相萃取 高效液相色谱法
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多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化 被引量：4
11
作者 张岩 裴国霞 +2 位作者 孙敏杰 卢俊平 张小燕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期23-26,共4页
多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。... 多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。 展开更多
关键词 多泥沙水体 提取方法 六六六 固相萃取法
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蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸的SPE-HPLC法测定 被引量：9
12
作者 朱炳辉 方继辉 +2 位作者 李瑾翡 陈焕光 陆惠文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期281-284,共4页
目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高... 目的 :建立蛇胆川贝液和蛇胆汁中牛磺胆酸含量的测定方法。方法 :含磷酸二氢钾的样品与甲醇的混合溶液流过Sep PakC18固相萃取微柱。固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱 ,牛磺胆酸被固相萃取微柱饱和吸附后的流出液作反相高效液相色谱法测定用的供试液。色谱条件 :SupelcosilLC 8色谱柱 (15 0mm× 4 .6nm ,5 μm)为分析柱 ,甲醇 0 .4 %磷酸二氢钾溶液 (5 6∶4 4 ,V/V)为流动相 ,检测波长 2 0 3nm ,进样体积为 5 0 μL。 结果 :在 0 .0 2 5 3～0 .2 5 3mg·mL-1浓度范围内 ,牛磺胆酸钠进样浓度与峰面积响应值呈良好的线性关系 ,r =0 .9999;平均回收率为10 1.3% ,RSD为 0 .4 0 % (n =6 )。结论 :本法简便实用 ,分析结果准确可靠 。 展开更多
关键词 蛇胆川贝液 蛇胆汁 牛磺胆酸 高效液相色谱法 固相萃取
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水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立 被引量：22
13
作者 张金 宗栋良 +4 位作者 常爱敏 孟凡花 王路 邓吴斌 管运涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1446-1452,共7页
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲... 应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求. 展开更多
关键词 四环素类抗生素 磺胺类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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植物复合酶SPE-002提取茯苓多糖工艺研究 被引量：5
14
作者 龚志华 邓燕莉 +3 位作者 陈芳 胡雅蓓 张月 肖文军 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期565-568,共4页
以资源丰富且多糖含量高的茯苓为原料,以茯苓多糖提取率为考察指标,通过单因素试验,研究植物复合酶SPE-002提取茯苓多糖的技术参数(SPE-002加酶率、酶解时间、酶解温度和酶解反应体系pH值),并通过正交试验及验证试验加以优化,结果表明,... 以资源丰富且多糖含量高的茯苓为原料,以茯苓多糖提取率为考察指标,通过单因素试验,研究植物复合酶SPE-002提取茯苓多糖的技术参数(SPE-002加酶率、酶解时间、酶解温度和酶解反应体系pH值),并通过正交试验及验证试验加以优化,结果表明,加酶率5.0%(即加酶量为底物的5.0%)、酶解时间90min、酶解温度50℃、酶解pH值5.0是植物复合酶SPE-002提取茯苓多糖的最优技术参数.在该优化条件下,茯苓多糖提取率为11.78%. 展开更多
关键词 茯苓 茯苓多糖 植物复合酶spe-002 提取率
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SPE-UFLC-MS/MS法测定制药废水中四环素类抗生素 被引量：10
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作者 李再兴 张非非 +4 位作者 左剑恶 张敬轩 李挥 余忻 剧盼盼 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期139-142,共4页
文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃... 文章建立了利用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-UFLC-MS/MS）测定制药废水中四环素类抗生素（土霉素、四环素和金霉素）残留的方法。水样经（30%硫酸锌＋20%亚铁氰化钾）溶液作为沉淀剂沉淀蛋白质后,上清液采用Oasis HLB固相萃取柱富集和净化,以（0.1%甲酸溶液＋乙腈）为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX SB C18柱分离后,在串联质谱ES（I＋）模式下进行MRM检测。该方法四环素类抗生素检出限（S/N=3时）0.02μg/L,3种目标物在0.010~1.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数在0.998 2~0.999 8之间。在0.20、0.40和0.60μg/L添加水平,各组分的回收率在80.8%~97.2%之间,相对标准偏差在5.31%~9.92%之间。该方法可满足制药废水中四环素类抗生素残留检测的要求。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 超快速液相色谱-串联质谱 固相萃取 制药废水
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SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量：3
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作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页
为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）.结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）,共检出29种SVOCs,其中ρ（邻苯二甲酸二乙酯）、ρ（∑PAHs）、ρ（硝基苯）、ρ（1,2-二氯苯）和ρ（1,4-二氯苯）分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多
关键词 固相萃取(spe) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(GC-MS) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)
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水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术 被引量：3
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作者 熊飞 陈玲 马娜 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2002年第5期17-19,共3页
酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及... 酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。 展开更多
关键词 有机污染物 固相萃取 高效液相色谱法 检测限 水
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全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留 被引量：5
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作者 宋鑫 杭学宇 +3 位作者 王芹 王露 冯晓青 茅力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期539-544,共6页
建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净... 建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 小龙虾 有机氯 凝胶渗透色谱 固相萃取 残留
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再生水残余有机物富集浓缩方法的优化与构建——以微量有机污染物和生物毒性检测为导向
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作者 王永坤 姚宇 +4 位作者 雷振 马晓妍 陈荣 王晓昌 张广胜 《中国环境科学》 北大核心 2025年第8期4311-4321,共11页
以微量有机污染物(OMPs)和生物毒性检测为导向,系统考察4种水样预处理和7种不同活化洗脱溶剂组合对有机组分富集浓缩的影响,筛选并确立优化方法.结果表明,调节水样pH值为酸性(2.5)同时加入体积分数为5%的甲醇,活化洗脱溶剂组合为10mL甲... 以微量有机污染物(OMPs)和生物毒性检测为导向,系统考察4种水样预处理和7种不同活化洗脱溶剂组合对有机组分富集浓缩的影响,筛选并确立优化方法.结果表明,调节水样pH值为酸性(2.5)同时加入体积分数为5%的甲醇,活化洗脱溶剂组合为10mL甲醇、10mL乙酸乙酯和正己烷混合液(1:1),HLB(500mg/6mL)和LC-18(500mg/6mL)串联使用时,综合性指标DOC回收率可达88%;与传统甲醇方法相比,优化方法对10种不同logK_(ow)的OMPs回收效果均有提高,提高的倍数范围为1.3~15.9;获取的再生水有机物浓缩液用于发光细菌急性毒性检测分析时,生物毒性效应达到EC50所需要的水样体积可减少4.4倍,显著提高检测有效度和精度. 展开更多
关键词 再生水 固相萃取 溶解性有机物 微量有机污染物 生物毒性
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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