五种不同类型土壤中有机化合物土壤吸附系数的预测 被引量：5

1

作者 郭荣波 陈吉平 +2 位作者 张青 吴文忠 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期57-60,共4页

为了验证土壤柱液相色谱法测定农药的土壤吸附系数的普遍适用性和预测的准确性,采用了5种组成及性质差异较大、具有一定代表性的土壤样品,对在甲醇 水流动相条件下测定的保留因子与土壤吸附系数间的相关性进行了研究。结果表明,土壤柱... 为了验证土壤柱液相色谱法测定农药的土壤吸附系数的普遍适用性和预测的准确性,采用了5种组成及性质差异较大、具有一定代表性的土壤样品,对在甲醇 水流动相条件下测定的保留因子与土壤吸附系数间的相关性进行了研究。结果表明,土壤柱液相色谱法是预测农药的土壤吸附系数的一种有效方法,适于多种类型土壤中农药土壤吸附系数的预测。 展开更多

关键词 土壤类型 有机化合物 土壤吸附系数 土壤柱液相色谱法 农药 预测 保留因子

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顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物 被引量：7

2

作者 胡红美 孙秀梅 +2 位作者 郭远明 钟志 金衍健 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2013年第3期319-323,共5页

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13min内能实... 为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13min内能实现完全分离,在10～500μg.kg-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6～0.995 7,检出限为2μg.kg-1,回收率为94%～114%,相对标准偏差为2.4%～5.2%(n=3).结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定. 展开更多

关键词 顶空气相色谱法 Nukol毛细管气相色谱柱 苯系物 土壤 底泥

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农药保棉磷、敌草隆、莠去津和扑草净在土壤中不可逆吸附研究 被引量：6

3

作者 马立新 陈吉平 +2 位作者 郭荣波 倪余文 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期456-460,共5页

利用土壤柱液相色谱多级吸附/脱附法研究了保棉磷、敌草隆、莠去津和扑草净在土壤中的不可逆吸附及其影响因素。莠去津、敌草隆、保棉磷和扑草净在每克德国Kaldenkirchen砂土中的不可逆吸附量分别为1 272,5 084,1 964和1 728μg。保棉磷... 利用土壤柱液相色谱多级吸附/脱附法研究了保棉磷、敌草隆、莠去津和扑草净在土壤中的不可逆吸附及其影响因素。莠去津、敌草隆、保棉磷和扑草净在每克德国Kaldenkirchen砂土中的不可逆吸附量分别为1 272,5 084,1 964和1 728μg。保棉磷在3#欧洲标准土和Kaldenkirchen砂土中的不可逆吸附量有较大差异,说明土壤有机碳含量对农药在土壤中的不可逆吸附有显著影响。该文通过对农药种类、土壤性质的比较,初步探讨了农药在土壤中不可逆吸附的机理。另外,与批量平衡法多级吸附/脱附法相比,土壤柱液相色谱多级吸附/脱附法具有操作简单、快速而又准确的特点,具有广泛的应用空间。 展开更多

关键词 农药 土壤柱液相色谱 多级吸附/脱附 不可逆吸附 土壤

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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量：24

4

作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/M S）残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）HPLC-MS/MS检测。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限（以信噪比S/N=3计）分别为0.80和0.94μg/kg,定量限（以S/N=10计）分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差（RSD）为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘膦 代谢物 氨甲基膦酸(AMPA)

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土壤中阴离子表面活性剂对17β-雌二醇吸附脱附的影响 被引量：5

5

作者 王联芝 章飞芳 +2 位作者 薛兴亚 徐青 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期691-695,共5页

用土壤柱液相色谱多级吸附／脱附法，研究了阴离子表面活性剂对土壤中17β-雌二醇吸附脱附的影响，并测定了17β-雌二醇在土壤中的不可逆吸附。结果表明，阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）存在时，17β-雌二醇在土壤中的吸附... 用土壤柱液相色谱多级吸附／脱附法，研究了阴离子表面活性剂对土壤中17β-雌二醇吸附脱附的影响，并测定了17β-雌二醇在土壤中的不可逆吸附。结果表明，阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）存在时，17β-雌二醇在土壤中的吸附及脱附均符合Freundlich方程，Freundlich吸附系数Kt值为16．749～38．256，脱附系数K抵值为27．663～89．002，吸附量比未加表面活性剂时少。另外，脱附等温线总是滞后于吸附等温线，表明17β-雌二醇在土壤中存在不可逆吸附现象，且有表面活性剂时，不可逆吸附量减少。表面活性剂的存在对土壤的风险评价及被污染土壤的修复技术具有十分重要的价值。 展开更多

关键词 土壤柱液相色谱 表面活性剂 雌激素 多级吸附/脱附 土壤 环境保护

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高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留 被引量：7

6

作者 陈闻 耿梅梅 +6 位作者 张丽萍 许丽卫 袁红朝 李春勇 彭灿 王久荣 张美文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期912-917,共6页

建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（ 体积比为 100：3 ：100）混合液提取, 浓缩的 提取液用5 mL正己烷... 建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇（ 体积比为 100：3 ：100）混合液提取, 浓缩的 提取液用5 mL正己烷-氯仿（ 体积比为3：1）混合液溶解,NH2 固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/ L 四丁基磷 酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物, 移除溶剂, 用甲醇-0. 25% （体积分数） 乙酸水溶液（ 体积比为3：2）混合液溶解, 过滤后, 经高效液相色谱分离, 以甲醇-氨水-水（体积比为1：1：8）混合液为衍生试剂进行柱后衍生, 采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、 氟鼠灵、 溴鼠隆5 种鼠药在0. 02-10. 00 mg/ L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999,定量限（ LOQ,S/N=10）为 2.2- 18.5 pg/L.在 0. 1-0. 3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为 94.6%-118.0%, 相对标准偏差（只80）为0 . 8 % -10 . 2 % （n = 3 ）.实验结果表明该方法灵敏、准确, 重复性好. 展开更多

关键词 高效液相色谱 柱后衍生 荧光检测 香豆素类灭鼠药 残留 土壤

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17

7

作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多

关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物

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莠去津吸附的土壤淋溶柱色谱法研究 被引量：4

8

作者 钟虹敏 许峰 +2 位作者 罗丽梅 张华 丛丽英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期522-524,共3页

采用新发展的土壤淋溶柱色谱法，研究农药在水－土壤体系中的吸附。用土壤装填成液相色谱柱，以农药水溶液为流动相，以除草剂莠去津（２－氯－４－乙胺基－６－异丙胺基－ｓ－三嗪）为例，质量浓度从１９．７３ μｇ／Ｌ至２９．６０ ... 采用新发展的土壤淋溶柱色谱法，研究农药在水－土壤体系中的吸附。用土壤装填成液相色谱柱，以农药水溶液为流动相，以除草剂莠去津（２－氯－４－乙胺基－６－异丙胺基－ｓ－三嗪）为例，质量浓度从１９．７３ μｇ／Ｌ至２９．６０ ｍ ｇ／Ｌ，紫外检测器监测吸附平衡。吸附相中莠去津的质量浓度经甲醇淋洗液的测定值扣除柱内液相中的质量浓度后得到。对于极稀溶液，可采用在ＯＤＳ柱上富集－液相色谱台阶梯度法测定。莠去津在沙壤土上的吸附行为符合Ｆｒｅｕｎｄｌｉｃｈ 方程式，其吸附常数Ｋｆ＝ ８４２．６ ｍ Ｌ／ｋｇ，土壤有机碳吸附常数ｌｏｇ Ｋｏｃ＝ １．８３２。 展开更多

关键词 土壤淋溶柱色谱法 有机碳吸附常数 莠去津 除草剂

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土壤淋溶柱色谱中同系物、氯代苯保留值与流动相组成、沸点的交点规律 被引量：3

9

作者 许峰 梁鑫淼 +1 位作者 林炳承 苏凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期128-130,共3页

基于土壤淋溶柱色谱符合logk'-ψ的线性保留方程，在同系物（正构烷基苯、甲基苯）和氯代苯中，同类溶质与固定相（土壤）和淋洗剂（甲醇-水）有相似的作用方式，所以溶质保留值（logk'）与淋洗剂有机调节剂浓度间存在浓度交点... 基于土壤淋溶柱色谱符合logk'-ψ的线性保留方程，在同系物（正构烷基苯、甲基苯）和氯代苯中，同类溶质与固定相（土壤）和淋洗剂（甲醇-水）有相似的作用方式，所以溶质保留值（logk'）与淋洗剂有机调节剂浓度间存在浓度交点，与沸点间存在沸点交点规律，并用实验进行了验证。 展开更多

关键词 同系物 土壤淋溶柱色谱 流动相 氯代苯 保留值

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土壤柱液相色谱多级吸附法测定污染物的土壤有机碳吸附常数 被引量：3

10

作者 马立新 陈吉平 +1 位作者 倪余文 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期555-557,共3页

建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法。用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC。用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、... 建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法。用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC。用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、扑草净、苯酚、萘在欧洲3#标准土壤中的logKOC分别为2 70,2 87,2 47,2 26,3 09,1 51和2 77,与文献值基本一致。 展开更多

关键词 土壤柱液相色谱 多级吸附 土壤有机碳吸附常数(Koc) 有机污染物

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离子色谱法快速测定土壤中碘量 被引量：24

11

作者 佘小林 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期145-147,共3页

优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0. 04μg/g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10% (n... 优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0. 04μg/g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10% (n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。 展开更多

关键词 快速测定 离子色谱法 碘量 土壤 一级标准物质 相对标准偏差 测定条件 色谱分离 验证方法 化探样品 检测限 痕量碘 标准值 大批量

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土壤淋溶柱色谱中有机调节剂对保留的影响 被引量：1

12

作者 许峰 梁鑫淼 +1 位作者 苏凡 林炳承 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期5-9,共5页

系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇水)组成范围内容量因子(k′)与甲醇体积分数(φ)的关系。用自制加压装柱机将标准土壤干法装... 系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇水)组成范围内容量因子(k′)与甲醇体积分数(φ)的关系。用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10mmi.d.×100mm的液相色谱柱,φ=0～0.80的等度淋洗剂的流速1mLmin-1,柱温(25.0±0.1)℃,用UV检测器在线检测。实验表明,logk′=logk′w+aφ+bφ2和logk′=logk′w-Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求。还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的logk′,logk′w,S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少。 展开更多

关键词 土壤淋溶柱色谱 保留方程 有机调节剂 甲醇

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化合物的土壤柱色谱保留因子与其土壤/水吸附系数的关联

13

作者 郭荣波 倪余文 +3 位作者 马立新 陈吉平 张青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期606-609,共4页

利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响。对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下... 利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响。对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下,批量平衡法和土壤柱液相色谱法测定的数据间存在很好的相关性。研究表明,土壤柱液相色谱法可以用于土壤/水吸附系数的快速测定和筛选。 展开更多

关键词 化合物 土壤柱色谱 保留因子 土壤/水吸附系数 关联 农药 化学品 土壤污染

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内蒙古草原土壤有机物提取分离及鉴定 被引量：2

14

作者 刘盛兰 刘洪林 +7 位作者 阿拉木斯 李加荣 赵章涛 张奇 吴洪新 王海 纪磊 秦艳 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1459-1470,共12页

土壤中的有机物对于斥水性的研究具有重要的作用,但是目前关于内蒙古草原土壤的研究主要集中在有机碳上,而对土壤中有机物种类的研究很少。选取内蒙古锡林浩特市南部的牧草土壤样品,使用溶剂超声萃取的方法,对土壤中的有机物进行了分析... 土壤中的有机物对于斥水性的研究具有重要的作用,但是目前关于内蒙古草原土壤的研究主要集中在有机碳上,而对土壤中有机物种类的研究很少。选取内蒙古锡林浩特市南部的牧草土壤样品,使用溶剂超声萃取的方法,对土壤中的有机物进行了分析。结果发现,石油醚的粗提物最少,异丙醇/氨水(7∶3)的粗提物最多。粗提物经紫外、红外和GC-MS测定,结果表明用石油醚、异丙醇和甲醇作为萃取剂,得到的有机物主要为直链或环烃化合物,含量占总提取物的95%以上;氯仿及异丙醇/乙酸(7∶3)和异丙醇/氨水(7∶3)提取物除了含有直链或环烃化合物外,还含有酯、酰胺和甾类化合物,且甾类化合物在异丙醇/氨水提取物中含量相对最高。采用异丙醇/氨水对所有土壤样品进行萃取,发现NM1和NM7提取物中甾类化合物的含量较高,占总提取物的25%左右。异丙醇/氨水的粗取物用石油醚:乙酸乙酯(4∶1)作洗脱剂,经柱层析分离主要得到A、B两部分;经GC-MS测定、质谱图库检索表明A为甾酮类物质,B为不含氧的甾烯类或者甾醇类物质。 展开更多

关键词 土壤有机物 超声提取 GC-MS 柱色谱 甾类化合物

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柱后衍生离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬 被引量：5

15

作者 王婷 朱红霞 +3 位作者 周敬峰 姜丽 金淑聪 胡佳欣 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期236-242,共7页

采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取... 采用加热回流提取、柱后衍生离子色谱法分离土壤和沉积物中的六价铬,使用紫外可见检测器进行测定。选用7种土壤和沉积物的实际样品,依次讨论了氢氧化钠-碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠-氯化钾溶液、离子色谱碱性淋洗液4种不同提取剂对六价铬的提取效率,以及超声提取、水浴振荡提取和恒温磁力搅拌冷凝回流3种提取方式的提取效果;研究了10~60 min、25~190℃条件下的最佳提取时间和加热温度;分析了不同提取剂体积和称样量比值条件下六价铬标土的测定量,并探究了提取液的保存条件。优化后的前处理条件:称取2.5 g筛分后的土壤或沉积物样品,加入25 mL NaOH/Na_(2)CO_(3)提取剂,在恒温磁力搅拌冷凝回流装置上于120℃加热回流60 min,离心后用0.22μm滤膜过滤,用柱后衍生离子色谱紫外检测装置进行测定。相比目前常用的分光光度法、原子吸收法等测定土壤中六价铬方法,柱后衍生离子色谱法特异性强,降低了差减法或其他前处理技术测定六价铬时所引入的误差,且不受提取液色度、浊度等影响。方法检出限可达0.002 mg/kg,灵敏度高,操作简便,抗干扰能力强,对于低含量土壤和沉积物样品的测定更具优势,可满足土壤和沉积物中低含量六价铬的测定需求。 展开更多

关键词 六价铬 土壤和沉积物 加热回流提取 柱后衍生 离子色谱

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柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留 被引量：14

16

作者 陶雪梅 朱红霞 +1 位作者 高立红 李仁勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1004-1010,共7页

应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L 氢氧化钠振荡提取,混匀后依次用0.22 μ m滤膜、IC-C 18 和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonP... 应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L 氢氧化钠振荡提取,混匀后依次用0.22 μ m滤膜、IC-C 18 和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离,柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明,草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~ 1 000 μ g/L 、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~ 400 μ g/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg ,回收率为80.2%~106%,相对标准偏差为0.7%~5.0%( n =6)。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高,操作简便快捷,适用于农田土中草铵膦,氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。 展开更多

关键词 柱后加碱 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 草铵膦 氨甲基膦酸 草甘膦 农田土

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ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯 被引量：1

17

作者 刘彬 张强 +2 位作者 贺小敏 李爱民 龚凤兰 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期132-136,共5页

建立了加速溶剂萃取（ASE）-Florisil柱净化-气相色谱（GC/ECD）法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有... 建立了加速溶剂萃取（ASE）-Florisil柱净化-气相色谱（GC/ECD）法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1-10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析（n=3）的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%-123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 Florisil柱 气相色谱法 有机氯农药 土壤

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柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬 被引量：17

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作者 吴小龙 陈琴放 +2 位作者 符式锦 周女琬 陈京成 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第5期13-19,共7页

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和准确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr(VI)Spec Column型阴离子分析柱... 为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和准确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr(VI)Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5~100μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg;在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%~94.0%,相对标准偏差为2.3%~11.0%;与火焰原子吸收光谱法(HJ 1082—2019)相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且方法具有灵敏度高、精密度好、准确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。 展开更多

关键词 六价铬 柱后衍生 离子色谱法 土壤 沉积物 火焰原子吸收光谱法

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有机组分土-水分配系数的确定(英文) 被引量：2

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作者 Erping BI Torsten SCHMIDT 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第U04期199-208,共10页

有机组分的土水分配系数(Kd)是描述有机组分在地下系统中吸附特征的重要参数。同时,它也是物质运移模拟和环境评价中的主要参数之一。影响Kd的因素可概括为三个方面:土壤性质、有机组分本身特征及水相的物理化学性质。一般而言,对于非... 有机组分的土水分配系数(Kd)是描述有机组分在地下系统中吸附特征的重要参数。同时,它也是物质运移模拟和环境评价中的主要参数之一。影响Kd的因素可概括为三个方面:土壤性质、有机组分本身特征及水相的物理化学性质。一般而言,对于非极性和弱极性有机组分,土壤中的有机质含量(foc )是影响Kd的最主要因素。但是,对于极性有机组分(POCs), 特别是在土壤有机质含量较低的情况下,土壤中矿物的种类和含量、水化学组分特征(pH、离子力等)经常在吸附过程中起重要作用。实验室内测定Kd的方法包括批实验和柱实验方法。批实验法适用于研究Kd较高情况下的吸附。在Kd较低的情况下,如低有机质土壤对极性有机污染物的吸附,土柱色谱法(SCC)是更适宜的选择。另外,可用土柱色谱法快速了解各种因素对吸附过程的影响,并获取详细的吸附和解吸信息。应用土柱色谱法时应当注意非平衡吸附和可能的柱堵塞问题。很多文献中提到结合柱实验和已有的吸附数据来预测土壤有机碳标准化的分配系数Koc(=Kd/foc)。但是,如果没有考虑吸附中特定的作用过程(如矿物吸附),对极性有机组分Koc的预测将会产生很大的误差。在环境评价中,将从一种土壤测定的Koc 应用到不同性质的土壤中,可能会导致错误的认识。在进行室内实验时。 展开更多

关键词 土-水分配系数(Ka) 极性有机组分 批实验 土柱色谱法(scc) 特殊分子反应 土壤有机碳标准化分配系数(Koc)

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基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量 被引量：7

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作者 刘彬 郭丽 +1 位作者 贺小敏 施敏芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期26-32,共7页

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定... 将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。 展开更多

关键词 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器 基质固相分散 有机氯农药 土壤

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