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术前多区域多参数乳腺MRI影像组学对N2-3期腋窝淋巴结的预测价值
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作者 林佳璐 陈佳雪 +3 位作者 娄鉴娟 邹启桂 王思奇 蒋燕妮 《南京医科大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期185-195,共11页
目的:基于瘤内及瘤周多参数磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)影像组学构建术前预测浸润性乳腺癌N2-3期腋窝淋巴结(axillary lymph node,ALN)的列线图并验证模型效能。方法:回顾性分析2018年1月—2019年12月接受规范治疗前乳... 目的:基于瘤内及瘤周多参数磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)影像组学构建术前预测浸润性乳腺癌N2-3期腋窝淋巴结(axillary lymph node,ALN)的列线图并验证模型效能。方法:回顾性分析2018年1月—2019年12月接受规范治疗前乳腺MRI检查的320例(训练集224例,验证集96例)浸润性乳腺癌患者资料。根据病理报告中腋窝转移淋巴结数量将患者分为N0-1期组(转移<4枚)和N2-3期组(转移≥4枚)。从5个MRI序列的瘤内、瘤周及瘤内+瘤周3个感兴趣区(region of interest,ROI)中分别提取并筛选与ALN分期相关的影像组学特征,通过随机森林(random forest,RF)分类器构建3个影像组学模型(瘤内模型、瘤周模型及瘤内+瘤周模型),计算各自的影像组学评分。采用单因素、多因素Logistic回归分析筛选临床独立预测因子,构建临床模型。整合最优影像组学模型和临床模型中的特征构建联合模型,并可视化为列线图。通过受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线、校准曲线和决策曲线分析(decision curve analysis,DCA)评估并比较各模型的预测效能和临床实用价值。结果:在单纯影像组学模型中瘤内+瘤周模型的表现最优,训练集和验证集中的曲线下面积(area under the curve,AUC)分别为0.911和0.858。整合了瘤内+瘤周组学特征和临床特征(瘤周水肿和病灶强化形态)的列线图在所有模型中具有最佳的N2-3期ALN预测效能,训练集和验证集的AUC分别为0.923和0.892。校准曲线显示列线图的预测值与实际观测值一致性良好。DCA显示列线图临床效用较高。结论:联合多区域多参数MRI影像组学特征和临床特征构建的列线图对浸润癌乳腺癌N2-3期腋窝淋巴结的个性化预测有较高价值。 展开更多
关键词 乳腺癌 n2-3 腋窝淋巴结 磁共振成像 影像组学
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3-NPBA-TMPDA协同催化合成N-苄基壬酰胺反应的动力学及机理研究
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作者 于艳杰 邹帅 +3 位作者 钟新乐 王金玉 方凯 薛田 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第4期591-598,共8页
N⁃苄基壬酰胺及其类似物在医药、生物防治及催泪武器等领域应用广泛。针对该类化合物合成条件苛刻、活化试剂腐蚀性和毒性大等问题,以壬酸与苄胺为原料,以3⁃硝基苯硼酸(3⁃NPBA)和N,N,N′,N′⁃四甲基丙二胺(TMPDA)为协同催化剂构建反应体... N⁃苄基壬酰胺及其类似物在医药、生物防治及催泪武器等领域应用广泛。针对该类化合物合成条件苛刻、活化试剂腐蚀性和毒性大等问题,以壬酸与苄胺为原料,以3⁃硝基苯硼酸(3⁃NPBA)和N,N,N′,N′⁃四甲基丙二胺(TMPDA)为协同催化剂构建反应体系,探究N⁃苄基壬酰胺的合成工艺及反应动力学,探讨反应机理,为该工艺的工业应用提供技术基础。结果表明:采用1级反应动力学拟合得到,在2.5%3⁃NPBA+2.5%TMPDA(以物质的量分数计)协同催化下,N⁃苄基壬酰胺合成反应活化能为87.88 kJ·mol^(-1)。提出了N⁃苄基壬酰胺合成的可能路径为3⁃NPBA和TMPDA与壬酸脱水形成六元环中间体,中间体再与苄胺反应形成酰胺。TMPDA作为路易斯碱供电子对给3⁃NPBA的硼原子,稳定了中间体,同时在中间体构型转变过程中TMPDA的氮原子与苄胺的氢原子形成氢键。 展开更多
关键词 3-硝基苯硼酸 n n n n-四甲基丙二胺 n-苄基壬酰胺 反应动力学 反应机理
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2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比 被引量:1
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作者 胡星 刘绍刚 +3 位作者 董慧峪 谭学才 龙桂发 李海翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2269-2279,共11页
高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者... 高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 高碘酸盐 分光光度法 2 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS) n n-二乙基对苯二胺 (DPD) 水处理
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喷灌冬小麦农田土壤NO_3^--N分布特征及作物吸氮规律 被引量:8
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作者 孙泽强 康跃虎 刘海军 《干旱地区农业研究》 CSCD 北大核心 2007年第6期136-143,共8页
以传统地面灌溉(畦灌)为对照,2002~2003和2003~2004两个生产年度田间试验分析喷灌对冬小麦农田土壤NO3--N分布和作物吸氮的影响。试验结果表明:喷灌与地面灌溉相比,土壤NO3--N含量峰值迁移较浅,土壤NO3--N主要分布在冬小麦主要根系分布... 以传统地面灌溉(畦灌)为对照,2002~2003和2003~2004两个生产年度田间试验分析喷灌对冬小麦农田土壤NO3--N分布和作物吸氮的影响。试验结果表明:喷灌与地面灌溉相比,土壤NO3--N含量峰值迁移较浅,土壤NO3--N主要分布在冬小麦主要根系分布层0~40 cm土层内。与喷灌相比,在冬小麦根系层下部,地面灌溉土壤NO3--N存在不同程度的累积。试验期间地面灌溉土壤NO3--N累积淋失量分别为8.68 kg/hm2和7.70 kg/hm2,喷灌条件下没有明显的土壤NO3--N淋失,最大累积淋失量只有地面灌溉条件下的3%。2003和2004年喷灌冬小麦地上部分吸氮量分别为235.7 kg/hm2和161.7 kg/hm2,分别比地面灌溉高7.0 kg/hm2和34.7kg/hm2。与地面灌溉相比,喷灌有利于冬小麦后期吸收氮素,喷灌不同生育期冬小麦吸氮量年际之间的差异都小于地面灌溉。 展开更多
关键词 喷灌 冬小麦 土壤no3^--n 作物吸氮
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滴灌条件下施氮量对黄瓜-番茄种植体系中土体NO_3^--N淋洗的影响 被引量:5
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作者 张学军 赵营 +3 位作者 任福聪 陈晓群 吴礼树 胡承孝 《干旱地区农业研究》 CSCD 北大核心 2007年第4期157-162,共6页
为了解不同氮肥用量对土壤NO3--N淋洗的风险程度,合理指导温棚蔬菜施肥和灌溉,2005~2006年在宁夏引黄灌区滴灌条件下,以轮作体系下的温棚黄瓜-番茄为研究对象,采用田间土壤溶液定位提取、田间试验与室内分析相结合的方法,设化肥施氮量15... 为了解不同氮肥用量对土壤NO3--N淋洗的风险程度,合理指导温棚蔬菜施肥和灌溉,2005~2006年在宁夏引黄灌区滴灌条件下,以轮作体系下的温棚黄瓜-番茄为研究对象,采用田间土壤溶液定位提取、田间试验与室内分析相结合的方法,设化肥施氮量150 kg/hm2(低氮)、300 kg/hm2(中氮)、450 kg/hm2(高氮1)、600kg/hm2(高氮2)及有机肥和不施肥(CK)处理,研究滴灌条件下施氮量对土体中NO3--N淋洗的影响。结果表明:无论是低、中或高氮处理下,黄瓜-番茄轮作周期中,滴灌施肥对0~30 cm土壤溶液NO3--N含量变化的影响明显;在高氮处理下,由于番茄季较强的滴灌量,土体中NO3--N不断向下淋洗至90 cm土层;与CK处理相比,单施有机肥会造成的土壤NO3--N向深层淋洗。因此,提出每茬蔬菜推荐施氮量控制在300 kg/hm2左右为宜,在冬春茬后期4~6月份减少滴灌次数是减少土体NO3--N向下淋洗的措施。 展开更多
关键词 滴灌 黄瓜-番茄轮作 土壤溶液 no3^- -n含量
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不同灌水和施氮对黄土性土壤中NO_3^--N迁移和淋失的影响 被引量:10
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作者 陈晓歌 马耀光 《水土保持研究》 CSCD 北大核心 2008年第5期109-111,115,共4页
通过室内土柱渗透试验,研究了不同灌水和施氮对黄土性土壤中NO3--N迁移和淋失的影响。结果表明:土壤含水量随灌水量增大而增大,大灌水定额时,在近饱和土壤水分条件下,氮素淋失严重;在小灌水定额条件下,0-35 cm土层含水量显著减小,NO3--... 通过室内土柱渗透试验,研究了不同灌水和施氮对黄土性土壤中NO3--N迁移和淋失的影响。结果表明:土壤含水量随灌水量增大而增大,大灌水定额时,在近饱和土壤水分条件下,氮素淋失严重;在小灌水定额条件下,0-35 cm土层含水量显著减小,NO3--N未发生淋失;施氮量一定时,土壤剖面NO3--N含量随灌水量增大而减小,随土层深度增加呈显著增加趋势;土壤剖面NO3--N含量随施氮水平的增加有递增趋势、与土壤含水量成消长关系。土壤NO3--N累积量与施氮量、土层深度、渗透时间成正比,与灌水量成反比,符合多元非线性模型。因此,为减小NO3--N淋溶损失,从经济和环境效益方面考虑,黄土性土壤适宜灌水量应小于121 mm,次施氮量不宜高于2.40 mg/cm2。 展开更多
关键词 黄土 灌水 no3^--n运移 淋失效应
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不同氮水平对马铃薯产量构成和土壤NO_3^--N含量的影响 被引量:15
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作者 周娜娜 《中国马铃薯》 2010年第2期91-93,共3页
在滴灌条件下对比研究了不同氮水平下马铃薯(Solanum tuberosum L).的产量构成和土壤NO3--N含量的动态变化。结果表明,随着氮素水平的升高,产量和商品率都先上升后下降,氮水平在180 kg N.hm-2时最高;大部分块茎大小分布都集中在4.5~7 c... 在滴灌条件下对比研究了不同氮水平下马铃薯(Solanum tuberosum L).的产量构成和土壤NO3--N含量的动态变化。结果表明,随着氮素水平的升高,产量和商品率都先上升后下降,氮水平在180 kg N.hm-2时最高;大部分块茎大小分布都集中在4.5~7 cm范围内,还有一定的增产空间;氮素量对薯块的大小影响很大,而对畸形薯所占比例的大小没有规律性影响;随着施氮量的增加,氮淋失程度加深,土壤中的NO3--N含量逐渐增加,各施氮水平下随着土层的加深又有不同程度的递减。 展开更多
关键词 氮水平 马铃薯 产量构成 土壤no3--n含量
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长期定位施肥对无石灰性潮土0~100cm土层NO_3^--N动态变化的影响 被引量:4
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作者 刘树堂 刘培利 +2 位作者 迟睿 王锋 魏志刚 《水土保持研究》 CSCD 北大核心 2005年第5期153-154,243,共3页
在无石灰性潮土26年的定位试验进行过程中,在12个不同处理CK、N1、N2、M1、M1N1、M1N2、M2、M2N1、M2N2、NP2K、N2P和N2K中,于2003研究了长期定位施肥对非石灰性潮土0~100 cm土层NO3--N动态变化的影响,结果表明,长期单施有机肥及其配施... 在无石灰性潮土26年的定位试验进行过程中,在12个不同处理CK、N1、N2、M1、M1N1、M1N2、M2、M2N1、M2N2、NP2K、N2P和N2K中,于2003研究了长期定位施肥对非石灰性潮土0~100 cm土层NO3--N动态变化的影响,结果表明,长期单施有机肥及其配施无机氮肥,氮磷钾或氮磷以适当比例配施,可减少土体中NO3--N的积累。单施氮肥以及氮钾配施的土壤剖面中NO3--N积累增加,对土壤环境和地下水构成潜在污染。降水、灌溉、氮肥用量及作物吸收利用是影响土壤NO3--N淋洗、积累的主要因素。 展开更多
关键词 长期定位施肥 无石灰性潮土 no3^--n动态变化
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氮肥施用量对夏玉米土壤NO_3^--N含量的影响 被引量:5
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作者 韩宝文 李春杰 +1 位作者 刘忠宽 邢竹 《河北农业科学》 2006年第1期29-32,共4页
采用定点监测方法,研究了不同氮肥施用量对夏玉米土壤NO-3-N含量的影响。结果表明:夏玉米增施氮肥,可导致土壤NO-3-N含量增加,且0~20 cm土层的NO3--N含量增加最明显;各土层的土壤NO-3-N含量基本随氮肥施用量的增加而升高,但随着土层深... 采用定点监测方法,研究了不同氮肥施用量对夏玉米土壤NO-3-N含量的影响。结果表明:夏玉米增施氮肥,可导致土壤NO-3-N含量增加,且0~20 cm土层的NO3--N含量增加最明显;各土层的土壤NO-3-N含量基本随氮肥施用量的增加而升高,但随着土层深度的增加,NO3--N含量变化趋于平稳。河北平原夏玉米田正常施用氮肥,尚不会产生NO3--N对土壤和地下水污染。 展开更多
关键词 氮肥 污染 硝态氮 土壤 地下水
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 n2O5 六硝基六氮杂异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮杂四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 n n-二硝基-n n-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MnOTO MAOTO
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N,N,N′,N′-四异丁基-3-氧戊二酰胺对钼(Ⅵ)的萃取 被引量:6
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作者 丁颂东 陈文浚 +2 位作者 陈绍金 叶国安 罗方祥 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期61-64,共4页
研究了N,N,N′,N′ 四异丁基 3 氧戊二酰胺(TiBOPDA) 40%正辛醇/煤油溶液从HNO3溶液中萃取Mo(Ⅵ)的行为。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比影响很小,萃取过程无明显热效应。在HNO3浓度为1mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO2+2形式被萃取,MoO2(N... 研究了N,N,N′,N′ 四异丁基 3 氧戊二酰胺(TiBOPDA) 40%正辛醇/煤油溶液从HNO3溶液中萃取Mo(Ⅵ)的行为。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比影响很小,萃取过程无明显热效应。在HNO3浓度为1mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO2+2形式被萃取,MoO2(NO3)2与TiBOPDA形成配位比为1∶2的配合物,TiBOPDA萃取Mo(Ⅵ)为中性配合萃取。文章给出了萃取平衡方程式。 展开更多
关键词 n n n n-四异丁基-3-氧戊二酰胺 萃取 钼(Ⅵ) 萃取剂
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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:6
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作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页
以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTnP) n2O5 硝化 20%发烟硫酸
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N,N,N',N'-四丁基-3-氧-戊二酰胺的水解和辐解稳定性研究 被引量:3
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作者 张晓岚 杨燕琴 +3 位作者 吴明红 包伯荣 叶国安 张先业 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期189-192,共4页
N,N,N',N' 四丁基 3 氧 戊二酰胺(TBOPDA)对锕系元素具有良好的萃取性能,为了考察TBOPDA稳定性,研究了温度、酸度和吸收剂量对TBOPDA萃取性能的影响。研究结果表明,该萃取剂在水溶液中具有较高的稳定性,当酸度为1mol/L,温度达... N,N,N',N' 四丁基 3 氧 戊二酰胺(TBOPDA)对锕系元素具有良好的萃取性能,为了考察TBOPDA稳定性,研究了温度、酸度和吸收剂量对TBOPDA萃取性能的影响。研究结果表明,该萃取剂在水溶液中具有较高的稳定性,当酸度为1mol/L,温度达到50℃时,铀的萃取性能没有变化;当酸度提高到5mol/L时,50℃条件下,铀的萃取分配比下降约37%。TBOPDA具有较好的辐解稳定性,当纯萃取剂的吸收剂量达到1MGy时,萃取分配比有明显下降;稀释剂的加入会使萃取剂的辐解稳定性下降。 展开更多
关键词 n n n n-四丁基-3--戊二酰胺 水解 辐解 稳定性 锕系元素 萃取性能 核废物处理
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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 被引量:10
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作者 聂海 唐先忠 李元勋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期522-523,531,共3页
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,... 以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机电致发光材料 n n-双(3-甲基苯基)-n n-二苯基联苯胺 乌尔曼反应
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
16
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-n n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-
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N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺的合成 被引量:3
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作者 张晓云 杨海琴 +2 位作者 吴伟 李再峰 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期508-510,共3页
将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NM... 将二乙烯三胺与乙酸乙酯回流,二乙烯三胺的伯氨基被酰基保护后,仲胺基与丙烯腈进行加成,然后用RaneyNi催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺。TLC检测每一步反应,总收率67.4%。对中间体和目标产物进行了1H NMR和元素分析表征。 展开更多
关键词 二乙烯三胺 n n-(2-氨基乙基)-1 3-丙二胺 丙烯腈 精细化工中间体
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N,N′-双(3-氨丙基)甲胺为单体制备荷正电复合纳滤膜及其脱盐性能 被引量:3
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作者 叶谦 李俊俊 +3 位作者 韩子龙 陈涛 高从堦 潘巧明 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-59,67,共8页
以N,N′-双(3-胺丙基)甲胺为水相单体,均苯三甲酰氯为油相单体,采用界面聚合的方法制备了荷正电复合纳滤膜.通过在水相里添加二乙烯三胺,调节并最终优化该纳滤膜对硫酸镁的截留率.该复合纳滤膜对不同盐溶液的截留率顺序为MgCl_2>MgSO... 以N,N′-双(3-胺丙基)甲胺为水相单体,均苯三甲酰氯为油相单体,采用界面聚合的方法制备了荷正电复合纳滤膜.通过在水相里添加二乙烯三胺,调节并最终优化该纳滤膜对硫酸镁的截留率.该复合纳滤膜对不同盐溶液的截留率顺序为MgCl_2>MgSO_4>NaCl>Na_2SO_4,其中MgCl_2的截留率可保持在98%左右;MgSO_4的截留率可以通过二乙烯三胺调节从75%上升至98%;一价阳离子盐(Na_2SO_4与NaCl)的截留率较低.通过扫描电子显微镜、衰减全反射红外光谱仪和X射线光电子能谱对典型的纳滤膜的结构进行了表征,表明形成明显的聚酰胺功能层.利用Zeta电位仪表征其表面荷电性质,用接触角测量仪测定膜表面的亲水性. 展开更多
关键词 纳滤 荷正电膜 n n-双(3-氨丙基)甲胺 二乙烯三胺
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插层法制备g-C_3N_4/高岭石复合材料及其对罗丹明B的光催化机理研究 被引量:5
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作者 程宏飞 杜贝贝 +1 位作者 孙志明 李春全 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期4229-4233,共5页
伴随着印染行业的快速发展,部分含有罗丹明B(RhB)的染料废水未经处理便被排出。因RhB较难自然降解,对环境造成了恶劣的影响。本文通过置换插层-煅烧法制备出g-C_3N_4/高岭石复合材料,在恒温模拟太阳光催化系统下,研究了复合材料对RhB的... 伴随着印染行业的快速发展,部分含有罗丹明B(RhB)的染料废水未经处理便被排出。因RhB较难自然降解,对环境造成了恶劣的影响。本文通过置换插层-煅烧法制备出g-C_3N_4/高岭石复合材料,在恒温模拟太阳光催化系统下,研究了复合材料对RhB的光催化性能,并探讨其催化机理。结果表明,随g-C_3N_4含量递增的复合光催化材料1g-C_3N_4/K、2g-C_3N_4/K、3g-C_3N_4/K、4g-C_3N_4/K和5g-C_3N_4/K的催化性能呈先升后降的趋势,4g-C_3N_4/K催化效果最好,光照6 h对RhB的降解率可达73%。进一步研究提出g-C_3N_4/高岭石复合光催化材料的催化机理为光照激发复合光催化剂,产生具有较强氧化还原能力光生载流子空穴对,其可与RhB发生反应,使之氧化成小分子碳氢化合物或被矿化成二氧化碳和水。所制备的高岭石负载石墨相氮化碳光催化材料具有较好的亲水性,使得复合材料在染料溶液中有较好的分散性,有利于光催化过程的进行,有效实现了对RhB的光催化降解。 展开更多
关键词 高岭石 g-C3n4 置换插层-煅烧法 罗丹明B 光催化
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N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究 被引量:5
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作者 张艳菊 崔玉 +2 位作者 刘敏 尹少宏 孙国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2047-2050,共4页
0 引言 溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件... 0 引言 溶剂萃取因反应速度快,分离效果好,已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中,为了提高萃取效率,从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离,首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能,对Ln(Ⅲ)、An(Ⅲ,Ⅳ,Ⅵ)和碱土金属都有良好的萃取能力,而且此类化合物耐辐射,不易水解,能够燃尽,不产生二次污染,是一种比较有发展前途的萃取剂,在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。 展开更多
关键词 镧系元素 萃取 n n'-二甲基-n n'-二己基-3-氧戊二酰胺
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