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钚的化学分离研究进展
1
作者 刘尧 王均利 +4 位作者 郭啸云 陈琦 王文涛 郑卫芳 晏太红 《核化学与放射化学》 北大核心 2025年第4期363-379,共17页
钚作为一种至关重要的战略元素,在核能发电、同位素电池开发等诸多领域中扮演着极其重要的角色。在核燃料循环中,钚的高效分离技术不仅关乎能源安全与国防安全,更与生态安全息息相关。由于钚具有多种氧化态、复杂的水溶液化学行为以及... 钚作为一种至关重要的战略元素,在核能发电、同位素电池开发等诸多领域中扮演着极其重要的角色。在核燃料循环中,钚的高效分离技术不仅关乎能源安全与国防安全,更与生态安全息息相关。由于钚具有多种氧化态、复杂的水溶液化学行为以及放射性带来的辐解效应,钚的高效分离与回收一直是核燃料后处理的核心难题之一,同时在环境保护和放射性污染治理方面具有重要的意义。本文综述了近年来钚化学分离领域的研究进展,重点介绍了以溶剂萃取法和固相分离法为代表的钚分离纯化技术。在溶剂萃取方面,分析了有机磷类、酰胺类、水溶性配体等多种萃取剂的结构调控策略与选择性提升机制;在固相分离方面,综述了功能化硅基材料、树脂材料、碳材料以及共价有机框架(COFs)材料等在钚分离中的研究进展。同时评估了各分离技术在实际工业生产中的应用前景,并对未来的研究方向提出了建议。 展开更多
关键词 钚 化学分离 溶剂萃取 固相分离
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
2
作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 UPLC-MS/MS
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低共熔溶剂诱导相变萃取快速测定纺织品禁用偶氮染料
3
作者 卢鸯 王晓晴 +2 位作者 王玲霞 王一薇 吴婷桦 《印染》 北大核心 2025年第9期67-71,共5页
为改进纺织品中禁用偶氮染料测试方法,采用氯化胆碱(ChCl)和六氟异丙醇(HFIP)合成的疏水性低共熔溶剂(DES)作为诱导剂,诱导乙腈和水样分离,快速萃取水相中还原得到的芳香胺。通过考察DES合成条件及其体积、乙腈体积等参数对芳香胺萃取... 为改进纺织品中禁用偶氮染料测试方法,采用氯化胆碱(ChCl)和六氟异丙醇(HFIP)合成的疏水性低共熔溶剂(DES)作为诱导剂,诱导乙腈和水样分离,快速萃取水相中还原得到的芳香胺。通过考察DES合成条件及其体积、乙腈体积等参数对芳香胺萃取效率的影响,优化前处理过程。结果表明:由ChCl和HFIP按照1∶3的物质的量比合成的DES能实现乙腈和水相的有效分离,且对芳香胺具有较高的萃取效率及选择性。21种芳香胺在0.25~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,将建立的方法进行回收率和实际样品验证,所得结果与标准方法一致。所建立的新方法大幅减少了有机溶剂用量,且萃取和富集同步完成,操作简单,适合于日常快速检测和筛选。 展开更多
关键词 低共熔溶剂(DES) 溶剂诱导相变萃取(SIPTE) 纺织品 禁用偶氮染料 芳香胺
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低共熔溶剂双水相萃取-UPLC法检测吸烟者尿液中杂环胺类化合物 被引量：1
4
作者 李敏 贺姗姗 +3 位作者 王宏宇 庄家莹 金永日 李绪文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期47-54,共8页
为评估香烟烟气中杂环胺的暴露水平,建立了一种基于低共熔溶剂/无机盐双水相萃取-UPLC法测定吸烟者尿液中5种杂环胺(IQ,IQ[4,5-b],Harman,Norharman和Phe-P-1)的方法.制备了7种以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体的低共熔溶剂,并对其进行了表征... 为评估香烟烟气中杂环胺的暴露水平,建立了一种基于低共熔溶剂/无机盐双水相萃取-UPLC法测定吸烟者尿液中5种杂环胺(IQ,IQ[4,5-b],Harman,Norharman和Phe-P-1)的方法.制备了7种以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体的低共熔溶剂,并对其进行了表征;系统考察了影响萃取效率的主要参数,并将该方法与其它方法进行了对比研究.结果表明,在最佳提取条件下,杂环胺(HAAs)的回收率为81.9%~106.2%,日内和日间精密度分别低于2.9%和3.2%,检出限和定量限分别为0.020~0.097 ng/g和0.19~0.39 ng/g.该方法具有操作简单、环境友好及单样品成本低等特点,为尿液中杂环胺的检测提供了一种新方法,在生物样品检测领域具有良好的开发与应用价值. 展开更多
关键词 杂环胺 低共熔溶剂 双水相萃取 尿液
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湿法冶金领域脉冲萃取技术与设备研究进展 被引量：1
5
作者 郭真 陈杭 于建国 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2024年第11期150-164,共15页
脉冲萃取塔作为一种高效的液液萃取设备,是湿法冶金技术塔式萃取设备开发的重要方向之一。系统综述了脉冲萃取塔的开发过程,重点探讨了传递过程规律的研究、数学模型的构建,以及计算流体力学(CFD)在设备开发中的应用。回顾了脉冲萃取塔... 脉冲萃取塔作为一种高效的液液萃取设备,是湿法冶金技术塔式萃取设备开发的重要方向之一。系统综述了脉冲萃取塔的开发过程,重点探讨了传递过程规律的研究、数学模型的构建,以及计算流体力学(CFD)在设备开发中的应用。回顾了脉冲萃取塔操作与结构参数对流体力学以及传质性能的影响,揭示了传质、传动量等过程中的规律性和影响因素。在此基础上,介绍了CFD模拟和其他计算技术的应用,进一步优化塔的设计与性能。最后,总结了脉冲萃取塔内构件和塔型式的改进方案,指出了未来研究的方向和潜在应用场景,旨在为今后的研究与应用提供有价值的参考。 展开更多
关键词 溶剂萃取 脉冲萃取塔 相间传质 轴向扩散 两相流体力学 计算流体力学 过程强化
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不同热加工工艺下花椒主要苦味物质的鉴定
6
作者 王宇倩 李亭 +3 位作者 郭嘉怡 王佳 薛明君 邹婷婷 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第23期300-309,共10页
花椒作为重要的香辛料,其苦味成分的存在对食品的整体风味具有显著影响。为了深入探究花椒苦味成分的形成机制及其影响因素,本研究以苦味强度为指标,利用感官评价对花椒在水煮和油炸时的工艺条件进行单因素优化。进一步地,通过有机溶剂... 花椒作为重要的香辛料,其苦味成分的存在对食品的整体风味具有显著影响。为了深入探究花椒苦味成分的形成机制及其影响因素,本研究以苦味强度为指标,利用感官评价对花椒在水煮和油炸时的工艺条件进行单因素优化。进一步地,通过有机溶剂萃取、固相萃取和制备型高效液相色谱技术,从花椒水和花椒油中分离并富集了苦味馏分。随后,利用滋味稀释分析评估了这些苦味馏分对食品感官特性的贡献。此外,采用高效液相色谱-质谱联用技术,对花椒水和花椒油中的苦味成分进行了成分鉴定。研究结果表明,在水煮过程中,花椒用量的增加和水煮时间的延长会增强苦味,而花椒的苦味在油炸过程中会随着温度升高、时间延长和用量增加而增强。推荐花椒水和花椒油的食用、加工条件如下:花椒水推荐在100℃下煮制5 min,花椒用量控制在2 g以下,以减少苦味。而花椒油建议在105~120℃的油炸温度下炸制10~30 min,花椒用量可适量添加,以保持较低苦味。花椒水中主要的苦味物质可能是槲皮素-3-鼠李糖龙胆二糖苷、槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-槐糖和荷叶碱,而花椒油中主要的苦味物质是羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素。本研究为花椒的加工利用、品质调控以及除苦抑苦等提供数据参考和理论依据。 展开更多
关键词 花椒 热加工工艺 溶剂萃取 固相萃取 苦味 滋味稀释分析
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加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量 被引量：3
7
作者 邹佳洁 刘安 +3 位作者 秦冲 央珠 李然 刘俊妙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期598-605,共8页
提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混... 提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 土壤 抗生素
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全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量 被引量：3
8
作者 李倩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期462-466,共5页
提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃... 提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。 展开更多
关键词 果树种植土壤 喹啉类杀菌剂 全自动加速溶剂萃取 固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱法
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量 被引量：2
9
作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 基质固相分散 气相色谱-质谱法 道路扬尘
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ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素
10
作者 李静 麦艳玲 +5 位作者 肖陈贵 沈金灿 李文涛 郭建宁 钟润生 李杨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1952-1958,共7页
建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 ... 建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 mg/6 mL)正相硅胶固相萃取小柱进行净化;以含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的95%乙腈和水为流动相,使用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾电离多反应监测模式下同时检测,17种MLPs在6 min内全部被洗脱并检测。17种MLPs的相关系数为0.994 9~0.999 9,定量下限为0.020~30 pg/g湿重(ww)。在6种海产品中,17种MLPs的加标回收率为67.3%~116%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。采用该方法对采自我国南海的11个鱼类、21个甲壳动物、19个软体动物样品进行测定,共检出12种MLPs,总含量为316~20 300 pg/g ww,主要为大田软骨酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTXs)和虾夷扇贝毒素(YTXs)。该方法具有优良的准确度和精密度,满足实际海产品中17种MLPs的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 固相萃取 海洋脂溶性藻毒素 海产品
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全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量 被引量：1
11
作者 孔凡华 曹俊萍 葛伟伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期309-313,共5页
通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混... 通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取 固相萃取 土壤 杀线虫剂 超高效液相色谱-串联质谱法
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环己烷-乙醇-离子液体液液相平衡数据测定及关联
12
作者 卢摇 杨帆 +5 位作者 陈洪亮 林童 张亲亲 辛华 张弢 张志刚 《化学工程》 CSCD 北大核心 2024年第1期59-63,共5页
环己烷-乙醇是化工生产中常见的共沸体系,溶剂萃取是分离环己烷-乙醇的重要途径。在常压,303.15 K实验条件下,以[EMIM][OTF](1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)、[EMIM][SCN](1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐)、[EMIM][DCA](1-乙基-3-甲基咪... 环己烷-乙醇是化工生产中常见的共沸体系,溶剂萃取是分离环己烷-乙醇的重要途径。在常压,303.15 K实验条件下,以[EMIM][OTF](1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)、[EMIM][SCN](1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸盐)、[EMIM][DCA](1-乙基-3-甲基咪唑双氰胺盐)3种离子液体为萃取剂,测定环己烷-乙醇的液液相平衡数据。利用分配系数和选择性评价不同离子液体的萃取性能。此外,根据Othmer-Tobias和Hand方程对相平衡实验数据进行一致性和可靠性校验。最后,采用Aspen Plus软件选择NRTL模型对相平衡数据进行关联,获得二元交互作用参数,并将其用于计算相应的相平衡组成。通过研究发现,计算值和实验值的均方根偏差小于0.02,表明NRTL模型能够准确描述三元相平衡过程。 展开更多
关键词 环己烷-乙醇 离子液体 相平衡 溶剂萃取 分配系数 NRTL模型
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乙醇-碳酸甲乙酯-离子液体体系液液相平衡数据的测定及关联
13
作者 王洋洋 林童 +3 位作者 丛志锋 房鸿 张志刚 张亲亲 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期51-55,共5页
在常压、303.15 K条件下,以离子液体(IL)1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([EMIM][DHP])、1-丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([PMIM][DHP])、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([BMIM][DHP])为萃取剂,测定了乙醇-碳酸甲乙酯(EMC)-IL体系的液液相平衡(L... 在常压、303.15 K条件下,以离子液体(IL)1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([EMIM][DHP])、1-丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([PMIM][DHP])、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([BMIM][DHP])为萃取剂,测定了乙醇-碳酸甲乙酯(EMC)-IL体系的液液相平衡(LLE)数据,分别计算了不同IL对乙醇-EMC体系的分配系数和选择性系数,并研究了IL对乙醇-EMC共沸体系相平衡行为的影响。采用Aspen Plus软件中的NRTL模型对乙醇-EMC-IL体系的LLE数据进行模型关联,得到相应的非随机参数和二元相互作用参数,为IL萃取分离乙醇-EMC的工艺设计奠定基础。实验结果表明,以[EMIM][DHP],[PMIM][DHP],[BMIM][DHP]为萃取剂分离乙醇-EMC共沸体系的选择性系数均大于1,3种ILs都具有良好的分离效果,其中,[EMIM][DHP]的选择性系数最高;采用NRTL模型关联得到的计算值与实验值的均方根偏差小于5%,表明NRTL模型关联乙醇-EMC-ILs三元体系的LLE数据准确性较好。 展开更多
关键词 碳酸甲乙酯 乙醇 离子液体 溶剂萃取 相平衡 分配系数 NRTL模型
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溶剂浸提法提取烟碱的优化研究
14
作者 洪鎏 杨光宇 +4 位作者 端凯 韩莹 王磊 夏建军 张峻松 《农产品加工》 2024年第4期25-27,33,共4页
为克服传统溶剂浸提法提取烟碱的不足,从废弃烟末中高效提取烟碱,对溶剂浸提法、超声辅助溶剂浸提法对烟碱的提取效果进行研究,设计流动洗脱的柱式浸提烟碱装置,采用固相萃取的方法对烟碱进行富集。结果表明,利用柱式流动洗脱烟碱浸提... 为克服传统溶剂浸提法提取烟碱的不足,从废弃烟末中高效提取烟碱,对溶剂浸提法、超声辅助溶剂浸提法对烟碱的提取效果进行研究,设计流动洗脱的柱式浸提烟碱装置,采用固相萃取的方法对烟碱进行富集。结果表明,利用柱式流动洗脱烟碱浸提装置提取烟碱的回收率高于传统方法中的溶剂浸提法与超声辅助浸提法,得到的粗烟碱的量为18.57~20.12 g,烟碱的纯度为88.21%~90.30%,烟碱的回收率为78.55%~82.30%,精密度为0.93%~3.34%(n=5),回收率较高,精密度良好。 展开更多
关键词 烟草 烟碱 溶剂浸提 固相萃取 柱式流动洗脱
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双水相萃取体系的研究 被引量：72
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作者 王志华 马会民 +2 位作者 马泉莉 苏美红 梁树权 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期173-175,共3页
研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察了不同种类盐分相能力的差异及不同种类有机溶剂的分相情况 .双水相分相受许多因素影响 ,包括溶剂、盐的类型及浓度 .根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,双水相体系存在 3种分... 研究了基于与水互溶的普通有机溶剂的双水相萃取体系 ,并考察了不同种类盐分相能力的差异及不同种类有机溶剂的分相情况 .双水相分相受许多因素影响 ,包括溶剂、盐的类型及浓度 .根据分相后有机溶剂相的体积变化 ,双水相体系存在 3种分相类型 : 型 (V始 <V终 )、 型 (V始 >V终 )和 型 (兼具 、 型 ) 展开更多
关键词 有机溶剂 双水相萃取体系 分相机理 无机盐 分相能力 萃取 分离
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N_(235)萃取HCl体系中TBP消除第三相的作用机理 被引量：27
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作者 谢琦莹 陈景 +1 位作者 杨项军 王宇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期57-62,共6页
通过测定萃取有机相的电导率变化研究叔胺N235(三烷基胺)萃取盐酸体系中第三相的形成及改性剂消除第三相的作用机理。实验结果表明,无改性剂时萃取体系在各种条件下均出现第三相。第三相组成为R3NH+(H2O)3·Cl-,具有导电性。加改性... 通过测定萃取有机相的电导率变化研究叔胺N235(三烷基胺)萃取盐酸体系中第三相的形成及改性剂消除第三相的作用机理。实验结果表明,无改性剂时萃取体系在各种条件下均出现第三相。第三相组成为R3NH+(H2O)3·Cl-,具有导电性。加改性剂TBP(磷酸三丁酯)后,第三相消失。本文认为改性剂TBP消除第三相的作用机理是TBP能够将萃合物R3NH+(H2O)3·Cl-拆分为可溶于惰性稀释剂的R3NH+(H2O)3·O=P(OC4H9)3大阳离子,Cl-离子则以抗衡离子分散于稀释剂中。 展开更多
关键词 溶剂萃取 叔胺 第三相 改性剂
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高效液相色谱法同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐菌素药物残留 被引量：26
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作者 杨方 李耀平 +1 位作者 方宇 刘正才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期272-274,共3页
建立了同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐菌素药物残留的分析方法。在碱性条件下采用乙酸乙酯提取,提取液挥干后溶于酸性缓冲液中,经正己烷去脂、HLB SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。采用Meck Purospher STAR RP18色谱柱(250 mm... 建立了同时检测水产品中螺旋霉素与泰乐菌素药物残留的分析方法。在碱性条件下采用乙酸乙酯提取,提取液挥干后溶于酸性缓冲液中,经正己烷去脂、HLB SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。采用Meck Purospher STAR RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)及乙腈和pH 2.5磷酸缓冲溶液的混合液作梯度淋洗进行分离。分别在232 nm及287 nm对螺旋霉素及泰乐菌素进行紫外检测。方法在1-200 ng之间呈线性相关,相关系数在0.999 8以上,平均回收率为82.2%-89.0%,相对标准偏差为6.24%-9.83%,对螺旋霉素、泰乐菌素的检出限分别为0.005 4 mg.kg-1与0.031 mg.kg-1。 展开更多
关键词 高效液相色谱 溶剂萃取 固相萃取 螺旋霉素 泰乐菌素 水产品
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量：45
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作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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溶剂油萃取深度脱芳烃实验 被引量：11
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作者 李晶晶 赵千舒 +2 位作者 唐晓东 程瑾 廖湘莉 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1951-1956,共6页
随着环保要求的日益严格和清洁燃料的需求增加,低芳烃含量溶剂油亦需进一步脱芳烃。液液萃取脱芳技术因具有操作条件缓和、萃取剂可循环利用、可得到芳烃副产品等优势被广泛应用,但针对低芳烃含量的原料,萃取剂的研发是关键问题。本实... 随着环保要求的日益严格和清洁燃料的需求增加,低芳烃含量溶剂油亦需进一步脱芳烃。液液萃取脱芳技术因具有操作条件缓和、萃取剂可循环利用、可得到芳烃副产品等优势被广泛应用,但针对低芳烃含量的原料,萃取剂的研发是关键问题。本实验采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+乙二醇复合萃取剂萃取分离低浓度芳烃溶剂油体系,从萃取剂对甲苯的选择性系数(S)和分配系数(K)两方面出发优化了脱芳萃取剂配方,确定乙二醇质量分数为15%的复合萃取剂适用于萃取分离芳烃质量分数小于15%的低芳烃原料。测定了常压、40℃时DMF-甲苯-正庚烷和复合萃取剂-甲苯-正庚烷体系的液液相平衡数据,并用Othmer-Tobias方程对实验数据进行关联。相平衡数据证实了复合萃取剂更适用于低芳烃原料油脱芳。将优化的复合萃取剂用于溶剂油脱芳烃,实验结果表明在萃取温度40℃、萃取时间5min、分相时间10min、单级剂油质量比0.5的操作条件下,经7级错流萃取,溶剂油的芳烃质量分数可从9.15%降至0.76%,具有一定的工业应用前景。 展开更多
关键词 萃取 分离 芳烃 相平衡 溶剂 选择性
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溶剂抽提法研究煤中小分子相结构 被引量：16
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作者 冯杰 王宝俊 +2 位作者 叶翠平 李文英 谢克昌 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期160-164,共5页
在90℃～100℃温和实验条件下,采用溶剂N 甲基 2吡咯烷酮(NMP)及其与二硫化碳(NMP+CS2)混合溶剂体系对我国7个典型煤种进行抽提研究。研究表明,NMP+CS2(75∶1v v)混合溶剂体系对煤有较好的抽提效果。除无烟煤外,其他6个煤种获得了20%以... 在90℃～100℃温和实验条件下,采用溶剂N 甲基 2吡咯烷酮(NMP)及其与二硫化碳(NMP+CS2)混合溶剂体系对我国7个典型煤种进行抽提研究。研究表明,NMP+CS2(75∶1v v)混合溶剂体系对煤有较好的抽提效果。除无烟煤外,其他6个煤种获得了20%以上的抽提率,长焰煤的抽提率为41%。抽提可溶物利用高效液相色谱进行分离并结合色谱保留指数对物质结构进行分析,实验发现,煤中的活性组分为C6以下的极性组分,而惰性组分为3个芳环的芳烃衍生物。 展开更多
关键词 溶剂抽提 煤结构 小分子相 保留指数
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