液相微萃取技术在环境水体新污染物检测中的研究进展 被引量：1

1

作者 张秦铭 和莹 +5 位作者 王蕾 王若瑶 周弛 范智超 于海斌 郑晓燕 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期6949-6961,共13页

系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定... 系统回顾了近年来液相微萃取在环境水体新污染物检测中的研究进展,指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率;中空纤维液相微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能,具有高效性、稳定性、选择性的特点;分散液液微萃取主要侧重萃取剂的选择、分散程度及分离方式,因其快速高效特点成为研究热点.液相微萃取技术日趋成熟,在环境水体新污染物检测中有广阔应用前景.建议在环境监测分析方法标准制修订中优先考虑将其应用在超痕量新污染物的分析和现场应急快速检测等方面. 展开更多

关键词 环境水体 新污染物 单滴微萃取 中空纤维液相微萃取 分散液液微萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物 被引量：23

2

作者 母应锋 杨丽莉 +1 位作者 胡恩宇 纪英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期876-880,共5页

用一滴溶剂微萃取（SDME）-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物，对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化，结果表明：硝... 用一滴溶剂微萃取（SDME）-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物，对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化，结果表明：硝基苯和硝基甲苯类化合物在0．8～32μg／L范围内，硝基氯苯类化合物在0．04～3．2μg／L范围内均呈现良好的线性（r^2〉0．999），检出限可达0．01～0．3μg／L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率（n=5）范围分别为3．1％～7．9％和101％～105％，废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率（n=5）范围分别为3．3％～7．9％和92．5％～97．0％。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点，适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。 展开更多

关键词 一滴溶剂微萃取 毛细管气相色谱法 硝基苯类化合物 水

在线阅读 下载PDF 职称材料

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法测定食品中的酞酸酯 被引量：21

3

作者 李玫瑰 李元星 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期35-38,共4页

将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃... 将一种新型、简单、快速、环境友好的萃取方法微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱法结合用于快速分析食品中的几种酞酸酯(PAE s)。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取的影响。优化的萃取条件为:萃取溶剂为2.0μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.75cm,搅拌速度为1 000r/m in,萃取时间为20m in。该方法的线性范围为0.1~4 000μg/L,检测限为25ng/L^0.8m g/L,加标回收率为87.1%~114.4%,相对标准偏差为4.9%~11.6%。微滴液相微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的水溶性样品的前处理方法。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 酞酸酯 食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物 被引量：7

4

作者 韩康 周建科 +1 位作者 张前莉 张立 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期154-156,共3页

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0... 采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。 展开更多

关键词 顶空单液滴微萃取 气相色谱法 苯系物 甲苯 对二甲苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物 被引量：14

5

作者 耿新华 李晓 +2 位作者 刘汝锋 温必花 谢连心 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第2期202-205,共4页

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r&... 提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。 展开更多

关键词 顶空单滴液相微萃取 气相色谱法 水样 苯胺类化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

SDE与SPME在分析水体中有机氯农药的对比 被引量：6

6

作者 焦琳娟 黄红林 +1 位作者 李雅岚 张桃芝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期691-693,696,共4页

就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关... 就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数为0.9976～0 9999),且增宽了β 666和P,P′ DDT的线性范围,降低了β 666、γ 666、δ 666和P,P′ DDT的检出限,用SDE GC μECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行。 展开更多

关键词 一滴溶剂萃取 固相微萃取 有机氯农药 水体

在线阅读 下载PDF 职称材料

液面悬浮单滴微萃取—高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留 被引量：5

7

作者 周建科 刘瑞英 +1 位作者 宋歌 张明翠 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期317-319,共3页

采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL... 采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min。西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01～10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005～0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%～101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%～3.47%。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 苯甲酰脲 农药残留 液面悬浮单液滴微萃取 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

微滴液相微萃取技术用于气相色谱-质谱法分析药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯 被引量：17

8

作者 漆爱明 李玫瑰 毛丽秋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期306-309,共4页

应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂... 应用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8cm,搅拌子的搅拌速度为1000r/min,萃取时间为20min。该方法的线性范围为0.032~80mg/L,检出限为0.6μg/L^1.28mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。 展开更多

关键词 微滴液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 酞酸酯 对羟基苯甲酸酯 药品

在线阅读 下载PDF 职称材料

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留 被引量：7

9

作者 胡美华 朱惠芳 马丽芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期569-573,共5页

建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下... 建立了液下单液滴微萃取／快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法，并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩，以快速气相色谱-质谱（GC—MS）分离检测，内标法定量。在优化条件下，治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好，相关系数均不低于0．9958，检出限为0．32～0．91μg/kg，加标回收率为83．2％-134．5％，相对标准偏差（n=5）为3．4％-16．5％。该方法样品前处理简单，分析快速，灵敏度高，能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。 展开更多

关键词 液下单液滴微萃取 有机磷 快速 气相色谱-质谱联用 蔬菜

在线阅读 下载PDF 职称材料

溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15

10

作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多

关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量 被引量：9

11

作者 项素云 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期336-339,共4页

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液... 目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。 展开更多

关键词 顶空单液滴微萃取 卤代烃 烷基苯 水样 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量：5

12

作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0～1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40～7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ～13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%～104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多

关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

原位液滴微萃取测定水样中的铜 被引量：2

13

作者 杨方文 谭志强 +1 位作者 温晓东 徐开来 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期972-975,共4页

以发光二极管（Light—emitting Diode，LED）为光源，便携式电荷藕合器件（Charge Coupled Device，CCD）为检测器，液滴微萃取装置为光学池，自组装的在线分光光度系统用于水样中铜（II）的原位富集和在线测定。在优化的实验条件下，... 以发光二极管（Light—emitting Diode，LED）为光源，便携式电荷藕合器件（Charge Coupled Device，CCD）为检测器，液滴微萃取装置为光学池，自组装的在线分光光度系统用于水样中铜（II）的原位富集和在线测定。在优化的实验条件下，线性范围为2μg·L^-1-50μg·L^-1，相关系数为0．998，检出限为0．2μg·L^-1，富集倍数达49倍。该方法具有灵敏度高，检出限低，简便、快速，有机试剂消耗少，LED光源价廉，系统易于实现自动化以及原位富集和在线测定等优点。本文构建的方法用于矿泉水、河水和自来水的测定，结果满意。 展开更多

关键词 液滴微萃取 原位富集测定 铜 分光光度法 CCD

在线阅读 下载PDF 职称材料

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定 被引量：11

14

作者 孙福生 董杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期863-866,共4页

应用单滴微萃取（SDME）-反相液相色谱（RPLC）检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件：环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r／min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后，使用Hypersil ... 应用单滴微萃取（SDME）-反相液相色谱（RPLC）检测了环境水样中的百菌清残留。优化了单滴微萃取条件：环己烷萃取剂6uL、单滴体积2uL、搅拌速率350r／min、萃取时间40min、水溶液温度35℃、无盐度。水样经单滴微萃取后，使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清。反相液相色谱条件：100％甲醇流动相、流速1．0mL／min、柱温25℃、224nm检测。方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1．0—50ug/L、0．02ug/L、6．1％和427倍。采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定，环境水样的加标回收率为98％～106％。 展开更多

关键词 单滴微萃取(SDME) 百菌清 反相液相色谱(RPLC) 环境水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定 被引量：5

15

作者 张茜 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-274,共6页

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 表观分配系数 富集倍数 黄酮类化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

单滴微萃取液相色谱法测定水中酚类化合物 被引量：3

16

作者 赵瑞峰 周建科 韩书平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期418-420,共3页

建立水中3,4-二氯酚和间甲酚液下单滴微萃取高效液相色谱测定法,色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.),柱温:室温,流速1 mL/min,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,232 nm紫外波长下检测。考察了不同萃取剂、萃... 建立水中3,4-二氯酚和间甲酚液下单滴微萃取高效液相色谱测定法,色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.),柱温:室温,流速1 mL/min,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,232 nm紫外波长下检测。考察了不同萃取剂、萃取时间、萃取温度等因素对检测结果的影响。3,4-二氯酚质量浓度在0.001~30 mg/L和间甲酚质量浓度在0.006~60 mg/L呈良好的线性关系,检出限分别为0.001 mg/L和0.006 mg/L。 展开更多

关键词 3 4-二氯酚 间甲酚 高效液相色谱 单液滴微萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 被引量：2

17

作者 刘登才 赵京杨 +1 位作者 王金玲 周志强 《湖北农业科学》 北大核心 2010年第7期1703-1706,共4页

建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍... 建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍生45min,进样分析。该方法线性范围为0.5～400ng/mL,线性关系良好(r2>0.9960),检测限为0.16～0.57ng/mL。在饲料中的相对平均回收率为86.8%～103.6%,相对标准偏差为1.7%～7.5%。与传统方法相比,单滴微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的检测饲料中硝基咪唑类药物残留的方法。 展开更多

关键词 单滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 硝基咪唑类药物

在线阅读 下载PDF 职称材料

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量：7

18

作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多

关键词 热重分析 单滴微萃取 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 热分解 逸出组分 咖啡酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱法测定地表水中氯酚类化合物 被引量：2

19

作者 付艳芳 周建科 李向梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期283-286,共4页

采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为：Diamonsil C18柱（250×4.6mm i.d.,5μm）,柱温：室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸（体积比70∶30∶0.2）为流动相,2... 采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为：Diamonsil C18柱（250×4.6mm i.d.,5μm）,柱温：室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸（体积比70∶30∶0.2）为流动相,225nm紫外检测。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和pH值对萃取效率的影响。4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚在1.5~100mg/L和2,4,6-三氯酚在2.5~100mg/L范围内有良好线性,相关系数不低于0.9996,回收率在74.9%~84.4%之间,相对标准偏差低于4.9%。 展开更多

关键词 单滴液相微萃取 反相液相色谱 二氯酚异构体 4-氯酚 2 4 6-三氯酚

在线阅读 下载PDF 职称材料

单液滴微萃取—毛细管气相色谱法测定水样中的硝基苯类化合物 被引量：2

20

作者 孙剑奇 孙德四 刘小风 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第21期12838-12839,12848,共3页

[目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线... [目的]建立快速、简便、高灵敏度的检测硝基苯类化合物的方法。[方法]建立单液滴微萃取-毛细管气相色谱法(SDME-GC)测定水样中的硝基苯类化合物。以外标法测定了硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、3-硝基氯苯的标准工作曲线方程、检出限、线性范围,并在相同实验条件下测定了实际工业废水样中上述硝基苯类化合物的含量、加标回收率范围及相对标准偏差范围。[结果]5种硝基苯类化合物检出限很低,最小能达到8.9×10-4μg/ml,且均在较宽的线性范围内表现出良好的线性关系(相关系数均在0.99以上)。该方法的回收率、相对标准偏差符合要求。[结论]单液滴微萃取一毛细管气相色谱法预处理快捷、环保、价廉且富集效果好,操作简便、快速、准确、灵敏度高、线性范围较宽。 展开更多

关键词 单液滴微萃取 毛细管气相色谱法 硝基苯类化合物 工业废水

在线阅读 下载PDF 职称材料