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Porous Monoliths: Stationary Phases of Choice for High Performance Liquid Chromatography in Various Formats
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作者 SVEC Frantisek 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期585-594,共10页
Modern porous monoliths have been conceived as a new class of stationary phases for high performance liquid chromatography(HPLC) in classical columns in the early 1990s and later extended to the capillary format.These... Modern porous monoliths have been conceived as a new class of stationary phases for high performance liquid chromatography(HPLC) in classical columns in the early 1990s and later extended to the capillary format.These monolithic materials are prepared using simple processes carried out in an external mold(inorganic monoliths) or within the confines of the column(organic monoliths and all capillary columns).These methods afford macroporous materials with large through-pores that enable applications in a rapid flow-through mode.Since all the mobile phase must flow through the monolith,the convection considerably accelerates mass transport within the monolithic separation medium and improves the separations.As a result,the monolithic columns perform well even at very high flow rates.The applications of monolithic capillary columns are demonstrated on numerous separations in the HPLC mode. 展开更多
关键词 塑料制品 多孔渗水性 固相 硅土 聚合物 合成方法
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手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离
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作者 宋睿科 廖淦 +2 位作者 林佳丽 吴家莲 黄露 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1087-1093,共7页
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性... 金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱。首先,合成了手性金属有机骨架(钴-甘氨酰-L-谷氨酸,Co-L-GG),接着将Co-L-GG作为手性功能单体通过一步原位聚合法制备手性毛细管整体柱。制备手性毛细管整体柱的最佳条件:Co-L-GG用量为5 mg,聚乙二醇用量为0.96 mg,四甲氧基硅烷用量为3.6 mL,甲基三甲氧基硅烷用量为0.4 mL。其次,研究了分离条件对手性药物拆分的影响。在外加电压为-20 kV、流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸氢二钠(80∶20,v/v)的条件下,3 min内拆分了6种手性药物,其中氨氯地平、氟伐他汀和色氨酸达到了基线分离。所制备的手性毛细管整体柱表现出良好的重复性和稳定性。最后,使用AutoDock进行分子对接,并借助Discovery Studio对分子对接结果进行分析。结果显示,Co-L-GG与手性药物对映体间的结合自由能差越大,对映体选择性因子越大,然而,这并不一定导致分离度的增加。Co-L-GG中富含伯胺、仲胺和羰基,使其具有对映体识别能力。该研究表明,手性金属有机骨架可用作手性功能单体制备手性毛细管整体柱,在手性化合物的分离和分析中具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 手性金属有机骨架 硅胶毛细管整体柱 手性拆分 识别机理 分子对接 加压毛细管电色谱
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超快速溶胶-凝胶法制备高纯二氧化硅单块 被引量:13
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作者 王策 张亚红 +5 位作者 董林 付立民 白玉白 李铁津 刘志红 危岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期824-826,共3页
传统的溶胶-凝胶工艺存在几个严重的缺点,例如,凝胶时间过长(20d以上),体积收缩太大(>75%),形状和尺寸无法控制以及严重的龟裂等[1].这些缺点限制了它在技术上的应用.目前尚没有一种能在常温下短时间内制成具有良... 传统的溶胶-凝胶工艺存在几个严重的缺点,例如,凝胶时间过长(20d以上),体积收缩太大(>75%),形状和尺寸无法控制以及严重的龟裂等[1].这些缺点限制了它在技术上的应用.目前尚没有一种能在常温下短时间内制成具有良好光学性质的高纯度二氧化硅单块的方... 展开更多
关键词 正硅酸乙酯 溶胶-凝胶法 制备 二氧化硅单块
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合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响 被引量:8
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作者 施治国 冯钰锜 +1 位作者 达世禄 王忠华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期237-240,共4页
硅胶整体柱是目前备受关注的液相色谱固定相。本文考察了合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响,包括反应体系的pH值、聚乙二醇(PEG)含量及分子量。实验表明,反应体系的pH值能有效地调控硅胶整体柱的中孔孔径及孔结构,当pH值为2或5时,整... 硅胶整体柱是目前备受关注的液相色谱固定相。本文考察了合成条件对硅胶整体柱中孔结构的影响,包括反应体系的pH值、聚乙二醇(PEG)含量及分子量。实验表明,反应体系的pH值能有效地调控硅胶整体柱的中孔孔径及孔结构,当pH值为2或5时,整体柱中孔孔径较小;而当pH值为3或9时,孔径较大,孔结构趋于圆筒状。整体柱的中孔平均孔径随着PEG含量和分子量的增加而增加,其孔径分布也逐渐变宽。 展开更多
关键词 硅胶 整体柱 孔径调控 聚乙二醇
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模板技术制备单块介孔分子筛 被引量:8
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作者 齐凯 杨振忠 +1 位作者 杨运信 赵得禄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期339-341,共3页
Surfactant template synthesis of mesoporous silica monolith was carried out via modified fast sol gel process. It was easy to obtain crack free silica monolith due to low volume shrinkage during the gelation. The morp... Surfactant template synthesis of mesoporous silica monolith was carried out via modified fast sol gel process. It was easy to obtain crack free silica monolith due to low volume shrinkage during the gelation. The morphology of the titled silica was characterized by transmission electron microscopy and X ray diffraction. The results showed that the pores were worm like and the pore size was about 4 nm. Further nitrogen isothermal absorption experiment indicated that the specific area of the titled material was 391 m 2/g, which was comparable with the reported value 306 m 2/g in literature. 展开更多
关键词 表面活性剂模板 快速溶胶-凝胶过程 介孔分子筛 二氧化硅单块 模板技术 自组装 制备
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溶胶-凝胶技术制备毛细管硅胶整体柱及其应用 被引量:7
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作者 施治国 冯钰锜 达世禄 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期503-506,共4页
采用溶胶 凝胶技术合成硅胶整体柱,研究了不同反应物配比对制备毛细管硅胶整体柱的影响,合成了具有高机械强度和化学稳定性的毛细管硅胶整体柱。通过十八烷基修饰得到反相固定相。考察了电渗流行为和电色谱性能。3种芳香胺和4种苯同系... 采用溶胶 凝胶技术合成硅胶整体柱,研究了不同反应物配比对制备毛细管硅胶整体柱的影响,合成了具有高机械强度和化学稳定性的毛细管硅胶整体柱。通过十八烷基修饰得到反相固定相。考察了电渗流行为和电色谱性能。3种芳香胺和4种苯同系物可达到基线分离,柱效高达159000N/m。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶技术 制备 毛细管电色谱 硅胶 整体柱 分离
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有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展 被引量:8
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作者 张振宾 欧俊杰 +3 位作者 林辉 刘忠山 董靖 邹汉法 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2011-2019,共9页
有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已... 有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势,具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点,近年来备受关注.有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、'一锅法'和其它聚合方法.目前,杂化整体柱已被广泛应用于微纳尺度分离分析、样品预处理和固定化酶反应器基质中.本文综述了有机-硅胶杂化整体柱的制备方法及应用研究进展,并展望了其今后的发展前景. 展开更多
关键词 有机-硅胶杂化 整体柱 溶胶-凝胶 一锅法
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去甲万古霉素键合毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及应用 被引量:11
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作者 丁国生 唐安娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期402-406,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱。以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱。在反相和极性有机相模式下考察了所... 采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱。以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱。在反相和极性有机相模式下考察了所制备柱的手性识别能力,并详细考察了流动相条件对分离的影响。研究结果表明,β-受体阻滞剂类药物在极性有机流动相组成为甲醇-乙腈-乙酸-三乙胺(体积比为80∶20∶0.1∶0.1)时,可获得最佳分离。在反相色谱条件下,电渗流仍主要由整体硅胶基质材料产生,而手性选择试剂的贡献甚小。在反相色谱条件下,多种不同结构类型的手性药物在所制备的色谱柱上获得了分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 去甲万古霉素 硅胶整体柱 制备 手性分离
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利用改进的本体溶胶-凝胶过程制备单组分二氧化硅单块 被引量:3
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作者 柳巍 张亚红 +5 位作者 郭娜 赵一阳 郝秀峰 张万金 王策 危岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期519-521,共3页
An improved bulk sol-gel process was found to prepare transparent, non-cracking, highly pure and mono-component monolithic silica gels with a low volume shrinkage. HSi(OC2H5)3 was used as a gel acceleration to short... An improved bulk sol-gel process was found to prepare transparent, non-cracking, highly pure and mono-component monolithic silica gels with a low volume shrinkage. HSi(OC2H5)3 was used as a gel acceleration to shorten the whole sol-gel processing time in the place of the carbonate powders in bulk sol-gel process. The mono-component silica gel monoliths prepared via the improved bulk sol-gel process possess a microporous structure and a good transmittance in the UV-Vis region, and the mass fraction of silica is 89%, the mass fraction of small molecules is 11%. 展开更多
关键词 单组分溶胶-凝胶过程 单组分二氧化硅单块 凝胶促进剂 烷氧基硅
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液晶修饰的有机-无机杂化硅整体柱的制备及电色谱性能 被引量:3
10
作者 冯睿 沈敏 +2 位作者 陈浩 黄载福 曾昭睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期50-55,共6页
合成了一种含有端烯基的液晶4′-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发的自由基聚合反应将其用于修饰含有烯基的有机-无机杂化硅整体柱.将该整体柱应用于毛细管电色谱,成功分离了萘酚、多环芳烃、酞酸酯和甾体激素... 合成了一种含有端烯基的液晶4′-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚,通过偶氮二异丁腈(AIBN)引发的自由基聚合反应将其用于修饰含有烯基的有机-无机杂化硅整体柱.将该整体柱应用于毛细管电色谱,成功分离了萘酚、多环芳烃、酞酸酯和甾体激素,与未修饰柱的分离效果进行比较发现,疏水作用、π-π作用和氢键作用是导致分离的主要原因.以甾体激素为分离对象考察了柱内和柱间重现性,结果表明,5次连续进样的柱内迁移时间的RSD〈3.27%,所制备的3根柱子柱间迁移时间的RSD范围为7.39%-9.05%. 展开更多
关键词 液晶 杂化硅整体柱 毛细管电色谱
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整体柱的制备及应用进展 被引量:7
11
作者 谷从影 蔺丽 方能虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期281-286,共6页
对近期不同类型整体柱制备方面的进展情况进行了综述,概括了整体柱应用于不同色谱模式的情况,展望了整体柱的发展趋势。
关键词 整体柱 硅胶整体柱 有机聚合物 HPLC CEC μ-HPLC
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溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO_2多孔块体 被引量:8
12
作者 郭兴忠 李文彦 +3 位作者 朱阳 中西和樹 金森主祥 杨辉 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第3期646-652,共7页
以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体,0.01mol·L-1盐酸(HCl)为催化剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,粘均分子量(Mv)为10000的聚氧化乙烯(PEO)为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO2多孔块体材料,利用差热分析(DTA)、傅里叶变换红外(... 以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体,0.01mol·L-1盐酸(HCl)为催化剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,粘均分子量(Mv)为10000的聚氧化乙烯(PEO)为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO2多孔块体材料,利用差热分析(DTA)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的SiO2多孔块体进行了表征,探讨了环氧化物调控溶胶-凝胶以及PEO诱导相分离机理.结果表明,加入PEO能诱导SiO2凝胶发生相分离,当PEO/TMOS摩尔比为0.0018时,可以获得共连续多孔结构的SiO2块体材料,其大孔孔径分布在1-3μm之间,比表面积达719m2·g-1,孔体积为0.48m3·g-1.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,促进溶胶-凝胶转换,同时借助吸附在SiO2低聚物上的PEO诱导SiO2凝胶相分离,从而制备共连续大孔及骨架结构的多孔块体. 展开更多
关键词 多孔块体 SIO2 溶胶-凝胶 相分离 环氧丙烷 聚氧化乙烯
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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 被引量:12
13
作者 王利娟 杨更亮 +6 位作者 李煦 李晓瑜 尹俊发 李志伟 高文惠 杨静 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期504-507,共4页
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了... 将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析. 展开更多
关键词 硅烷偶联剂 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 反相液相色谱
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丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究 被引量:2
14
作者 叶芳贵 黄保军 赵书林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1275-1278,共4页
采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。研究表明,该柱在亲... 采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。研究表明,该柱在亲水作用电色谱模式下能有效分离苯酚类极性小分子化合物。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 硅胶整体柱 亲水作用 毛细管电色谱
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具有双孔结构的硅胶整体柱的研究 被引量:3
15
作者 王岳 李凤艳 +1 位作者 赵天波 雷骞 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-56,共4页
通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比... 通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比范围内,随着TMOS与PEG配比的增大,通孔孔径减小。对于m(TMOS)/m(PEG)为5.77的样品,经氨水浸泡的硅胶柱中孔比未经过浸泡的多且均一。而且随着浸泡溶液氨水浓度的增加,中孔孔径也随之增大。延长陈化时间,硅胶整体柱的硬度随之增大。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 老化 硬度
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金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱的制备及超灵敏表面增强拉曼散射检测 被引量:1
16
作者 刘婵 江茜 +4 位作者 陈蕾 张侯 陈怀侠 周吉 叶勇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2488-2492,共5页
采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板,简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱,通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔... 采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板,简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱,通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.以对巯基苯胺(PATP)和结晶紫(CV)为拉曼探针,考察了金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱用作SERS活性基底的性能.结果表明,该整体柱基底具有良好的SERS增强效应,可检测到的PATP和CV的最低浓度分别为10-9和10-11mol/L.与金溶胶SERS基底相比,本文制备的整体柱基底的检测灵敏度显著提高,并具有良好的信号均一性,是一种具有现场痕量检测应用潜力的SERS活性基底. 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 氨基硅胶整体柱 金纳米粒子 修饰
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硅胶整体柱芯的制备方法研究 被引量:4
17
作者 高文惠 杨更亮 +3 位作者 杨静 刘海燕 尹俊发 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2250-2252,共3页
A new approach of preparing monolithic silica column was founded by adopting an improved sol-gel technology with tetramethoxysilane and polyethylene glycol as the matrix materials. The reason of resulting in crack and... A new approach of preparing monolithic silica column was founded by adopting an improved sol-gel technology with tetramethoxysilane and polyethylene glycol as the matrix materials. The reason of resulting in crack and deformation of monolithic column was explained. By using N,N-dimethylformamide and a heat treatment procedure, the problems of crack and deformation in preparing the column were solved and the drying time was shortened greatly. In addition, the methods of fabricating mesopore and the effects of porogen solvent of different concentrations on monolithic silica column were investigated. The results show that the column prepared possessed bimodal pores structures with micrometer-size co-continuous through-pores and silica skeletons which have nanometer-size mesopores, straight appearance, high porosity, good chemical and mechanical stability. The characteristics would favour the separation with a rapid speed and high efficiency for both small molecules and macromolecules. 展开更多
关键词 硅胶整体柱 溶胶-凝胶技术 高效液相色谱 孔结构
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毛细管硅胶整体柱的研究进展 被引量:9
18
作者 叶芳贵 韩燕燕 赵书林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期670-676,共7页
硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望... 硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望了这一领域未来的发展趋势。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 毛细管电色谱 微柱高效液相色谱 溶胶-凝胶 综述
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二乙烯苯-苯乙烯交联聚合物包覆毛细管硅胶整体柱的制备与评价 被引量:5
19
作者 郭建宇 鲁彦 张祥民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期377-380,共4页
在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种... 在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m。 展开更多
关键词 二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合物 包覆 硅胶整体柱 μ-HPLC 制备
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银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅块体的制备及表征 被引量:2
20
作者 于欢 杨辉 +1 位作者 姚睿 郭兴忠 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1384-1390,共7页
以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附... 以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载.利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律.结果表明:APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m2·g-1下降到254m2·g-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 相分离 阶层多孔二氧化硅块体 银纳米颗粒 乙醇
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