水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞 被引量：20

1

作者 苏明跃 陈广志 +1 位作者 王晶 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期210-213,共4页

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对... 采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。 展开更多

关键词 砷 汞 铁矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 水浴消解 顺序注射

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流动注射-氢化物发生原子荧光法测定海洋沉积物样品中痕量铅 被引量：8

2

作者 程祥圣 秦晓光 +1 位作者 刘富平 卜建平 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期177-179,共3页

关键词 流动注射 氢化物发生 原子荧光法 海洋沉积物样品 铅

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流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡 被引量：5

3

作者 谭春华 汤志勇 +1 位作者 曹珍年 尹诗衡 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期661-663,共3页

建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀 ,沉淀收集在锥形沉淀腔中 ,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应 ,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定锡的相对标准偏差为 5 15 % ( ... 建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀 ,沉淀收集在锥形沉淀腔中 ,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应 ,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定锡的相对标准偏差为 5 15 % ( 3 0ng·mL-1,n =10 ) ,检出限为 0 2 1ng·g-1,检出限较直接进样降低了 12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。 展开更多

关键词 流动注射分析 在线共沉淀 氢化物原子荧光光谱法 锡 地质样品 测定 痕量分析

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流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅 被引量：10

4

作者 张锂 韩国才 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期97-99,共3页

建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发... 建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0～80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%～103.0%,精密度1.8%～3.6%取得满意的结果。 展开更多

关键词 流动注射 氢化物发生原子荧光法 食品添加剂 铅 氢化物发生原子荧光光谱法 荧光法测定 流动注射 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅烷 相对标准偏差 干扰抑制剂 加标回收率

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蒸气收集脉冲进样流动注射氢化物发生－原子荧光法测定痕量锑 被引量：6

5

作者 林守麟 邱海鸥 汤志勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期113-117,共5页

研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力。标准参考样品的分析结果与推荐值吻合，精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为５．１％（８ｎｇ／ｍｌ... 研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力。标准参考样品的分析结果与推荐值吻合，精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为５．１％（８ｎｇ／ｍｌ，ｎ＝９）和０．１９ｎｇ／ｍｌ。测定速度为１２０样／ｈ。 展开更多

关键词 蒸气收集 脉冲进样 原子荧光 锑

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微波消解-断续流动-双道原子荧光光谱法测定南阳彩色小麦中的硒 被引量：3

6

作者 高向阳 高新真 +1 位作者 朱盈蕊 张品 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期261-264,共4页

为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围... 为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;样品加标平均回收率为99.42%,平行测定的相对标准偏差为2.6%(n=11);干基样品中硒含量的多少依次为:南阳灰麦>偃麦4110>南阳蓝麦>大紫麦>小紫麦。该法操作简单、消解过程硒不易挥发损失、测定时基体干扰少、适用性强。 展开更多

关键词 微波密闭消解 断续流动法 南阳彩色小麦 氢化物原子荧光光谱 硒

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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量：5

7

作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页

利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多

关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量

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流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅 被引量：8

8

作者 时岚 叶国英 《环境监测管理与技术》 北大核心 2006年第3期26-27,共2页

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅，工作曲线线性关系良好，检出限为0．25mg／kg，相对标准偏差〈3．5％，加标回收率为93．0％～105％。该方法简便快速，测定结果准确可靠。

关键词 流动注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 铅 土壤

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流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱仪数学模型优化研究 被引量：4

9

作者 崔健 赵学玒 +3 位作者 汪曣 肖亚兵 蒋学慧 代丽 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期246-251,共6页

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等很多优点,在卫生、环保、地质、冶金等行业得到了广泛应用。但是,影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多,一般都是通过多次实验寻找... 流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法由于具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等很多优点,在卫生、环保、地质、冶金等行业得到了广泛应用。但是,影响氢化物发生-原子荧光光谱仪灵敏度和谱峰展宽的因素很多,一般都是通过多次实验寻找最佳实验条件,实验条件的优化比较困难。针对这一问题,根据氢化物发生化学反应的特点以及检测系统的组成原理,利用质量守恒等物理定律,提出了一个测试系统的数学模型,建立了各实验参数与仪器灵敏度和谱峰展宽系数之间的函数关系,以对-氨基苯胂酸标准品的测试为例,通过理论仿真与实验结果相比较,证明这个模型能很好的模拟实验系统。最后,利用提出的数学模型,本文给出了各参数与灵敏度和谱峰展宽的关系图,提出气液分离器的容积、载流流速和进样体积是影响系统灵敏度和谱峰展宽的主要因素,利用这个关系图,综合调整三个参数,可以使灵敏度提高到原来的2.9倍,谱峰展宽缩小到原来的0.76,为优化实验条件提供了理论指导。 展开更多

关键词 流动注射 氢化物发生 原子荧光 数学模型

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豌豆粉丝中硒含量的测定 被引量：3

10

作者 阮新 耿金培 +2 位作者 王晓洁 杨立红 曹鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期527-531,共5页

以HNO3和H2O2溶解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定豌豆粉丝中硒的分析方法。研究了仪器条件、实验条件、微波消解方式、预还原剂等因素对硒测定的影响,探讨了共存离子的干扰及消除,确定了最佳工作条件。结果表明:方法的... 以HNO3和H2O2溶解样品,建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定豌豆粉丝中硒的分析方法。研究了仪器条件、实验条件、微波消解方式、预还原剂等因素对硒测定的影响,探讨了共存离子的干扰及消除,确定了最佳工作条件。结果表明:方法的最低检出限为0.10ng/ml,线性范围0～80ng/ml。应用该方法测定了不同的豌豆粉丝,相对标准偏差为2.94%～4.01%,加标回收率为90.33%～102.31%。 展开更多

关键词 豌豆粉丝 硒 微波消解 顺序注射氢化物发生-原子荧光法

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基于外管进样增强信号技术的氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅和镉的含量 被引量：2

11

作者 贺攀红 杨珍 +2 位作者 马琳 杨有泽 肖国原 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1249-1255,共7页

考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时... 考虑到市售氢化物发生-原子荧光光谱仪载气由石英原子化器内管载入,载气流量较小(300~600 mL·min^(-1),测定铅和镉),产生的铅、镉荧光强度较小,因此改造了此仪器的石英原子化器中载气和辅助气的流路,将内管进样改为外管进样,同时优化了助剂及载流,并进行了方法学验证。样品经酸溶液处理后,用改造的氢化物发生-原子荧光光谱仪分析。结果显示:相较于内管进样,外管进样可将载气流量提升至1000~1400 mL·min^(-1),载带的氢化气更多,氢化气和氢气混合气能更快地与石英套管上端的加热炉丝接触而点燃;内管输入辅助气(氩气),会将氢火焰焰炬向上适度抬升,形成的焰炬更稳定,体积也更大。以铁氰化钾和镉增敏剂作助剂,可以显著增强铅、镉荧光强度;以水替代传统稀酸作载流,交替进样时试验空白中铅、镉荧光强度的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.0%,适用于小批量样品检测;铅、镉标准曲线的线性范围分别在10.00μg·L-1和0.50μg·L-1以内,检出限(3s/k)分别为3.5μg·kg-1(膨化食品中铅)和0.74μg·kg-1(大米中镉)。铅、镉灵敏度(标准曲线斜率k)分别是文献报道同类方法的1.3~13倍和2.8~99倍。按照标准加入法进行回收试验,回收率为86.0%~118%,测定值的RSD(n=6)为2.6%~5.8%。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 外管进样 信号增强 载流 铅 镉

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顺序注射-HG-AFS法同时测定食品接触材料中痕量砷和锑的迁移量 被引量：2

12

作者 鲁丹 赵珊红 邹学权 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期67-70,共4页

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品接触材料中痕量砷和锑迁移量的检测方法。研究了L-半胱氨酸浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素的影响。砷和锑的检出限分别为0.038、0.... 采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品接触材料中痕量砷和锑迁移量的检测方法。研究了L-半胱氨酸浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素的影响。砷和锑的检出限分别为0.038、0.040μg/L,测定低限度都为0.001mg/L,回收率范围分别为95.6%～102%和96.3%～103%,相对标准偏差分别为2.64%～4.09%和2.33%～4.18%(n=8)。方法灵敏、简便、快速、准确,适用于进出口食品接触材料中痕量砷和锑迁移量的同时测定。 展开更多

关键词 L-半胱氨酸 顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法 食品接触材料 痕量砷和锑迁移量

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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi

13

作者 裴道国 徐文军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第35期17306-17308,共3页

[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯... [目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0.079和0.031μg/L,加标回收率为90.5%～104.5%,相对标准偏差小于3.4%,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定,具有很好的可行性和实用性。 展开更多

关键词 顺序注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷 铋

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顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定面酱中的总砷

14

作者 阮新 尹大路 +2 位作者 曹鹏 李佩暖 张菲菲 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第10期85-88,98,共5页

文章建立了顺序注射氢化物发生一原子荧光法测定面酱中总砷的分析方法。研究了仪器条件和测定条件对总砷测定结果的影响，并探讨了共存离子的干扰。在选定的最佳工作条件下，方法的检出限为0．24ng／mL，线性范围0～80ng／mL。用该方法... 文章建立了顺序注射氢化物发生一原子荧光法测定面酱中总砷的分析方法。研究了仪器条件和测定条件对总砷测定结果的影响，并探讨了共存离子的干扰。在选定的最佳工作条件下，方法的检出限为0．24ng／mL，线性范围0～80ng／mL。用该方法测定了不同的面酱产品，相对标准偏差为1．64％～6．04％，加标回收率为93．4％～101．3％。 展开更多

关键词 顺序注射 氢化物发生-原子荧光法 面酱 总砷

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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的研究

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作者 王帆 胡德聪 +1 位作者 凌约涛 王惠 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期504-506,共3页

建立了食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的原子荧光分析方法。系统考察了KBH4浓度和酸介质浓度等对砷、汞、锡的原子荧光强度的影响,并优化了实验条件。在最佳的实验条件下,砷、汞、锡分别在0.5～200.0μg/L、1.0～60.0μg/L、1.0～200.0μg/... 建立了食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的原子荧光分析方法。系统考察了KBH4浓度和酸介质浓度等对砷、汞、锡的原子荧光强度的影响,并优化了实验条件。在最佳的实验条件下,砷、汞、锡分别在0.5～200.0μg/L、1.0～60.0μg/L、1.0～200.0μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9991、0.9987、0.9996,检出限分别为0.08μg/L、0.3μg/L、0.3μg/L。该法可同时测定食品消毒洗涤剂中的三种重金属元素残留量。 展开更多

关键词 顺序注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品消毒洗涤剂 砷 汞 锡

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