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食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究 被引量:56
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +3 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、24... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法。色谱柱30m×0.25mmPR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10℃/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红1号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。 展开更多
关键词 苏丹红1号 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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GC—MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 被引量:85
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作者 黄晓兰 吴惠勤 +2 位作者 黄芳 林晓珊 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期1-5,共5页
采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 k... 采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法.色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20 m×0.25 mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130 kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z 248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析.苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0 mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0 mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%.本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验. 展开更多
关键词 苏丹红 食品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测 被引量:4
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作者 刘建文 李新海 +2 位作者 王志兴 郭华军 胡启阳 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期868-873,共6页
比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM... 比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。 展开更多
关键词 五氟化磷 无水乙醚 无水乙腈 GC-MS-sim P2O5和CaF2固-固加热法
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用GC-MS-SIM测定植物中IAA含量方法的研究 被引量:9
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作者 陈华君 王天华 金幼菊 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期56-61,共6页
气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法... 气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法,并讨论了影响结果准确性的因素。指出该方法可以有效地补偿因样品在前处理中的无规律丢失或仪器不稳定等因素所造成的误差,而且对样品的提纯及色谱分离条件的要求比气相色谱低。 展开更多
关键词 GC-MS-sim 测定 IAA 激素
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高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用
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作者 王金龙 尹延顺 +3 位作者 田栋伟 胡建锋 程平言 汪地强 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第4期345-353,共9页
应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效... 应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明,采用120μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头,在萃取温度50℃、萃取时间25 min、加3 mL饱和食盐水的条件下,该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分,包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面,该方法精密度为0.01%~9.36%,回收率为93.01%~105.37%,这表明该方法适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比,该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外,将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合,可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲,弥补感官评价的误判,为白酒质量的科学评判提供依据。 展开更多
关键词 高温大曲 箭型顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 选择离子监测 风味成分
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气相色谱-质谱/选择离子监测模式检测食用菌多糖中单糖组成方法的建立与质谱解析
6
作者 谭思远 阮兴阳 +3 位作者 王园莉 惠和平 陈月星 范娜 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期196-205,共10页
目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spect... 目的建立一种适用于食用菌多糖中单糖组成准确定性定量分析的高灵敏检测方法。方法选用了香菇、杏鲍菇、海鲜菇和木耳4种食用菌多糖,经三氟乙酸水解、乙酸酐衍生化后,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/SIM)进行分析。用7种单糖混合标准品考察方法的专属性、精密度、线性范围、检出限和定量限,在不同的m/z下以线性关系最佳为标准选择出各单糖最适宜的定量离子,并用食用菌多糖样品考察了SIM模式下方法的稳定性和加标回收率。结果结果表明,分别选用m/z 115、m/z 103、m/z 115、m/z 115、m/z 115、m/z 115和m/z 103作为核糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖对应衍生物的特征定量离子,各单糖之间分离度均大于1.2,SIM模式下各单糖在10.00~50.00μg/m L之间线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,各单糖的检出限和定量限分别为5.75~22.23 ng/m L和17.26~66.67 ng/m L。以单糖混合标准品、香菇多糖为样品基质,得出本方法精密度、稳定性良好,在不同的加标水平下,各单糖的平均回收率在94.4%~101.3%之间,并通过质谱解析讨论了五碳糖、六碳糖和鼠李糖的电子轰击离子源质谱的裂解规律,佐证了选择以上特征离子的合理性,表明对不同结构的单糖选择不同的定性定量离子,可达到良好的分离度、提高分析方法的检出限。结论本研究所建立方法具有良好的分离度、精密度和稳定性,其灵敏度高于目前已报道的多数同类检测方法,适用于各类食用菌多糖中单糖组成的检测。 展开更多
关键词 食用菌 多糖 单糖 气相色谱-质谱连用/选择离子监测模式 质谱解析
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不同品种葡萄中58种挥发性物质的稳定同位素内标GC-MS SIM法分析 被引量:6
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作者 张雪枫 李杰 +4 位作者 陈彦彤 何雪 陈文婷 杨国顺 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期262-269,共8页
在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定... 在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定性与定量分析,并探讨不同品种中挥发性物质的含量差异。葡萄果实样品破碎均质后,采用固相微萃取的方法进行高效富集萃取,再进行GC-MS SIM分析。结果表明,在特定的质量浓度范围内该方法线性关系良好,其线性相关系数在0.995 0(除异丙醇为0.967 1)以上;绝大多数目标物的检出限低于1.56μg/kg;除个别挥发性物质的加标回收率较低,不同加标水平目标物样品回收率在60.64%~129.63%范围内,其回收率结果的相对标准偏差均低于19.56%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等水果蔬菜中挥发性物质的准确定性与定量研究。此外,本实验通过对12个不同品种的葡萄果实样品中挥发性物质的差异分析,探明葡萄果实中的关键性挥发性物质,并挖掘出不同品种葡萄的特色挥发性物质。 展开更多
关键词 挥发性物质 葡萄 气相色谱-质谱 选择离子监测 稳定同位素内标物
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SPE-GC-MS/SIM法快速测定酒类中β-苯乙醇 被引量:2
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作者 马宗鹏 起菊艳 +2 位作者 逄岳 蒋楠 孟哲 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第11期184-189,共6页
采用GC-MS/SIM联用技术,结合固相萃取柱浓缩净化法,以目标化合物β-苯乙醇特征碎片离子m/z 91为定量离子,m/z 122分子离子为定性离子,采用"Xcalibur"软件处理数据,建立了β-苯乙醇的定性分析和外标定量分析方法。该方法在0.00... 采用GC-MS/SIM联用技术,结合固相萃取柱浓缩净化法,以目标化合物β-苯乙醇特征碎片离子m/z 91为定量离子,m/z 122分子离子为定性离子,采用"Xcalibur"软件处理数据,建立了β-苯乙醇的定性分析和外标定量分析方法。该方法在0.005 mg/L^100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9994。在3个加标水平平均回收率为83.6%~103.8%,相对标准偏差小于7.6%;β-苯乙醇分析方法的LOD及LOQ分别为0.0006和0.005 mg/L,日内和日间重复性实验的相对标准偏差小于5.3%~8.0%;该方法灵敏度高、选择性好,用于实际酒类样品中β-苯乙醇的快速测定,得到满意的结果。 展开更多
关键词 Β-苯乙醇 酒类 气相色谱-质谱 选择离子模式
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LLE-GC-MS-SIM检测白酒中9种微量功能成分 被引量:13
9
作者 史改玲 郭莹 +4 位作者 李景辉 王国明 尹翠娟 李秋志 张翠英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第20期114-119,共6页
应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱-选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM)技术检测20种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈... 应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱-选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM)技术检测20种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、麝香草酚、异丁香酚、四甲基吡嗪及亚油酸乙酯含量。该方法回收率在81.80%~109.30%之间,精密度均小于6.00%;检测范围内,线性关系良好(R2>0.999 0),检出限和定量限分别为0.17~0.91μg/L和0.58~3.04μg/L。LLE-GC-MS-SIM法对9种功能成分的定量检测结果表明,3种萜烯类物质在浓香型酒样中含量较高,且山庄酒厂酒样含量普遍高于市售酒样;芝麻香型白酒中酚类物质含量最高,其中酒样W09中4种酚类物质质量浓度高达4 301.61μg/L;四甲基吡嗪在酱香型酒样中质量浓度为2 379.65~2 985.09μg/L,远高于芝麻香型酒样的1 116.80~1 309.66μg/L及浓香型酒样的245.40~555.76μg/L;亚油酸乙酯在不同酒样中含量差异较大,除市售酒样W17、W19和W20外,其余酒样质量浓度为1 951.96~7 183.35μg/L。 展开更多
关键词 中国白酒 微量功能成分 液液萃取 气相色谱-质谱-选择离子扫描
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气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量 被引量:21
10
作者 汪运明 陈华勇 +2 位作者 杨继国 杨博 王永华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期404-406,共3页
建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999... 建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01~3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%~115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 选择离子监测(sim) 角鲨烯 内标法 茶油
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超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量 被引量:11
11
作者 王成云 施钦元 +2 位作者 褚乃清 林君峰 谢堂堂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期380-387,共8页
建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,乙二醇二丁醚(EGDBE)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)和三乙二醇单乙醚(TEGEE)的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺(MA)和N-甲基甲酰胺(MF)的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%-94.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.6%-4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 超声萃取 气相色谱-质谱 选择离子监测 皮革 乙二醇醚 酰胺 N-甲基吡咯烷酮
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:30
12
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量:22
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作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页
建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法
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纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定 被引量:6
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作者 王成云 闫杰 +3 位作者 谢堂堂 林君峰 李佳璇 李彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期604-609,共6页
建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量... 建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。 展开更多
关键词 纺织品 卡拉花醛 气相色谱-质谱/选择离子监测法 超声萃取
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气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺 被引量:52
15
作者 吴惠勤 黄芳 +5 位作者 林晓珊 邓欣 马叶芬 黄晓兰 朱志鑫 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1044-1048,共5页
摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃... 摘采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析技术,选择离子检测法(SIM),开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃/min升至290℃。载气He,流量1.0mL/min。EI离子源,选择m/z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0.01~50mg/L,平均回收率为90%~98%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。 展开更多
关键词 三聚氰胺 奶粉 奶制品 气相色谱-质谱 选择离子检测
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烟草中挥发性、半挥发性酸性成分的分析 被引量:15
16
作者 贾春晓 曲志刚 +2 位作者 毛多斌 王志韬 张文叶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期883-885,共3页
A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in toba... A new method was developed for the analysis of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco by gas chromatography-mass spectrometry selected ion monitoring(GC-MS,SIM)method.The acidic components in tobacco samples were extracted by methylene chloride using simultaneous distillation and extraction equipment,and they were analyzed by HP-INNOWAX column(30m×250μm×0.25μm).Thirteen acidic components were quantitatively determined by internal standard curve method.The experiment results showed that the added standard recoveries of the acidic components were in the range from 80.6% to 98.8%,the relative standard deviations(RSD)were less than 2.0% and the correlation coefficients were more than 0.99.The method is simple,rapid and accurate for the determination of the volatile and semi-volatile acidic components in tobacco. 展开更多
关键词 烟草 挥发性成分 半挥发性成分 酸性成分 选择离子检测 气相色谱-质谱 定性分析 定量分析
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汽车装饰材料挥发性有机物的气相色谱-质谱法测定 被引量:17
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作者 吴惠勤 朱志鑫 +2 位作者 黄晓兰 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期705-708,共4页
采用铝制密封容器处理样品,以Tenax管富集甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、十四烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯等挥发性有机物,2,4-二硝基苯肼吸收液富集甲醛、乙醛。用气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,优化了样品处理及分析... 采用铝制密封容器处理样品,以Tenax管富集甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、十四烷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异辛酯等挥发性有机物,2,4-二硝基苯肼吸收液富集甲醛、乙醛。用气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定汽车装饰材料的挥发性有机物的方法。该法克服了采用塑料容器产生的干扰,检出限低于2.0μg/m3,比现有方法低2个数量级。适用于汽车内部塑料、皮革、纺织品、泡棉等材料的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 选择离子检测 汽车 装饰材料 挥发性有机物
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油茶籽油与不同植物油脂肪酸成分的分析比较 被引量:35
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作者 艾芳芳 宾俊 +2 位作者 钟丹 杨扬 梁逸曾 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期77-80,共4页
建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接... 建立了采用气相色谱-质谱联用技术中选择离子检测(SIM)方式对常见植物油中的脂肪酸成分进行检测和分析比较的方法。结果表明:SIM方式检测到油茶籽油中19种脂肪酸成分,而全扫描(SCAN)方式仅检测到7种;油茶籽油与橄榄油的脂肪酸组成比较接近,其饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸相对含量比为20∶72∶7,油酸相对含量为69.97%;而玉米油、花生油、菜籽油、芝麻油、葵花籽油5种植物油多不饱和脂肪酸相对含量高达26.57%~58.38%,油酸相对含量仅为20.61%~50.04%。该方法简单、快速、检测灵敏度高,可用于植物油脂肪酸的成分分析。 展开更多
关键词 油茶籽油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用 选择离子检测 主成分分析
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固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺 被引量:10
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作者 刘勇军 吴银良 +2 位作者 刘素英 单吉浩 尤华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期231-234,共4页
通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物... 通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998。不同组织中不同莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为:肝脏70.2%~75.4%,脂肪71.2%~84.7%,肾脏72.8%~80.9%,肌肉75.2%~86.4%;相对标准偏差为1.8%~5.6%。 展开更多
关键词 固相萃取 气质联用 莱克多巴胺 选择离子监测
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汽油机多环芳香烃的分析方法及排放特性的研究 被引量:8
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作者 宋崇林 范国梁 +2 位作者 张延峰 傅晓光 段家修 《内燃机学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期238-242,共5页
采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且... 采用色谱—质谱联用中的 SIM(Selected Ion Monitor)方式选择性检测汽油机排气中的多环芳香烃 ,以外标法对排气中的多环芳香烃进行定量分析。用该方法能够减少其它有机成分的干扰 ,快速、准确地测量出汽油机排气中多环芳香烃的含量 ,且重复性较好 ,相对标准偏差 (n=8)低于 12 % ,样品回收率为 79%~ 90 %。使用此方法测定 EQ4 91汽油机不同工况下 14种多环芳香烃典型代表物的排放浓度 ,结果表明每种多环芳香烃有机物排放浓度随着发动机工况的不同变化很大 ,其中强致癌物苯并 (a)芘浓度值为 0 .36 μg/m3~ 8.4 5 μg/m3。 展开更多
关键词 汽油机 多环芳香烃 排放特性 色谱-质谱联用 离子监测 测量
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