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Extraction of essential oil from shaddock peel and analysis of its components by gas chromatography-mass spectrometry 被引量:2
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作者 周尽花 周春山 +1 位作者 蒋新宇 谢练武 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2006年第1期44-48,共5页
Essential oil, with more than thirty kinds of compounds separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry, was extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel by squeeze-steam distillation ... Essential oil, with more than thirty kinds of compounds separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry, was extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel by squeeze-steam distillation and direct steam distillation method. Among their composition, the main components are terpene compounds, which account for 93.926% (mass fraction, the same below) and 85.843% of essential oils extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel, respectively. Although nootkatone is the major contributor of shaddock characteristic scent, and its contents are 1.069% and 1.749% of essential oils from Sweet shaddock peel and Shatian shaddock peel, respectively. The results show that squeeze-steam distillation gives higher yield and good quality of essential oil and the compositions of essential oils from two kinds of shaddock peels are different, but the main contributors of the shaddock scent are the same. 展开更多
关键词 essential oil Shatian shaddock Sweet shaddock gas chromatography - mass spectrometry nootkatone extraction
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Separation of potassium from sodium in alkaline solution by solvent extraction with 4-tert-butyl-2-(α-methylbenzyl)phenol
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作者 XING Peng WANG Cheng-yan +1 位作者 CHEN Yong-qiang MA Bao-zhong 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2021年第7期2003-2009,共7页
This work investigated the separation of potassium from sodium in alkaline solution using substituted phenol-based extractants.Superior potassium extraction was achieved with 4-tert-butyl-2-(α-methylbenzyl)phenol(t-B... This work investigated the separation of potassium from sodium in alkaline solution using substituted phenol-based extractants.Superior potassium extraction was achieved with 4-tert-butyl-2-(α-methylbenzyl)phenol(t-BAMBP)than 4-sec-butyl-2-(α-methylbenzyl)phenol(BAMBP).The optimum conditions for the extraction were 1 mol/L t-BAMBP,3:1 volumetric phase ratio(O/A),and two extraction stages.After cross-current extraction,the extraction ratio of potassium reached 90.8%.After scrubbing with deionised water at phase ratio of 4:1 and scrubbing stage of 4,a sodium scrubbing efficiency of 88.2%was obtained.After stripping using 1 mol/L H_(2)SO_(4) at phase ratio of 3:1,the stripping efficiency of potassium reached 94.2%.The potassium/sodium(K/Na)concentration ratio increased 14.3 times from 0.15 in the feed solution to 2.3 in the stripping solution.The efficient separation of potassium from sodium in alkaline solution was achieved via solvent extraction with t-BAMBP. 展开更多
关键词 4-tert-butyl-2--methylbenzyl)phenol(t-BAMBP) POTASSIUM SODIUM solvent extraction separation
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萃取-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺研究 被引量:7
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作者 艾秀珍 沈波 +1 位作者 危凤 任其龙 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第1期150-153,共4页
为开发一条从辣椒精制备辣椒碱类化合物的工艺路线,考察了皂化、萃取和结晶条件对辣椒碱类化合物收率和纯度的影响,获得了纯化辣椒碱类化合物的最佳工艺条件:5%氢氧化钠溶液皂化辣椒精,皂化液酸化后用乙醚萃取2次,乙醚相用氢氧化钠水溶... 为开发一条从辣椒精制备辣椒碱类化合物的工艺路线,考察了皂化、萃取和结晶条件对辣椒碱类化合物收率和纯度的影响,获得了纯化辣椒碱类化合物的最佳工艺条件:5%氢氧化钠溶液皂化辣椒精,皂化液酸化后用乙醚萃取2次,乙醚相用氢氧化钠水溶液萃取3次,所得氢氧化钠萃取液调pH值后结晶,得到辣椒碱类化合物,纯度为98.73%,总收率为78.89%。 展开更多
关键词 辣椒碱类化合物 皂化 萃取 结晶
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皂化提取-高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留 被引量:10
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作者 汤富彬 莫润宏 +4 位作者 钟冬莲 沈丹玉 费学谦 倪张林 屈明华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期62-64,共3页
建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法。采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95... 建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法。采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5%磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃。在2.00~20.0μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0%~110.0%之间,相对标准偏差在2.59%~9.57%,该方法的检出限为0.2μg/kg。该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 油茶籽油 皂化提取 高效液相色谱法
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从异养小球藻USTB-01中提取纯化叶黄素研究 被引量:5
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作者 刘硕 许倩倩 +2 位作者 张宾 景建克 闫海 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期392-394,396,共4页
在成功筛选异养小球藻种USTB-01并完成高效发酵培养的基础上,主要针对从小球藻干粉中提取纯化叶黄素进行了研究。得到的优化工艺是:采用正己烷-乙醇混合试剂(体积比6.7∶1.0)从藻细胞中提取叶黄素1 h,固液质量比为1∶50,可以从小球藻粉... 在成功筛选异养小球藻种USTB-01并完成高效发酵培养的基础上,主要针对从小球藻干粉中提取纯化叶黄素进行了研究。得到的优化工艺是:采用正己烷-乙醇混合试剂(体积比6.7∶1.0)从藻细胞中提取叶黄素1 h,固液质量比为1∶50,可以从小球藻粉中高效提取出叶黄素和叶黄素酯类。用质量分数20%的NaOH-水溶液,在50℃下皂化6 h,皂化剂用量为1∶40,可以高效地将叶黄素酯转化为叶黄素。通过条件优化实验,可将藻粉中游离叶黄素的含量由0.09%提高到0.32%,获得叶黄素的纯度达到了80.6%,为进一步将异养小球藻作为叶黄素来源的产业化生产奠定了重要的研究基础。 展开更多
关键词 叶黄素 小球藻USTB-01 提取 皂化
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溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中的主要甾醇 被引量:13
6
作者 许燕娟 钟科军 +5 位作者 白长敏 黄建国 唐婉莹 路鑫 卢果 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期315-316,共2页
关键词 气相色谱-质谱法(GC-MS) 溶剂萃取(solvent extraction) 甾醇(sterols) 烟草(tobacco)
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固相萃取-GC-MS法测定饲料中的沙丁胺醇 被引量:4
7
作者 范理 王彤 +3 位作者 田静 高生 苏晓鸥 郑君杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期244-248,共5页
  沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动...   沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用.但是,这种药物容易在动物内脏、组织中蓄积残留,有很大的副作用.…… 展开更多
关键词 Salbutomal FEED Solid-phase extraction Gas chromatography - mass spectrometry
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液相色谱-质谱联用测定乌头碱血药浓度及其药代动力学参数的方法学研究 被引量:12
8
作者 王朝虹 文蛟 何毅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期51-53,56,共4页
  乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇[1]、抗炎[2]、抗癫痫[3]、抗肿瘤[4]、提高免疫功能[5]等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501....   乌头碱(aconitine)是存在于乌头属多种植物中的一种双酯二萜生物碱,具有镇[1]、抗炎[2]、抗癫痫[3]、抗肿瘤[4]、提高免疫功能[5]等多种生理活性,但因其具有强烈的心脏毒性和神经毒性,安全系数小,治疗剂量与中毒剂量接近(小鼠LD501.8mg/kg,op;人绝对致死量为2~5mg)[7],限制了对该化合物作为药用的进一步研究,目前仅将其作为致心率失常模型的工具药使用,尚未见其药代动力学的报道.在本文中首次应用液相色谱-质谱联用法对乌头碱在大鼠体内的药代动力学进行了研究.…… 展开更多
关键词 LC - MS Solid phase extraction ACONITINE PHARMACOKINETICS
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茄尼醇同步提取皂化-超高效液相色谱测定方法研究 被引量:3
9
作者 刘翠翠 张怀宝 +3 位作者 杜咏梅 侯小东 李丹丹 闫宁 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2015年第5期79-84,共6页
为了建立高效、准确检测烟草总茄尼醇的方法,研究了超声辅助条件下,同步提取、皂化烟草茄尼醇的溶剂、温度、液料比、皂化剂用量、提取时间及超高效液相色谱测定的仪器条件.结果表明,烟草样品以正己烷为萃取剂,液料比为50:1,0.1 moL/L... 为了建立高效、准确检测烟草总茄尼醇的方法,研究了超声辅助条件下,同步提取、皂化烟草茄尼醇的溶剂、温度、液料比、皂化剂用量、提取时间及超高效液相色谱测定的仪器条件.结果表明,烟草样品以正己烷为萃取剂,液料比为50:1,0.1 moL/L 氢氧化钠的乙醇溶液为皂化剂,在超声频率45 kHz,恒温水浴40 ℃,提取时间30 min 条件下,完成烟草茄尼醇的提取、皂化,且使茄尼醇的提取、皂化以及与皂化剂的分离在同-离心管中完成.以ACQUITY UPLC BEH C18 为色谱柱,甲醇-乙腈(50:50)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35 ℃,在波长208 nm 条件下,超高效液相色谱进行检测.方法的线性范围为0.67-84.1 mg/L,方法检出限为0.07 mg/L,定量限为0.012%,空白及样品加标回收率分别在97.9%-104.7%、93.4%-102.3%范围内,相对标准偏差为1.34%-2.43%.该方法简便、快速,且节约有机溶剂,精密度和准确度较高,可以实现烟草茄尼醇批量高效检测. 展开更多
关键词 茄尼醇 提取 皂化 超高效液相色谱
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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量:13
10
作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页
建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS MS) sol-id-phase extraction(SPE)
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浓缩-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺 被引量:3
11
作者 张虽栓 蔡花真 +1 位作者 张根明 曹德彧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期128-133,共6页
以辣椒油树脂为原料,研究浓缩、皂化和结晶条件对辣椒碱类化合物提取率和纯度的影响。采用单因素和正交试验设计优化辣椒油树脂浓缩和辣椒碱类化合物的提取工艺。结果表明:影响辣椒油树脂浓缩效果的4个因素是甲醇体积分数>浸提温度&... 以辣椒油树脂为原料,研究浓缩、皂化和结晶条件对辣椒碱类化合物提取率和纯度的影响。采用单因素和正交试验设计优化辣椒油树脂浓缩和辣椒碱类化合物的提取工艺。结果表明:影响辣椒油树脂浓缩效果的4个因素是甲醇体积分数>浸提温度>甲醇溶液用量>浸提时间,影响辣椒碱类化合物提取率的4个因素依次为皂化时间>pH值>结晶温度>NaOH质量分数;获得最佳工艺条件:质量分数1.5%的辣椒油树脂用体积分数80%甲醇浓缩得到质量分数36%的辣椒提取物,直接用质量分数10%NaOH溶液在50℃条件下皂化4h,然后在5℃用稀盐酸调节pH7.0,静置结晶,提取率为86.67%。产品经HPLC分析,纯度达97.87%。 展开更多
关键词 辣椒油树脂 辣椒碱类化合物 提取工艺 皂化 正交试验
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液相色谱-质谱/质谱法测定包装材料中的全氟辛酸及其盐类物质 被引量:22
12
作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 冯智劼 赵好力宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-115,共1页
关键词 液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC—MS/MS) 快速溶剂萃取(accelerated SOLVENT extraction) 全氟辛酸(perfluorooctanoic acid) 包装材料(packaging materials)
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液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量 被引量:23
13
作者 易锡斌 裘立群 +1 位作者 刘世琦 黄晓琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期346-351,共6页
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经... 建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定.结果表明,5种药物在2 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2 ~0.999 8.在加标浓度为5~50 μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7% ~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9% ~ 16.6%,检出限为0.2~ 3.0 μg,/kg,定量下限为0.7~ 10 μg/kg.方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要. 展开更多
关键词 盐酸金刚烷胺 盐酸金刚乙胺 地塞米松 替米考星 喹乙醇代谢物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 SOLID phase extraction(SPE)
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P204-仲辛醇皂化萃取氰化尾渣酸浸液中铁的初步研究 被引量:4
14
作者 伍静静 李登新 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期57-62,共6页
采用P204-仲辛醇皂化萃取体系从金精矿氰化尾渣酸浸液中萃取分离铁,初步研究其萃取机理,并考察了萃取体系、P204浓度和料液初始pH值、含铁浓度及加入介质NaC l对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(O/A)、H2SO4浓度对Fe(Ⅲ)反萃的影响。实验结果... 采用P204-仲辛醇皂化萃取体系从金精矿氰化尾渣酸浸液中萃取分离铁,初步研究其萃取机理,并考察了萃取体系、P204浓度和料液初始pH值、含铁浓度及加入介质NaC l对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(O/A)、H2SO4浓度对Fe(Ⅲ)反萃的影响。实验结果表明:P204和仲辛醇对酸浸液中的Fe(Ⅲ)具有一定协同萃取效应,仲辛醇作为萃取体系中的相转移试剂,尤其能改善铁的反萃效率。同时,采用氨水皂化后的萃取体系铁的提取率显著提高。P204、仲辛醇以及260#溶剂油以1∶1∶2的体积比混合作为萃取体系,在相比为2的条件下,调整含铁10.18 g/L的原酸浸液的pH值接近2.0,经过1级萃取,萃余液中含铁低于0.25 g/L;以25%(体积分数)的H2SO4反萃,有机相中的铁基本被反萃完全。通过萃取和反萃,铁离子溶液中杂质含量大大减少,尤其是砷的含量。 展开更多
关键词 P204 仲辛醇 协同萃取 皂化 铁(Ⅲ)
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气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留 被引量:2
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作者 丁罡斗 许秀丽 +4 位作者 仲维科 贺银凤 李翔 张垚 孙毅之 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期602-603,共2页
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,... 建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2-50μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%-84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1μg/kg和2μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS) 固相萃取(solid phase extraction) 氢化泼尼松(prednisolone) 甲基氢化泼尼松(methylprednisolone) 氧化(oxidization) 猪肉(pork)
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邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用 被引量:3
16
作者 韦寿莲 郭小君 +2 位作者 严子军 刘永 汪洪武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期458-463,共6页
以邻苯二甲酸二辛酯( DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯( DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物( MIP)。用紫外... 以邻苯二甲酸二辛酯( DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯( DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物( MIP)。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力,与功能单体丙烯酸( AA)相比,MAA 与DOP的结合能力更强,其最佳结合的物质的量比为6:1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二丁酯( DBP)的选择吸附性能,发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料,结合 HPLC分析,考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水(1:9,v/v)淋洗,5 mL甲醇-乙酸(9:1,v/v)洗脱,DPHP在分子印迹固相萃取( MI-SPE)柱上的回收率达到96.8%,而在非印迹固相萃取( NISPE)柱上的回收率仅为52.9%。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度,发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL,达峰值时间为4 h,DPHP加标回收率为90.0%~92.0%,相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 虚拟模板 分子印迹聚合物 固相萃取 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 兔血清 molecular imprinted polymer( MIP ) SOLID-PHASE extraction (SPE) di(2-propylheptyl)phthalate(DPHP)
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从蜂蜡中提取高纯度三十烷醇-1
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作者 杨建一 李会勇 +3 位作者 刘树勋 赵方平 熊培文 刘金绪 《河北轻化工学院学报》 1992年第3期60-63,共4页
为了制得高纯度的三十烷醇-1,采用萃取、皂化、分离、结晶和保温双溶剂交替结晶纯化方法,所得的三十烷醇-1,经气相色谱分析纯度可达99.99%。
关键词 三十烷醇 萃取 蜂蜡 皂化
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GC-MS法测定大蒜中的挥发性物质 被引量:17
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作者 王希丽 张建丽 何洪巨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期107-109,共3页
  大蒜(Allium satiuvm L.)是多年生草本百合科植物大蒜的鳞茎,按皮的颜色不同可分为紫皮蒜和白皮蒜两种[1].大蒜原产于意大利的西西里岛,约在两千多年前传入我国.大蒜不仅是极佳的调味食品,而且还有很好的药用功能.……
关键词 GC - MS GARLIC Volatile components Simultaneous distillation - extraction SULFIDE
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固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定水中9种药品及个人护理用品 被引量:27
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作者 贾妍艳 谭建华 +3 位作者 徐晨 汤嘉骏 王赢利 解启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期263-267,共5页
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了水体中9种药品及个人护理用品(水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A)的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后,采用 Oasis HLB 固... 采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了水体中9种药品及个人护理用品(水杨酸、萘普生、布洛芬、对乙酰氨基酚、降固醇酸、三氯生、双氯酚酸、酮洛芬和双酚 A)的定量分析方法。水样品经稀盐酸调节至 pH =3后,采用 Oasis HLB 固相萃取小柱进行富集净化;选用三甲基氢氧化硫( TMSH)为衍生化试剂,在常温条件下对目标物进行快速甲基化;以气相色谱-质谱法选择离子监测模式(GC-MS-SIM)进行检测,由2,4,5-涕丙酸为内标进行定量分析。本实验分别对固相萃取和衍生化等前处理条件进行了系统的研究。在优化的实验条件下,方法的回收率为50.7~115.4%,相对标准偏差均不高于10%,检出限为0.03~0.30μg / L,定量限为0.15~1.50μg / L。利用该方法对东莞市某农田灌溉水进行了分析,4种目标物在样品中有检出,最大质量浓度范围为0.176~0.998μg / L。结果表明该方法操作简便,灵敏可靠。 展开更多
关键词 固相萃取 衍生化 气相色谱-质谱联用 药品及个人护理用品 水样 solid phase extraction(SPE) gas chromatography-mass spectrom-etry(GC-MS) pharmaceuticals and personal care products(PPCPs)
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量 被引量:9
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作者 王莉 夏广辉 +5 位作者 沈伟健 吴斌 张睿 陆慧媛 沈崇钰 赵增运 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期314-317,共4页
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限(LOQ)为0.02μg / kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 分散型固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 氟乐灵 水产品 食用油 disperse solid phase extraction( DSPE) gas chromatography-negative chemical ionization mass SPECTROMETRY ( GC-MS NCI ) selected ion monitoring ( SIM )
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