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GC-MS同时测定药用胶塞中16种物质及其在多西他赛注射液中的迁移量
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作者 王晓兰 任锟 +4 位作者 江燕 赵代国 秦译 张晓倩 李曦 《包装工程》 北大核心 2025年第13期205-213,共9页
目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,... 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,以1.2 mL/min的载气流速,选用电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。通过考察萃取介质、时间和方式对固液萃取效果的影响,确定最佳前处理方法。结果在30~950 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,提取试验回收率为83.41%~114.94%,相对标准偏差RSD为1.07%~4.93%(n=3);迁移试验回收率为80.21%~106.63%,相对标准偏差RSD为0.63%~3.63%(n=3)。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用于药用胶塞中16种物质的提取和多西他赛注射液中的迁移研究。 展开更多
关键词 药用胶塞 气相色谱-质谱联用 多西他赛注射液 迁移
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用
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MassWorks^(TM)与气相色谱-质谱联用分析洋甘菊精油成分 被引量:15
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作者 李斌 周围 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期241-245,共5页
采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合Mass WorksTM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutitaL.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件... 采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术,结合Mass WorksTM质谱解析软件,对产自甘肃省永登县的洋甘菊(Chamomila recutitaL.)精油成分进行分析。对两种不同极性的色谱柱进行分离比较实验,确定了适合于洋甘菊精油分离分析的色谱条件和质谱条件,解析并确定出精油中的35种化合物。Mass Works软件在低分辨率质谱上可对化合物分子质量实现精确测量,为低分辨四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供重要依据,同时也为植物精油的成分分析提供新的技术手段。 展开更多
关键词 洋甘菊 气相色谱-质谱联用 mass WorksTM质谱解析 成分分析
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Extraction of essential oil from shaddock peel and analysis of its components by gas chromatography-mass spectrometry 被引量:2
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作者 周尽花 周春山 +1 位作者 蒋新宇 谢练武 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2006年第1期44-48,共5页
Essential oil, with more than thirty kinds of compounds separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry, was extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel by squeeze-steam distillation ... Essential oil, with more than thirty kinds of compounds separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry, was extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel by squeeze-steam distillation and direct steam distillation method. Among their composition, the main components are terpene compounds, which account for 93.926% (mass fraction, the same below) and 85.843% of essential oils extracted from Shatian shaddock peel and Sweet shaddock peel, respectively. Although nootkatone is the major contributor of shaddock characteristic scent, and its contents are 1.069% and 1.749% of essential oils from Sweet shaddock peel and Shatian shaddock peel, respectively. The results show that squeeze-steam distillation gives higher yield and good quality of essential oil and the compositions of essential oils from two kinds of shaddock peels are different, but the main contributors of the shaddock scent are the same. 展开更多
关键词 essential oil Shatian shaddock Sweet shaddock gas chromatography - mass spectrometry nootkatone EXTRACTION
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离子色谱-质谱法快速测定橡胶制品产业园周边土壤中6种污染物的残留量
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作者 殷华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期942-946,共5页
提出了离子色谱-质谱法(IC-MS)快速测定橡胶制品产业园周边土壤中丁基黄原酸、二氯乙酸、三氯乙酸、没食子酸、酒石酸、对香豆酸等6种污染物残留量的方法。取风干并过筛后的土壤样品10 g置于萃取池中,加入20 g硅藻土,以体积比2∶1的甲醇... 提出了离子色谱-质谱法(IC-MS)快速测定橡胶制品产业园周边土壤中丁基黄原酸、二氯乙酸、三氯乙酸、没食子酸、酒石酸、对香豆酸等6种污染物残留量的方法。取风干并过筛后的土壤样品10 g置于萃取池中,加入20 g硅藻土,以体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液进行加速溶剂萃取,萃取液经0.22μm聚醚砜滤膜过滤,采用IC-MS测定6种污染物的含量。以DIONEX Ion-Pac AS17色谱柱为固定相,以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液分离6种污染物,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,6种污染物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.009~0.023μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于测定实际橡胶制品产业园周边土壤样品中6种污染物的残留量,其中酒石酸未检出,其余污染物的检出量为13.04~61.25μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱法(IC-MS) 橡胶制品产业园周边土壤 污染物 丁基黄原酸
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基于橡胶垫-质量块系统放大效应的子结构振动台试验方法 被引量:1
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作者 蔡新江 田石柱 王彬 《振动与冲击》 EI CSCD 北大核心 2014年第19期109-115,共7页
地震作用下高层建筑结构顶层的动力反应过大,会对设备的安全性及人的舒适度产生极大的影响,由于尺度的原因导致上述研究无法直接采用振动台进行试验。首先阐述了一种基于橡胶垫-质量块系统放大效应的子结构振动台试验方法;然后基于matla... 地震作用下高层建筑结构顶层的动力反应过大,会对设备的安全性及人的舒适度产生极大的影响,由于尺度的原因导致上述研究无法直接采用振动台进行试验。首先阐述了一种基于橡胶垫-质量块系统放大效应的子结构振动台试验方法;然后基于matlab进行了一个三自由度体系数值算例,新输入加速度曲线和原输入加速度曲线较为吻合,证实了地震动传递函数的有效性;最后通过小型振动台进行了三种不同地震作用下整体结构模型试验和子结构模型试验,对比后的研究结果表明:两者的顶层加速度反应曲线趋于一致,最大值几乎相同,从而验证了橡胶垫-质量块系统的放大效应和地震动传递函数对于模拟再现高层建筑结构顶层加速度反应的有效性和适用性,可为高层建筑结构抗震试验提供研究参考。 展开更多
关键词 高层建筑 振动台试验 子结构 橡胶-质量系统 放大效应
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固相萃取-GC-MS法测定饲料中的沙丁胺醇 被引量:4
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作者 范理 王彤 +3 位作者 田静 高生 苏晓鸥 郑君杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期244-248,共5页
  沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动...   沙丁胺醇(salbutamol),化学名称1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇(结构式如图1所示),俗称舒喘宁,属于β-兴奋剂类药物的一种,临床上用于治疗支气管哮喘.同时沙丁胺醇同克伦特罗(瘦肉精)一样还具有提高饲料的转化率,促进动物生长的作用.但是,这种药物容易在动物内脏、组织中蓄积残留,有很大的副作用.…… 展开更多
关键词 Salbutomal FEED Solid-phase extraction Gas chromatography - mass spectrometry
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GC-MS测定家犬血浆中银杏内酯A、B的含量 被引量:6
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作者 黄沛力 秦亚萍 +1 位作者 冯高谦 张磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期24-25,共2页
  银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注.银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休...   银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注.银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休克、抗过敏及抗炎作用.由于银杏内酯含量较低,对其进行的药动力学研究较少,且多采用的是非特异性的生物测定方法.…… 展开更多
关键词 Gas chromatography - mass spectrometry GINKGOLIDES Plasma
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液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮 被引量:5
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作者 周丽 董亮 +5 位作者 史双昕 张利飞 张秀蓝 杨文龙 李玲玲 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期211-215,共5页
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法... 建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 十氯酮 high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS MS)
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橡胶-质量系统子结构振动台试验方法研究 被引量:1
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作者 田石柱 王彬 蔡新江 《工程抗震与加固改造》 北大核心 2013年第5期132-135,139,共5页
当遭遇地震作用时,高层建筑顶部动力反应较大。为了研究顶层建筑物内设备的安全性以及人的舒适度,采用整体结构试验和传统子结构试验受到振动台台面尺寸、承载能力、最大加速度等方面的限制。本文介绍了一种橡胶-质量系统子结构振动台... 当遭遇地震作用时,高层建筑顶部动力反应较大。为了研究顶层建筑物内设备的安全性以及人的舒适度,采用整体结构试验和传统子结构试验受到振动台台面尺寸、承载能力、最大加速度等方面的限制。本文介绍了一种橡胶-质量系统子结构振动台试验方法来再现高层建筑遭遇地震作用时顶部结构的反应。为了使子结构能更精确地再现整体结构地震作用,采用传递函数产生一条新的输入加速度时程曲线。通过在SAP2000有限元软件中建立20层整体结构和2层子结构模型进行地震反应分析,验证了橡胶-质量系统子结构振动台试验方法的有效性和适用性。 展开更多
关键词 振动台 子结构 橡胶-质量系统 传递函数 地震反应
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高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的莫诺苷浓度及其药代动力学 被引量:6
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作者 熊山 李敬来 +3 位作者 朱秀清 王晓英 吕圭源 张振清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期290-293,共4页
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水... 运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为 Inertsil ODS-SP 色谱柱(50 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水(含1 mmol / L 甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL / min。采用电喷雾离子源( ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用 DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5000μg / L( r =0.9966),定量限为2μg / L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg / kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1631.20±238.50)、(3984.05±750.38)、(10397.64±3156.34)μg / L&#183;h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 莫诺苷 血浆 比格犬 药代动力学 liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( LC-MS MS )
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广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究 被引量:7
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作者 吴惠勤 林晓珊 +2 位作者 黄晓兰 黄芳 李逸 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期95-97,共3页
  防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己.广防己为马兜铃科植物广防己Aristolochia fangchi Y.C.WuexL.D.Chou.et S.M.Hwang的干燥根[1],习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有...   防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己.广防己为马兜铃科植物广防己Aristolochia fangchi Y.C.WuexL.D.Chou.et S.M.Hwang的干燥根[1],习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效[2].…… 展开更多
关键词 mass spectrometiy Aristolochia fangchi Y.C. WuexL.D.Chou. et S.M. Hwang Gas chromatography - mass spectrometry(GC - MS) FINGERPRINT
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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料 被引量:13
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作者 朱浩 黄坤玉 +5 位作者 付建飞 胡岳 黄娴妮 陈晓红 邹宝波 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期224-229,共6页
建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18... 建立了血液样品中4种苏丹染料(苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS /MS)测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取,上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化,采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.1%(v / v)甲酸水溶液和0.1%(v / v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象,并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0%~108.2%,相对标准偏差为4.8%~9.5%;方法的检出限(LOD)为0.06μg / L,定量限(LOQ)为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏,可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱法 固相萃取 苏丹染料 血液 ultra-fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UFLC-MS MS) sol-id-phase extraction(SPE)
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定人血浆中的头孢拉定和青霉素G 被引量:7
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作者 李晓东 尹利辉 冯玉飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期8-11,共4页
  目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位[1],但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用...   目前,β-内酰胺类抗生素在临床抗感染药物中占有十分突出的地位[1],但在近年来的药品不良反应报告中,抗生素类药物引起的不良反应也占据了很高的比例,其中有我国生活环境影响、感染性疾病多的客观因素,但病人用药盲目性大、医生用药随意性多的问题也普遍存在.…… 展开更多
关键词 HPLC - Ion trap mass spectrometry Penicillin G CEFRADINE Drug concentration in plasma
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
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自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究 被引量:6
16
作者 魏立青 郭杰 +1 位作者 蒋华宇 种法运 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期226-230,共5页
  固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引...   固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥.…… 展开更多
关键词 Organophosphate insecticides Auto Solid-phase microextraction(auto-SPME) Gas chromatographymass spectrometry(GC - MS) Gas chromatography - multiple mass spectrometry(GC - MS - MS)
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
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作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( UPLC-MS MS)
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衍生固相萃取GC-MS检测牛可食组织中克伦特罗的残留量 被引量:1
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作者 陶燕飞 刘登才 +4 位作者 马素英 袁宗辉 范盛先 王玉莲 陈冬梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期211-213,216,共3页
  盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂[1].近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态...   盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB),俗名"瘦肉精",化学名为"2-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐"(相对分子质量313.5),是一种β-兴奋剂[1].近年来动物性产品中CLB残留对人类健康造成的危害和对生态食物链所造成的破坏已经引起高度重视.…… 展开更多
关键词 Bovine tissue CLENBUTEROL RESIDUE Gas chromatography - mass spectrometry
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超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中溴氰虫酰胺等5种农药残留 被引量:17
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作者 钱程 吴琼 +1 位作者 吕岱竹 李建国 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期594-599,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子... 建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用Acquity UPLC?? BEH C18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测( MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%( n =5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪 啶虫脒 残留 ultra liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
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裂解气相色谱-质谱法检验汽车轮胎橡胶 被引量:11
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作者 刘冬娴 赵明明 贺江南 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2015年第6期49-52,共4页
采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少... 采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少,进样量为0.4 mg、分流比为40∶1时,裂解产物各组分分离效果好,检测灵敏度高,不同汽车轮胎橡胶试样的裂解产物及其相对含量有差异,可用于司法实践交通肇事逃逸案件中汽车轮胎橡胶物证的比对分析。 展开更多
关键词 汽车轮胎橡胶 裂解气相色谱-质谱法 重现性
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