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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量:8
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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多
关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析
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核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量 被引量:1
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作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多
关键词 定量核磁共振法(^(1)H qnmr) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物
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有机纯度标准物质定值技术研究进展 被引量:53
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作者 马康 苏福海 +1 位作者 王海峰 赵敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期901-908,共8页
有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)... 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000~2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 有机标准物质 化学纯度 定值技术 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 定量核磁(qnmr) 凝固点下降法 差示扫描量热法(DSC) 综述
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定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量 被引量:6
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作者 刘可 王民昌 +3 位作者 徐敏 张丽涵 张皋 陈智群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期414-417,共4页
采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,... 采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明,主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW),以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标,以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响,结果显示为确保定量结果的准确性,延迟时间D_1应不小于20 s,采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析,测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.03516%和0.156 2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%。 展开更多
关键词 定量核磁共振 核磁共振氢谱 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 有机杂质
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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例 被引量:1
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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多
关键词 ^(1)H定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药
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肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究 被引量:13
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作者 黄亮 张伟 +3 位作者 黄挺 戴新华 李红梅 陈炜庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期840-846,共7页
通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元... 通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。 展开更多
关键词 肌酐 纯度定值 质量平衡法 定量核磁共振法
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定量核磁共振波谱法测定白芷中欧前胡素含量 被引量:4
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作者 杨兰 李欠 +1 位作者 冯彦梅 邱黛玉 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第4期1049-1053,共5页
为建立定量核磁共振波谱法测定白芷中欧前胡素含量的方法,以对苯二酚为内标、氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,在400 MHz光谱仪上进行了qNMR测量。选择测定温度为293.7 K,谱宽(SWH)为8012.8 Hz,采样时间(AQ)为4.0 s,弛豫时间(D1)为1 s,... 为建立定量核磁共振波谱法测定白芷中欧前胡素含量的方法,以对苯二酚为内标、氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,在400 MHz光谱仪上进行了qNMR测量。选择测定温度为293.7 K,谱宽(SWH)为8012.8 Hz,采样时间(AQ)为4.0 s,弛豫时间(D1)为1 s,脉冲宽度(P1)14.90 s,扫描次数(NS)为32次,空扫次数(DS)为2次,以欧前胡素中δ7.65的峰为定量峰,对苯二酚中δ6.55的峰为内标定量峰。对线性关系、检测限、定量限、精密度、重复性、稳定性和回收率等进行了方法学评价,结果良好。采用高效液相色谱法加以验证,2种方法测定结果基本一致,表明qNMR可用于白芷中欧前胡素含量测定。 展开更多
关键词 白芷 欧前胡素 定量核磁共振波谱法 高效液相色谱法
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NMR氢谱定量测定奶酪中总共轭亚油酸的含量 被引量:12
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作者 李玮 姜洁 +3 位作者 路勇 何涛 李龙 王振 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期134-138,共5页
目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法... 目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法的加样回收率为93.33%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.20%;精密度RSD为0.99%,重复性RSD为3.17%,稳定性RSD为1.81%。结论:该方法前处理简单,无需标准品做参比,在对目标物完成定性、定量分析的同时还可以实现对非目标物的定性分析。与紫外分光光度法相比,该方法具有更好的专属性。 展开更多
关键词 核磁共振定量法 奶酪 共轭亚油酸 定量测定
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核磁共振磷谱定量测定肉制品中磷酸盐的含量 被引量:8
9
作者 韩智 江丰 +3 位作者 周密 张亚珍 龚蕾 王会霞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第9期275-280,共6页
建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内... 建立了核磁共振磷谱(31P-qNMR)技术快速定量测定肉制品中磷酸盐含量的方法。样品采用碱性缓冲盐振荡提取2次,离心过膜后,以六甲基磷酰三胺为内标进行定量分析。结果表明:该方法加标回收率为97.0%~112.0%,相对标准偏差0.87%~3.15%。日内精密度为0.68%~3.55%,日间精密度为1.12%~4.51%,对市售肉制品中磷酸盐含量进行检测,核磁共振法测定结果准确,与离子色谱法无显著性差异(P>0.05)。该方法无需复杂的前处理操作,节约时间,定量准确,为肉制品中磷酸盐的定量测定提供了一种快速的新颖的方法。 展开更多
关键词 核磁共振波谱法 核磁共振磷谱 肉制品 磷酸盐
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核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 李玮 耿健强 +1 位作者 许华 林立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1131-1136,共6页
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步... 采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱法 选择性一维全相关谱 定量核磁共振法 液体乳 1 2-丙二醇
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全谱解卷积核磁共振定量法测定婴幼儿配方乳粉中23种小分子有机物 被引量:2
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作者 李玮 王奕寒 +1 位作者 姜洁 林立 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第3期241-246,共6页
采用全谱解卷积(Global Spectral Deconvolution,GSD)结合核磁共振定量(Quantitative Nuclear Magneticresonance,qNMR)技术,建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示... 采用全谱解卷积(Global Spectral Deconvolution,GSD)结合核磁共振定量(Quantitative Nuclear Magneticresonance,qNMR)技术,建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示,所建立GSD-qNMR定量方法的相关系数在0.9960~0.9997之间,精密度的RSD在1.02%~3.72%之间,重复性的RSD在1.34%~3.68%之间,稳定性的RSD在1.62%~3.20%之间,回收率在85.02%~110.00%之间。将该方法胆碱测定值与国标方法进行了对比,结果较为一致(相对标准偏差小于15%)。基于GSD处理的qNMR法各项方法学指标均优于传统qNMR方法,更适用于婴幼儿配方乳粉等复杂食品基质中小分子水溶性物质的定量检测。 展开更多
关键词 核磁共振定量 全谱解卷积 婴幼儿配方乳粉 定量
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