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Pb(Ⅱ)-双硫腙-PAR水相光度法测定样品中铅 被引量:23
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作者 范晓燕 董杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期258-260,共3页
研究了Pb(Ⅱ ) 双硫腙 (H2 Dz) PAR三元配合物显色体系 ,该体系最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅含量。配合物最大吸收波长为 530nm ,ε530 =2 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Pb2 +浓度在 0~ 4 .75μg·m... 研究了Pb(Ⅱ ) 双硫腙 (H2 Dz) PAR三元配合物显色体系 ,该体系最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅含量。配合物最大吸收波长为 530nm ,ε530 =2 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Pb2 +浓度在 0~ 4 .75μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,经测定Pb(Ⅱ )∶H2 D2 ∶PAR =1∶1∶1。以邻二氮菲、硫脲 ,NH4 SCN溶液为掩蔽剂可消除常见元素干扰。此方法显色迅速、稳定 ,操作简便 ,避免了使用氰化钾剧毒试剂 ,以及萃取等烦琐操作 ,方法灵敏、准确 ,用于测定树叶和化妆品中铅含量 。 展开更多
关键词 光度法 双硫腙 树叶 化妆品 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚 三元配合物 测定
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二维网状Pb(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文) 被引量:3
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作者 唐龙 吴亚盘 +2 位作者 付峰 魏清渤 刘启瑞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2287-2290,共4页
利用4-吡啶-3-苯甲酸(4,3-pybz)和醋酸铅在水热条件下合成了一种新型金属配合物[Pb(4,3-pybz)2]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重表征、X射线单晶衍射测定。该配合物为正交晶系,Pccn空间群,a=1.07074(7)nm,b=2.13803(13)nm,c=... 利用4-吡啶-3-苯甲酸(4,3-pybz)和醋酸铅在水热条件下合成了一种新型金属配合物[Pb(4,3-pybz)2]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重表征、X射线单晶衍射测定。该配合物为正交晶系,Pccn空间群,a=1.07074(7)nm,b=2.13803(13)nm,c=0.865 65(5)nm,V=1.981 7(2)nm3,Z=4,Dc=2.023 Mg.m-3,F(000)=1 152,GOF=1.050,μ=8.549 mm-1,残差因子R1=0.013 9,wR2=0.032 4。该配合物展现了一个具有(4,4)拓扑二维波浪状网络结构,进而通过弱的π-π相互作用拓展为三维超分子体系。此外,室温下配合物1展现了弱的荧光性质。 展开更多
关键词 铅()配合物 4-吡啶-3-苯甲酸 晶体结构 荧光性质
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Schiff碱吡啶-2-甲醛缩氨基脲铅(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:4
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作者 李冬青 周健 +3 位作者 刘星 袁余洲 罗志辉 张勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期207-210,共4页
The coordination compound of [Pb(PNS)(NO3)Cl]·H2O was synthesized by using ligand PNS and lead nitrate.The molecular structure of [Pb(PNS)(NO3)Cl]·H2O was determined by using a single crystal diffrac... The coordination compound of [Pb(PNS)(NO3)Cl]·H2O was synthesized by using ligand PNS and lead nitrate.The molecular structure of [Pb(PNS)(NO3)Cl]·H2O was determined by using a single crystal diffraction analysis.The crystal belongs to triclinic with space group P1-.The unit cell parameters are as follows:a=0.7634(3)nm,b=0.7794(3)nm,c=1.0679(5)nm,d=102.087(13)°,β=91.605(13)°,(γ=91.605(10)°,V=0.6262(5)nm3,Z=2,Mr=2.582g/cm3),μ=13.709mm-1,F(000)=452,R1=0.0355,wR2=0.0785 for the title complex.In [Pb(PNS)(NO3)Cl]·H2O,the Pb(Ⅱ) ion has a distorted square pyramided coordination geometry coordinated by two N and one O atoms from PNS,one Cl-ion and one 0 atom from nitrate ion. 展开更多
关键词 铅()配合物 吡啶-2-甲醛 氨基脲 希夫碱
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铅(Ⅱ)与三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺配合物的合成及晶体结构的研究 被引量:6
4
作者 张智慧 卜显和 +1 位作者 朱志昂 陈荣悌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第1期58-62,共5页
本文合成了标题配合物[Pb(TLA)·NO3]·NO3(TLA=三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺,对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数如下:a=10.234... 本文合成了标题配合物[Pb(TLA)·NO3]·NO3(TLA=三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺,对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数如下:a=10.234(2),b=15.347(3),c=15.395(3),β=99.93(2)°,V=2382(2)3,Z=4,DC=1.85kg/m3。晶体采用直接方法和Fourier合成解出,经全矩陈最小二乘法对原子参数进行结构修正,最后的偏差因子R=0.043,RW=0.054。单晶结构表明:中心铅离子是处于四方单锥配位环境,由三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺的四个氮原子和一个硝酸根的氧原子形成了五配位的几何构型。 展开更多
关键词 晶体结构 铅配合物 TLA
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氮、氧为配位原子的铅(Ⅱ)混合配合物的稳定性研究Ⅳ.铅(Ⅱ)-芳香氮碱-苯烷基丙二酸体系 被引量:1
5
作者 高恩君 孙玉珍 刘祁涛 《应用化学》 CSCD 北大核心 1998年第2期91-93,共3页
氮、氧为配位原子的铅(Ⅱ)混合配合物的稳定性研究Ⅳ.铅(Ⅱ)-芳香氮碱-苯烷基丙二酸体系高恩君*孙玉珍刘祁涛(沈阳化工学院配位化学研究室,分析测试中心沈阳110021)(辽宁大学化学系沈阳)关键词联吡啶,邻菲咯啉,硝... 氮、氧为配位原子的铅(Ⅱ)混合配合物的稳定性研究Ⅳ.铅(Ⅱ)-芳香氮碱-苯烷基丙二酸体系高恩君*孙玉珍刘祁涛(沈阳化工学院配位化学研究室,分析测试中心沈阳110021)(辽宁大学化学系沈阳)关键词联吡啶,邻菲咯啉,硝基邻菲咯啉,苯烷基丙二酸,铅(Ⅱ)... 展开更多
关键词 BIPY Phen Nphe 苯烷基丙二酸 混合配合物
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一种四核Pb(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究
6
作者 庞海霞 刘伟 +1 位作者 何雄 管俊芳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第5期726-731,共6页
以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进... 以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进行系统表征.结果表明:该配合物晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=9.8514(7),b=15.4638(11),c=15.5705(11),α=112.3510(10)°,β=100.2650(10)°,γ=107.8270(10)°,V=1968.1(2)3,Z=1.该配合物结构稳定,具有较高的热稳定性.室温下,525nm处可激发出强的绿色荧光,可作为潜在的绿色荧光材料. 展开更多
关键词 溶剂热法 四核Pb()配合物 晶体结构 荧光性质
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由1,10-菲咯啉衍生物和1,12-十二烷二酸构筑的Pb(Ⅱ)配合物的合成,晶体结构与发光性质(英文)
7
作者 李秀颖 高林 +2 位作者 车广波 闫永胜 关庆丰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2669-2674,共6页
以1,10-菲咯啉衍生物和H2DDA为混合配体,合成了2种Pb(II)金属-有机配合物,即:[Pb(TCPP)(DDA)0.5(NO3)]n(1)和[Pb(TCPB)(DDA)0.5]n(2)(TCPP=2-(1H-1,3,7,8-环戊二烯并[l]四氮杂菲-2-基)苯酚,TCPB=2-(1H-1,3,7,8-环戊二烯并[l]四氮杂菲-2-... 以1,10-菲咯啉衍生物和H2DDA为混合配体,合成了2种Pb(II)金属-有机配合物,即:[Pb(TCPP)(DDA)0.5(NO3)]n(1)和[Pb(TCPB)(DDA)0.5]n(2)(TCPP=2-(1H-1,3,7,8-环戊二烯并[l]四氮杂菲-2-基)苯酚,TCPB=2-(1H-1,3,7,8-环戊二烯并[l]四氮杂菲-2-基)苯甲酸,H2DDA=1,12-十二烷二酸),并采用元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射对其进行了结构表征。配合物1呈现(6,3)连接的二维网状结构,通过π-π作用形成三维超分子结构。配合物2是由TCPB和DDA配体连接Pb(Ⅱ)原子构筑的具有(4,4)连接的二维层状结构。此外,配合物1和2在室温下具有绿色的荧光。 展开更多
关键词 铅()配合物 1 10-菲咯啉衍生物 1 12-十二烷二酸 晶体结构 发光
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铅(Ⅱ)的三元混合配体化合物的稳定性研究
8
作者 杨林 夏志清 +3 位作者 李五聚 蒋凯 娄全龄 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第2期56-59,共4页
测定了铅(Ⅱ)以丙二酸根(mal)作为第一配体,以一些氨基酸(aa)作为第二配体形成的1:1:1型混合配体化合物的稳定常数logβ_(11)。其中氨基酸分别为组氨酸(his)、脯氨酸(pro)、甘氢酸(gly)、苯丙... 测定了铅(Ⅱ)以丙二酸根(mal)作为第一配体,以一些氨基酸(aa)作为第二配体形成的1:1:1型混合配体化合物的稳定常数logβ_(11)。其中氨基酸分别为组氨酸(his)、脯氨酸(pro)、甘氢酸(gly)、苯丙氨酸(phe)、丝氨酸(ser)、丙氨酸(ala)和谷氨酸(glu)。计算了混合配体化合物的统计期望值和△logK、logX值。结果表明,上述混合配体化合物具有额外的稳定性,其稳定性与第二配体的碱性之间存在着直线关系。 展开更多
关键词 混配化合物 稳定性
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呋喃甲酰基吡唑啉酮Pb(Ⅱ)络合物吸附波的电化学性质
9
作者 徐丽英 李锦州 +1 位作者 郑晓丹 杨玉玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期138-140,148,共4页
在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成络合物,于-0.46 V(νs.SCE)处出现一灵敏的极谱峰,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^-1范围内峰电流与浓度呈线性关系.... 在pH 4.0的HOAc-NaOAc介质中,Pb(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成络合物,于-0.46 V(νs.SCE)处出现一灵敏的极谱峰,Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^-1范围内峰电流与浓度呈线性关系.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.46 V处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生.用直线法测得络合物组成为Pb(Ⅱ):HPMaFP=1:2,表观稳定常数为4.97×10^6. 展开更多
关键词 极谱吸附波 铅(Ⅲ)络合物吸附波 1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5
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新型的二维铅配位聚合物Pb(dpq)(bdic)的合成、晶体结构及荧光性质 被引量:6
10
作者 陈勇强 王秀丽 +1 位作者 刘国成 林宏艳 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期91-94,共4页
利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3-′f)-二氮萘,H2bdic=丁二酸).通过元素分析I、R、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8... 利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3-′f)-二氮萘,H2bdic=丁二酸).通过元素分析I、R、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8(5)nm,b=0.868 9(6)nm,c=1.395 0(10)nm,α=100.995(8)°,β=100.164(8)°,γ=101.649(8)°,Z=2,V=0.792 6(10)nm3,R1=0.084 5,wR2=0.210 1.标题配合物有较好的热稳定性.此外,该固态配合物在室温下表现出绿色的荧光性质. 展开更多
关键词 铅()配合物 水热合成 晶体结构 荧光性质
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RP-HPLC在线衍生法测定红景天中痕量铅的研究 被引量:2
11
作者 刘思曼 边清泉 +2 位作者 唐英 张进 李方 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期588-590,共3页
A new RP-HPLC method for the determination of lead in Rhodiola species was established on a Shim-pack Vp-ODS column(150 mm×4.6 mm I.D.,5μm) at UV 255 nm.The column temperature is 300C.Bis(Salicyladehyde)o-ph... A new RP-HPLC method for the determination of lead in Rhodiola species was established on a Shim-pack Vp-ODS column(150 mm×4.6 mm I.D.,5μm) at UV 255 nm.The column temperature is 300C.Bis(Salicyladehyde)o-phenydnediiminato was used as a on line derivate agent and MeOH-H2O-derivate agent(65:33.5:1.5,v/v) was made use of mobile phase.The method was applied for the determination of lead and the lineal range of lead is 0.1352-0.6759ng(r=0.9989).The average recovery is 99.2% with RSD being 2.9%(n=5). 展开更多
关键词 RP-HPLC 在线衍生 双水杨醛邻苯二胺 铅()络合物 红景天
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配位吸附波测定微量铅的研究 被引量:1
12
作者 罗川南 周长利 +2 位作者 张霞 赵笛思 孙巧珍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期373-375,共3页
本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10^(-18)~1.3×10^... 本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10^(-18)~1.3×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.5×10^(-8)mol/L。该方法用于头发、染料中微量铅的测定,结果满意。对极谱波的性质也进行了研究。 展开更多
关键词 4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚 配位吸附波
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锂电池正极材料多硫化碳炔的制备及电化学性能 被引量:15
13
作者 王维坤 王安邦 +1 位作者 曹高萍 杨裕生 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期367-371,共5页
为克服锂/硫电池的正极材料单质硫的导电性差、放电产物的部分溶解导致电池性能下降等问题,在“主链导电、侧链储能”思路下,设计并探索了一种新型正极材料多硫化碳炔。通过元素分析、13CNMR谱、Raman光谱及热分析测试技术对含碳炔结构... 为克服锂/硫电池的正极材料单质硫的导电性差、放电产物的部分溶解导致电池性能下降等问题,在“主链导电、侧链储能”思路下,设计并探索了一种新型正极材料多硫化碳炔。通过元素分析、13CNMR谱、Raman光谱及热分析测试技术对含碳炔结构的碳材料与单质硫在不同温度下的共热产物进行了表征。结果证明, 300℃下所得产物中多数硫以多硫链的形式化合在sp2杂化的碳主链上,生成接近理想多硫化碳炔的结构。该材料的放电容量高,大电流性能好(400mA/g的电流密度下放电比容量为773mA·h/g),循环性能较好(50次循环后,还具有350mA·h/g的容量),证明材料设计思路是可行的。 展开更多
关键词 正极材料 电化学性能 碳炔 硫化 锂电池 RAMAN光谱 制备 分析测试技术 sp^2杂化 放电比容量 电池性能 部分溶解 元素分析 ^13C NMR谱 放电容量 电流性能 电流密度 循环性能 设计思路 单质硫 导电性 产物 碳材料 近理想
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一个新颖三维配位聚合物Pb(1,4-napdc)(DMF)的合成、结构及热稳定性研究(英文)
14
作者 吴瑞凤 张同来 +2 位作者 乔小晶 张建国 刘艳红 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1340-1344,共5页
A novel 3D metal-organic coordination polymer Pb(1,4-napdc)(DMF) (1,4-napdc=naphthalene-1,4-dicarboxylate) was synthesized at room temperature using slow vapor diffusion method to grow single crystal that has been ana... A novel 3D metal-organic coordination polymer Pb(1,4-napdc)(DMF) (1,4-napdc=naphthalene-1,4-dicarboxylate) was synthesized at room temperature using slow vapor diffusion method to grow single crystal that has been analyzed by X-ray diffraction. The crystal belongs to orthorhombic with space group P212121. The unit cell parameters are as fellows: a=0.701 3(2) nm, b=1.407 6(3) nm, c=1.521 5(4) nm, V=1.501 8(6) nm3 and Z=4. In the crystal structure of Pb(1,4-napdc)(DMF), the square grids constructed with paddle-wheel units of Pb(Ⅱ) and 1,4-napdc links stack over each other to generate infinite 3D network, which has square apertures (1.158 × 1.158 nm2) along the crystallographic a-axis. The thermal stability of compound was investigated by differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. CCDC: 293617. 展开更多
关键词 铅()配合物 气相扩散法 四方格子骨架结构
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铅-没食子酸配合物分子印迹传感器的研制及应用 被引量:1
15
作者 杨志 庞官荣 李建平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期470-474,共5页
本文制备了一种基于分子印迹技术的电化学传感器,并成功应用于环境水样中Pb(Ⅱ)的检测。以铅-没食子酸配合物(Pb—Gal)为模板分子,用电聚合邻苯二胺(o-PD)的方法在铂电极上聚合了Pb—Gal分子印迹聚合物膜。根据印迹膜对Pb—Gal... 本文制备了一种基于分子印迹技术的电化学传感器,并成功应用于环境水样中Pb(Ⅱ)的检测。以铅-没食子酸配合物(Pb—Gal)为模板分子,用电聚合邻苯二胺(o-PD)的方法在铂电极上聚合了Pb—Gal分子印迹聚合物膜。根据印迹膜对Pb—Gal的识别作用对Pb(Ⅱ)进行间接测定。以K3[Fe(CN)6]/K4[Fe(CN)6]为探针,利用其氧化还原电流信号变化实现对Pb(Ⅱ)的检测。通过对配合物整体的识别,提高了检测的灵敏度。研究表明,在0.03~30nmol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度的对数值(IgCPb(Ⅱ)与氧化峰电流变化值(△i)呈线性关系,检出限为0.0163nmol/L。 展开更多
关键词 分子印迹技术 电化学传感器 Pb() 铅-没食子酸配合物
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