GC-PFPD法分析炼厂液化气中的微量硫化合物 被引量：7

1

作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油化工高等学校学报》 CAS 2003年第4期27-30,51,共5页

通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度... 通过对炼厂液化气中硫化物形态的分析,建立了利用气相色谱及脉冲火焰光度检测器分析炼厂液化气中硫化物形态及体积分数的方法,与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,该方法对硫化物的最低检测限可达0.040μg·g^(-1)。利用该方法对中石化济南分公司液化气脱硫装置的效能进行了标定评价,结果表明炼厂液化气中硫化物的分析鉴定方法,是一个适于炼厂液化气中微量硫化物形态鉴定及定量分析行之有效的方法。 展开更多

关键词 炼厂 液化气 硫化合物 毛细管色谱 脉冲火焰光度检测器

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脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留 被引量：7

2

作者 张婷 张虹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期302-306,共5页

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取... 分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量。综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留。该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测。 展开更多

关键词 有机磷农药 提取方法 脉冲式火焰光度检测器(pfpd) 氢火焰检测器(FID)

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噻吩类化合物GC—PFPD分析方法的建立及应用 被引量：5

3

作者 徐大庆 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期301-304,308,共5页

利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,... 利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,检测质量优于GC—MS分析方法。该方法的应用结果表明:渤海湾盆地济阳坳陷原油和烃源岩噻吩类化合物中苯并噻吩系列含量很低,主要是二苯并噻吩系列化合物;且4个甲基二苯并噻吩的"V"字形分布并不是碳酸盐岩所固有的分布模式,咸水环境沉积的泥质岩同样具有"V"字形分布特征;另外,烃源岩中这4种化合物的不同分布模式受沉积环境和有机质热演化程度的双重影响。 展开更多

关键词 噻吩类化合物 含硫芳烃 脉冲火焰光度检测器(pfpd) 原油 烃源岩

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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量：19

4

作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页

采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫

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柴油深度加氢脱硫过程中硫化物转化规律的研究 被引量：9

5

作者 殷长龙 赵会吉 +3 位作者 徐永强 邢金仙 赵瑞玉 刘晨光 《中国石油大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期134-138,共5页

采用气相色谱-脉冲火焰光度计检测器（GC-PFPD）对催化柴油中的硫化物及其形态分布进行了分析,发现催化柴油中硫化物的类型主要为苯并噻吩类（BTs）和二苯并噻吩类（DBTs）。研究表明,苯并噻吩类硫化物比较容易被脱除,而当催化柴油中总... 采用气相色谱-脉冲火焰光度计检测器（GC-PFPD）对催化柴油中的硫化物及其形态分布进行了分析,发现催化柴油中硫化物的类型主要为苯并噻吩类（BTs）和二苯并噻吩类（DBTs）。研究表明,苯并噻吩类硫化物比较容易被脱除,而当催化柴油中总硫含量在500×10^-6时其主要硫化物形态为二苯并噻吩类;不同烷基取代的DBTs的加氢脱硫（HDS）转化率不同,其被加氢脱除由易到难顺序为：C1DBT→C2DBT→C3DBT;而单个硫化物被加氢脱除由易到难顺序为：DBT→4-MDBT→2,4,6-TMDBT→4,6-DMDBT。实验发现,加氢柴油中的硫化氢可以被氧化成元素硫,从而影响总硫分析结果。采用GC-PFPD可以有效地对最低硫含量在（5-20）×10^-6的超低硫柴油中硫化物以及元素硫进行分析鉴定,为加氢催化剂和加氢工艺的筛选提供必要的依据。 展开更多

关键词 催化柴油 加氢脱硫 硫化物 二苯并噻吩 脉冲火焰光度计检测器

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气相色谱法测定丙烯中的COS、H_2S和AsH_3 被引量：11

6

作者 成柏春 赵改萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第3期77-79,共3页

介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器（Ｐｌｓｅｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ简称ＰＦＰＤ），测定丙烯中微量ＣＯＳ、Ｈ２Ｓ及ＡｓＨ３的气相色谱分析方法。实验结果表明，该法具有操作简单、样品用量... 介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器（Ｐｌｓｅｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ简称ＰＦＰＤ），测定丙烯中微量ＣＯＳ、Ｈ２Ｓ及ＡｓＨ３的气相色谱分析方法。实验结果表明，该法具有操作简单、样品用量少、精度高、重复性好，以及连续运行周期长等特点。可满足聚丙烯生产及原料分析的需要。 展开更多

关键词 pfpd 氧硫化碳 硫化氢 氢化砷 丙烯 分析 聚丙烯

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气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物 被引量：8

7

作者 肖细炼 李季 +1 位作者 蒋启贵 梁舒 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 2009年第5期437-439,447,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然... 采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法。考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响。采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究。结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 天然气 硫化合物

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液化气中微量硫化物的形态鉴定 被引量：6

8

作者 魏新明 朱建华 +4 位作者 刘红研 李国梁 吕亮功 王明恒 杜勇 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期318-320,328,共4页

利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器... 利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定 ,共检测出 9种硫化物 ,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比 ,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点 ,适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。 展开更多

关键词 液化气 微量硫化物 形态鉴定 毛细管色谱柱 脉冲火焰光度检测器

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气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留 被引量：1

9

作者 杨秋红 杨移斌 +3 位作者 胥宁 刘永涛 董靖 艾晓辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期881-885,共5页

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱... 建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。 展开更多

关键词 气相色谱法 脉冲火焰光度检测器 固相萃取 二硫氰基甲烷 水产品

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丙烯中微量硫化物的定性分析 被引量：5

10

作者 王芳 秦鹏 +1 位作者 耿占杰 薛慧峰 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2012年第1期55-58,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析研究炼油厂精制丙烯原料中的微量硫化物.通过对原料丙烯中的微量硫化物进行富集,采用GC-MS技术与标准品定性,首次从丙烯中检测到异丙基二硫醚和异丙基三硫醚.

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 质谱 丙烯 富集 硫化物

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气相色谱—脉冲火焰光度法测定催化裂化汽油中的硫化物 被引量：9

11

作者 王芳 秦鹏 +1 位作者 赵家琳 耿占杰 《石油化工应用》 CAS 2008年第2期73-76,共4页

采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD),对几种催化裂化汽油中的硫化物进行了定性和定量研究。在此基础上,考察了PFPD检测器硫响应与信号输出方式以及硫化物结构的关系。同时,确定了在开平方模式下,PFPD检测器与硫化物的硫浓度的线... 采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD),对几种催化裂化汽油中的硫化物进行了定性和定量研究。在此基础上,考察了PFPD检测器硫响应与信号输出方式以及硫化物结构的关系。同时,确定了在开平方模式下,PFPD检测器与硫化物的硫浓度的线性方程。 展开更多

关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物

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基于气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器和主成分分析对不同品种柚汁挥发性风味组分的分析 被引量：8

12

作者 程玉娇 李贵节 +6 位作者 欧阳祝 谈安群 吴厚玖 梁国鲁 王华 陈炜铃 王震寰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期255-263,共9页

以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果... 以5种不同品种柚(琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚)汁为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对柚汁中挥发性组分进行定性和定量分析,并利用气味活性值筛选特征风味组分和主成分分析法区分柚子品种。结果表明,不同品种柚汁中挥发性组分的种类和数量存在不同。在5种柚汁中共鉴定出86种挥发性组分,其中琯溪蜜柚、梁平柚、葡萄柚、胡柚、沙田柚汁中分别检测到34、39、39、32、32种挥发性组分;挥发性组分含量主要以萜烯类、醇类、醛类和酯类为主,挥发性硫化物类含量最低。在5种柚汁中特征风味组分(气味活性值≥1)数量不同:琯溪蜜柚(21)>沙田柚(18)>葡萄柚(16)=梁平柚(16)>胡柚(14);5种柚汁中最主要特征风味组分种类也呈现不同,即琯溪蜜柚(β-紫罗酮)、梁平柚(正己醛)、葡萄柚(柠檬烯)、胡柚(1-辛烯-3-醇)、沙田柚(3-羟基己酸乙酯)。此外,基于柚汁中所有挥发性组分的主成分分析可以明显区分5种不同柚汁品种。不同品种柚汁风味呈现不同,该研究可为加工过程中柚汁原料的选取和未来柚汁风味选育提供理论依据。 展开更多

关键词 柚汁 气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器 挥发性组分 气味活性值 主成分分析

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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：3

13

作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多

关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器

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