建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体...建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。展开更多
建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I...建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I．D．×150mm，5μm）色谱柱，以甲醇／水为流动相，进行梯度洗脱，流速1．5mL／min。荧光检测器的激发波长（Ex）350胁，发射波长（Em）520胁。结果显示：色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺等8种生物胺在30min内完全分离。在给定的浓度范围内，待测生物胺峰面积与内标峰面积之比同其相应浓度呈良好的线性相关（r〉0．99）。仪器重复性良好（RSD〈1．34％），方法重复性也在可接收范围内（RSD〈10％）。除色胺（57．7％）外，其它7种生物胺的样品平均回收率均在94.2％～110．3％之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法，分离度好，灵敏度高，可快捷、准确地对水产品中生物胺进行定性和定量检测。展开更多
目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸...目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸钠溶液,流动相B为体积分数50%乙腈-水溶液,梯度洗脱,反相高效液相色谱,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。结果:22种氨基酸线性方程的相关系数范围为0.993 1~1.000 0,相对标准偏差在0.95%~4.98%之间,加标回收率为97.10%~103.39%,最低检出限为0.39~2.87μg/m L,定量限为1.29~9.47μg/m L。利用所建方法检测出树莓中含有14种游离氨基酸,其中6种人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的29.36%。结论:所建方法操作简便、重复性好,树莓氨基酸含量丰富,有开发价值。展开更多
文摘建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。
文摘建立同时测定水产品中多种生物胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。用5％TCA提取样品中生物胺，正己烷脱脂，正丁醇／氯仿（1／1，v／v）萃取，以1，7二胺庚烷为内标，丹磺酰氯为衍生剂衍生后，采用CAPCELL PAK C18MG（4．6mm I．D．×150mm，5μm）色谱柱，以甲醇／水为流动相，进行梯度洗脱，流速1．5mL／min。荧光检测器的激发波长（Ex）350胁，发射波长（Em）520胁。结果显示：色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺等8种生物胺在30min内完全分离。在给定的浓度范围内，待测生物胺峰面积与内标峰面积之比同其相应浓度呈良好的线性相关（r〉0．99）。仪器重复性良好（RSD〈1．34％），方法重复性也在可接收范围内（RSD〈10％）。除色胺（57．7％）外，其它7种生物胺的样品平均回收率均在94.2％～110．3％之间。结果表明生物胺的HPLC检测方法，分离度好，灵敏度高，可快捷、准确地对水产品中生物胺进行定性和定量检测。
