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磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征
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作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页
将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离源 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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热解吸-连续进样离子阱质谱快速检测血液中痕量毒物
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作者 阮慧文 宋贵云 +4 位作者 樊志刚 杨娑娑 康健 花磊 王卫国 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期413-421,共9页
急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实... 急性中毒已成为中国城镇居民死亡的第五大原因,如何快速对毒物进行确认以制定对应的诊疗方案是面临的挑战。传统的气相色谱-质谱(GC-MS)虽然灵敏度高、选择性好,但通常需要复杂的样品预处理、专业的操作人员以及较长的周转时间,难以实现现场快速检测。本研究基于热解吸-连续进样离子阱质谱开展3类9种常见毒物的检测,实现了血液样本中多类别毒物的快速筛查与准确定量。通过对农药、镇静安眠药、治疗药物标准品的检测,验证了质谱仪良好的毒物检测能力。为了提升血液中毒物定性识别的准确性,通过调节浮动直流电压,触发碰撞诱导解离,获取特征碎片离子。此外,结合简单高效的液液萃取方法,2 min内即可实现血液中毒物的快速、准确检测。仪器100次重复检测的相对标准偏差为6.41%,稳定性良好;基于3倍信噪比计算得到血液中毒物的检测限在1.3~3.9μg/L之间。该方法不仅能够通过精准的定性分析为针对性诊疗提供指导,还可对救治后血液中的毒物进行定量分析,及时掌握中毒抢救措施的效果。该方法成本低廉、操作简便,适用于县级医院等资源有限的医疗机构,可用于急性中毒的快速诊断、药物浓度的实时监测以及疾病检测,为医生提供精准及时的信息,从而提升患者的护理质量和治疗效率。 展开更多
关键词 光电离 连续进样离子阱质谱 急性中毒 热解吸 碰撞诱导解离(CID)
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硼同位素的正热电离质谱法测定新进展
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作者 张宁 程原原 +6 位作者 李峥岩 邓丽 周晴 罗家馨 周江迪 贺茂勇 文雪琴 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期417-425,共9页
在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位... 在不同环境下, B具有不同的^(11)B/^(10)B值。因此, B同位素作为一种灵敏的示踪剂被广泛应用于地球化学、环境化学和食品科学等领域。正热电离质谱法(PTIMS)因测试精度高,是测定B同位素组成最精确的方法。本文详细总结了PTIMS测定B同位素组成的基本原理、带材料选择、石墨影响、石墨涂样顺序、点样形式、同质异位素的干扰以及离子峰接收方式,尤其是近几年在静态双接收测定B同位素上取得的成果和最新进展,以促进B同位素地球化学研究的进一步发展。 展开更多
关键词 B同位素 正热电离质谱法 测定 进展
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磁质谱高丰度灵敏度阻滞过滤器研制与性能测试 被引量:2
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作者 袁祥龙 沈小攀 +5 位作者 翟利华 李飞腾 邓虎 徐江 冯磊 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期600-608,共9页
阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具... 阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具备方向筛选功能,极大地增强了对杂散离子的滤滞能力。将该阻滞过滤器应用于国产热表面电离质谱仪,并进行不同电压条件下传输效率和丰度灵敏度的测试。结果表明,在不影响主离子束传输效率和峰形的基础上,该阻滞过滤器成功将该仪器的丰度灵敏度指标从<2×10^(-6)提升至<5×10^(-9),丰度灵敏度极限为2×10^(-9),优于目前商用热表面电离质谱仪。本文所设计的阻滞过滤器可为国产高性能磁质谱仪的研制提供重要的技术支撑。 展开更多
关键词 热表面电离质谱(TIMS) 丰度灵敏度 阻滞过滤器 杂散离子 传输效率
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法 被引量:2
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作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-热电离质谱法 U-PB定年 稀释剂 普通铅 标样
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基于质谱的单细胞分析技术研究新进展
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作者 尤穆英楠 刘心昱 +1 位作者 石先哲 许国旺 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-331,I0001,共17页
细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些... 细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。 展开更多
关键词 单细胞 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 激光解吸电离质谱(LDI-MS) 二次离子质谱(SIMS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
7
作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 被引量:159
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作者 杜安道 屈文俊 +1 位作者 李超 杨刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-304,共17页
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、... 铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 展开更多
关键词 铼-锇同位素体系 Carius管 负离子热电离质谱法 等离子体质谱法
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量:31
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作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 高精度Os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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β-环糊精与蛋白质非共价复合物的电喷雾质谱研究 被引量:3
10
作者 曹书霞 苏玉倩 +2 位作者 陈晓岚 廖新成 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期76-77,79,共3页
  电喷雾质谱(ESI-MS)已经广泛应用于非共价复合物的检测和研究[1,2].ESI是一种极软的离子化过程,它不仅能在不断裂共价键的情况下使分子离子化,而且可以在离子化过程中保持分子间弱的非共价键作用.……
关键词 Electrospray ionization ion trap mass spectrometry Β-CYCLODEXTRIN Noncovalent complex Protein
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
11
作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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电感耦合等离子体质谱、热电离质谱和二次离子质谱技术在核工业中的新进展 被引量:14
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作者 李金英 郭冬发 +4 位作者 吉燕琴 赵永刚 李力力 崔建勇 石磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期257-263,共7页
结合实例,回顾并展望了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、热电离质谱(TIMS)和二次离子质谱(SIMS)技术的应用进展,特别是在核工业领域中的进展。讨论了未来相关质谱技术的发展方向,并指出目前存在的主要问题,探讨了可能的解决方案。
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 热电离质谱(TIMS) 二次离子质谱(SIMS) 核燃料循环 铀资源勘查 核保障监督
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气相条件下金属离子/肽复合物电喷雾串联质谱研究 被引量:7
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1111-1113,共3页
Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well... Electrospray ionization(ESI) and tandem mass spectrometry have been used to investigate the gas phase interactions of five metal ions and seven dipeptides. For silver ion, two complexes( + and +) were obtained as well as the one complex ( +) for transition metal ions. Upon collision activation, there is an obvious difference in MS/MS data between metal ion complex and the protonated molecule. The fragment pathway of each complex is related to the structures of dipeptide and the nature of metal ion which suggest that there are several interaction between the metal ions and dipeptides in gas phase. 展开更多
关键词 电喷雾质谱 金属离子/肽复合物 串联质谱 金属离子 相互作用机理
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电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇 被引量:11
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作者 丁健桦 杨水平 +5 位作者 刘清 吴转璋 陈焕文 任玉林 郑健 刘清珺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1533-1537,共5页
将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如... 将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰.该方法的样品消耗量约0.1 g,灵敏度高,单个样品的分析时间不到2 min,可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定. 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离 质谱 牙膏 二甘醇 快速测定 分子-离子反应
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氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应 被引量:5
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作者 董宇 仇峰 +2 位作者 张玉峰 钟大放 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期6-9,共4页
采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片... 采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 中性丢失 CO2 酯类化合物 重排反应 质谱分析 氨基甲酸酯 电喷雾电离 多级 离子回旋共振 碰撞诱导解离 碎片离子 傅立叶变换 离子阱质谱 分子内重排 质谱技术 直接进样 质量测定 解离分析 裂解机理 注射泵 质谱图 正离子
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傅里叶变换离子回旋共振质谱的最新进展和展望 被引量:9
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作者 李明 梁大鹏 +2 位作者 李红梅 李晓敏 陈大舟 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1915-1920,共6页
对傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱的基本原理进行了简要介绍,从离子回旋频率、回旋半径、离子速度、离子能量等几个方面阐明其基本概念,阐述了离子激发、检测原理。对离子回旋共振质谱与近年来新兴的常压离子化技术联用的最新进展... 对傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)质谱的基本原理进行了简要介绍,从离子回旋频率、回旋半径、离子速度、离子能量等几个方面阐明其基本概念,阐述了离子激发、检测原理。对离子回旋共振质谱与近年来新兴的常压离子化技术联用的最新进展进行了评述,对其发展趋势进行展望。由于常压离子化技术能够将复杂样品进行直接离子化,无需样品预处理或只需少量样品处理过程,常压离子化方法与FT-ICR质谱的联用必将拓宽其应用领域并成为质谱技术研究的新热点。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振 质谱 常压离子化 综述
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气相色谱-负化学源质谱快速测定母乳中的多溴联苯醚 被引量:10
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作者 刘印平 代澎 +4 位作者 李敬光 张磊 赵云峰 吴永宁 祝凌燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期687-691,共5页
建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,... 建立了母乳中8种多溴联苯醚(PBDEs:BDE28,BDE47,BDE99,BDE100,BDE153,BDE154,BDE183,BDE209)的气相色谱-负化学源质谱测定方法(GC-NCI/MS)。样品经索氏提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝色谱柱净化后,在7m长的毛细管气相色谱柱上快速分离,NCI/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中,三溴~七溴联苯醚采用内标法定量,十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs的检出限为1.74~6.35pg/g(以脂肪计)。加标回收试验的回收率为61.5%~108%,相对标准偏差为2.06%~10.1%(n=6)。并采用母乳参考物质进一步证实了该方法的准确可靠。该方法提高了BDE209的分析灵敏度,而且分析成本相对较低,分析时间短,适于推广。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱 选择离子监测模式 多溴联苯醚 母乳
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中国南方存在印支期的油气藏——Re-Os同位素体系的制约 被引量:23
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作者 陈玲 马昌前 +2 位作者 凌文黎 佘振兵 陈子万 《地质科技情报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期95-99,共5页
利用Re-Os同位素方法开展富含有机质的沥青、原油等的研究,是确定油气成藏时间和破坏时间有效的但极富挑战性的新途径,在国内尚无研究实例报道。以我国南方最大的古油藏之一的麻江古油藏中的沥青为主要对象,采用Re-Os同位素方法试图限... 利用Re-Os同位素方法开展富含有机质的沥青、原油等的研究,是确定油气成藏时间和破坏时间有效的但极富挑战性的新途径,在国内尚无研究实例报道。以我国南方最大的古油藏之一的麻江古油藏中的沥青为主要对象,采用Re-Os同位素方法试图限定油气的成藏时间和破坏时间。研究表明,麻江古油藏的固体沥青Re、Os同位素质量分数分别在41.5×10-6~642×10-6和0.21×10-6~12.15×10-6之间,N(187Re)/N(188Os)比值较高,且变化范围较大,在270.90~4074.99之间,Os同位素组成指示中等放射成因,其N(187Os)/N(188Os)比值在0.3400~3.6557之间变化。所有沥青样品的模式年龄在28~144Ma之间变化,集中在85Ma左右。通过沥青Re-Os同位素研究,结合详细地质资料,认为麻江古油藏的成藏时间为印支期—早燕山期(144Ma之前),而油藏破坏时间为燕山晚期即85Ma左右。 展开更多
关键词 麻江古油藏 油气成藏年代学 沥青 RE-OS同位素 热电离质谱
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电喷雾解吸电离质谱法测定纺织品中致癌性芳香胺 被引量:8
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作者 韩京 杨水平 +3 位作者 张燮 张丽丽 陈焕文 李建强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期507-513,共7页
用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单... 用甲醇-水-乙酸(体积比49∶49∶2)混合溶液作为喷雾溶剂,在优化实验条件下,将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于各种质地纺织品中24种致癌性芳香胺的非破坏性快速检测,均获得满意结果。分析实际样品时,由于该方法无需样品预处理,单个样品单一指标的检测不到30 s,大大节省了分析时间,提高了分析效率。同时借助串联质谱的特异性,能够有效地避免实验结果的假阳性。方法对大部分芳香胺具有较高的灵敏度,二级质谱中特征离子的检出限一般为10^-9g/kg。建立的方法能灵敏、快速、无损检测纺织品中的致癌芳香胺,精密度较好,对同一样品10次测量结果的相对标准偏差为5%-10%。 展开更多
关键词 电喷雾解吸电离(DESI) 串联质谱 离子阱质谱 无损检测 芳香胺 纺织品
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锇-锇测年方法研究 被引量:13
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作者 高洪涛 赵敦敏 +2 位作者 杜安道 屈文俊 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期176-181,共6页
采用负离子热电离质谱(NTIMS)和等离子体质谱(ICP-MS)技术建立了187Os186Os和187Os188Os测年方法。方法基于利用核反应185Re(n,γ)186Re和187Re(n,γ)188Re所产生... 采用负离子热电离质谱(NTIMS)和等离子体质谱(ICP-MS)技术建立了187Os186Os和187Os188Os测年方法。方法基于利用核反应185Re(n,γ)186Re和187Re(n,γ)188Re所产生的186Re和188Re分别经过β衰变生成稳定同位素186Os和188Os。186Os和188Os的生成量由照射参数和样品中Re含量决定。只要测定Os同位素比值就可计算出Re含量和OsOs年龄。以年龄参考样HLP为标准,NTIMS测定了陕西金堆城斑岩钼矿中辉钼矿(JDC)的OsOs年龄。t186=139.1Ma±0.7Ma(2σ)与本实验室ICP-MS方法ReOs年龄测定值139Ma±6Ma(2σ)以及美国地调局NTIMS方法ReOs年龄测定值140.1Ma±1. 展开更多
关键词 等离子体质谱 锇-锇测年方法 地质年代
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