PBO纤维的合成、纺制、微相结构与性能研究进展 被引量：27

1

作者 李金焕 黄玉东 许辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期46-50,共5页

PBO(聚对苯撑苯并双口恶唑)纤维是新一代超高性能纤维,文中对PBO纤维研制开发中关于合成、纺制、微相结构与性能方面的研究作一较详细的概述,特别阐述了其结构与性能关系研究的一些最新成果。

关键词 pbo纤维 合成 纺丝 微相结构 性能 研究进展 聚对苯撑苯并双嗯唑纤维 液晶纺丝

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液晶高分子PBO单体和聚合物的合成 被引量：16

2

作者 雷晖 冯东东 +4 位作者 袁明祥 李欣欣 庄启昕 吴平平 韩哲文 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第1期120-126,共7页

　液晶高分子聚亚苯基苯并二唑是一种高强度、高模量、耐腐蚀的高分子材料,根据多年的研究实践,总结了PBO单体和聚合物的合成方法,并对各个方法进行了比较。

关键词 液晶高分子pbo pbo单体 合成

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超级纤维PBO的性能应用及研究进展 被引量：39

3

作者 金宁人 黄银华 王学杰 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第1期82-87,108,共7页

在系统介绍 2 1世纪超级纤维及工业新材料 PBO(聚对苯撑苯并二唑 )的优异性能与应用领域的基础上 ,重点叙述了经新单体 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸及其衍生物进行缩合共聚制备 PBO基体 ,进而加工成纤维等技术研究的起源和... 在系统介绍 2 1世纪超级纤维及工业新材料 PBO(聚对苯撑苯并二唑 )的优异性能与应用领域的基础上 ,重点叙述了经新单体 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸及其衍生物进行缩合共聚制备 PBO基体 ,进而加工成纤维等技术研究的起源和发展 ,以及当今美国 Dow化学公司、日本 Toyobo公司和 Nissan化学公司等专利技术的进展 ,同时针对存在的问题预测了 PBO的发展趋势 ,建议性地提出了国内急需发展 PBO研究的目标、内容及今后的方向 :即提高新单体的纯度和稳定性、降低成本是 PBO技术研究中首要解决的实际问题 ,而不同的聚合方式、缩聚新技术及单体合成的新方法则是今后十年内 PBO材料进一步研究的新内容。 展开更多

关键词 超级纤维 pbo纤维 聚对苯撑苯并二恶唑 技术进展 性能

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PBO/SWNT复合纤维的合成与性能 被引量：2

4

作者 王峰 宋元军 +3 位作者 黄玉东 胡娜 林宏 孙德智 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期109-113,共5页

利用原位聚合法成功制备了聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)/单壁碳纳米管(SWNT)复合物,并用干喷湿纺法对聚合物进行了纺制。SWNT采用强氧化性酸处理,形成羧基化的单壁碳纳米管(SWNT-COOH)。用拉曼光谱(Ram an)、X射线光电子能谱(XPS)、强度测... 利用原位聚合法成功制备了聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)/单壁碳纳米管(SWNT)复合物,并用干喷湿纺法对聚合物进行了纺制。SWNT采用强氧化性酸处理,形成羧基化的单壁碳纳米管(SWNT-COOH)。用拉曼光谱(Ram an)、X射线光电子能谱(XPS)、强度测定、热重分析等分别对SWNT、PBO/SWNT复合纤维进行了表征。研究表明,碳纳米管经过酸处理后,表面含有较多的羟基和羧基官能团。PBO/SWNT复合纤维保持了PBO纤维的优异耐高温性能,纤维拉伸强度与同条件下PBO纤维相比提高了50%。 展开更多

关键词 pbo纤维 单壁碳纳米管 复合纤维 合成 性能表征

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高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量：8

5

作者 李金焕 黄玉东 +1 位作者 龙军 王超 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期886-889,892,共5页

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二... 从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐. 展开更多

关键词 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 杂环聚合物 合成 聚对苯撑苯并二嗯唑 红外光谱 表征分析 加氢工艺 无机盐污染

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采用4,6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐合成聚苯撑苯并二噁唑 被引量：14

6

作者 张春燕 史子兴 +2 位作者 冷维 印杰 朱子康 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期646-649,共4页

以 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料 ,制备了 4,6-二氨基间苯二酚 -对苯二甲酸盐 ( TA盐 ) ,并采用傅里叶红外 ( FTIR)、质谱 ( MS)、差热分析 ( DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征 ;以多聚磷酸为介质 ,将 TA盐... 以 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料 ,制备了 4,6-二氨基间苯二酚 -对苯二甲酸盐 ( TA盐 ) ,并采用傅里叶红外 ( FTIR)、质谱 ( MS)、差热分析 ( DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征 ;以多聚磷酸为介质 ,将 TA盐缩聚得到具有较高粘度 (特性粘数 [η]=2 4 .5d L/g)的聚苯撑苯并二唑 ( PBO) ,并通过 FTIR、元素分析和热重分析 ( TGA)等对 PBO合成工艺和热性能进行了研究 .这种通过 TA盐聚合的方法不仅缩短了反应时间 ,而且比较容易得到具有较高相对分子质量的 PBO. 展开更多

关键词 4 6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐 聚苯撑苯并二恶唑 缩聚

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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量：19

7

作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页

为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型pbo新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

8

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型pbo新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为 被引量：4

9

作者 张敏 唐来安 +2 位作者 庄启昕 吴平平 韩哲文 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期60-64,共5页

用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低... 用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低了分解反应的活化能;由IR光谱对不同温度裂解产物结构的分析,推测了热氧化降解对PBO纤维分子结构的影响;在不同失重率时几乎相同的热分解活化能,表明无论热分解的气氛如何,PBO纤维的热分解均是一个无规引发的单阶段过程;结合PBO纤维在两种气氛中的热分解机理,解释了分解气氛对残碳率的影响。 展开更多

关键词 热失重 热分解 活化能 Ozawa法 聚亚苯基苯并唑

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聚亚苯基苯并二噁唑缩聚反应动力学 被引量：5

10

作者 周承俊 庄启昕 +1 位作者 陈晓军 韩哲文 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期167-171,192,共6页

以4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐(DAR.2HP3O4)和对苯二甲酸(TA)为原料经非均相逐步缩聚反应制得聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)。该反应可分为溶解控制(齐聚合)、反应动力学控制(预聚合)以及高分子链段扩散控制(后聚合)3个阶段。探讨了各阶段的反... 以4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐(DAR.2HP3O4)和对苯二甲酸(TA)为原料经非均相逐步缩聚反应制得聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)。该反应可分为溶解控制(齐聚合)、反应动力学控制(预聚合)以及高分子链段扩散控制(后聚合)3个阶段。探讨了各阶段的反应过程,并对PBO预聚合反应动力学进行了研究。结果表明:其动力学符合不可逆二级反应机理,反应活化能为51.9 kJ/mol。 展开更多

关键词 聚亚苯基苯并二噁唑 缩聚反应 阶段聚合 聚合动力学

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4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐的合成工艺研究 被引量：15

11

作者 李金焕 黄玉东 宋丽娟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期84-87,共4页

4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等... 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等分析。用优化原料配比直接过滤出水解物的工艺方法,简化了乙酸乙酯提取工艺中难以操作的缺点;并用 HAc 介质路线彻底解决了传统 HAc/NaAc 加氢工艺中易引入无机盐杂质的问题。 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双噁唑(pbo) 4 6-二胺基间苯二酚盐酸盐 合成 工艺

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

12

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型pbo新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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改性聚对苯撑苯并双噁唑纤维增强聚酰亚胺复合材料的摩擦磨损性能 被引量：2

13

作者 俞亮 程先华 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1341-1346,共6页

分别采用稀土溶液(RES)和偶联剂对聚对苯撑苯并双(口恶)唑(PBO)纤维进行表面改性处理,并评价了改性前后PBO与热塑性聚酰亚胺(TPI)复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能.结果表明,RES和偶联剂都能够提高PBO纤维与TPI基体之间的界面结合性能... 分别采用稀土溶液(RES)和偶联剂对聚对苯撑苯并双(口恶)唑(PBO)纤维进行表面改性处理,并评价了改性前后PBO与热塑性聚酰亚胺(TPI)复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能.结果表明,RES和偶联剂都能够提高PBO纤维与TPI基体之间的界面结合性能,从而提高PBO/TPI复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能,而且RES改性处理的方法更有效,在相同的试验条件下,经过RES处理的PBO/TPI复合材料的冲击性能和摩擦磨损性能最优.这是由于经RES改性处理后PBO纤维表面O/C的比率较大,表明RES改性处理PBO纤维表面的含氧活性官能团浓度较高,从而有效提高了纤维与树脂基体之间的结合性能. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双噁唑纤维 表面改性 界面黏着 摩擦磨损性能

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均匀试验法优化4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成工艺 被引量：2

14

作者 史瑞欣 黄玉东 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1125-1127,共3页

采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合... 采用化学计量学中的均匀试验设计方法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的合成工艺进行了研究.研究结果表明,影响4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯收率的因素由大到小依次为反应时间、温度、硝酸与三氯苯的摩尔配比、硫酸与三氯苯的摩尔配比.优化的合成条件为反应时间3.92 h,温度为62.98℃,硝酸与三氯苯的摩尔比为2.31∶1,硫酸与三氯苯的摩尔比为11∶1,4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯的最大收率为97.95%.对反应产物进行了高效液相色谱、红外光谱和元素分析. 展开更多

关键词 聚对苯撑苯并双嗯唑(pbo) 4 6-二硝基-1 2 3-三氯苯 合成 均匀试验设计

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酸稳定化4,6-二氨基间苯二酚及其聚合特征

15

作者 林珩 承建军 +2 位作者 刘子涛 庄启昕 韩哲文 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期198-201,共4页

运用三氯苯法制备了4,6-二氨基间苯二酚(DAR),并分别采用盐酸和磷酸对其进行酸稳定化处理,用红外光谱(FTIR)、元素分析和高效液相色谱等测试方法对其结构进行了表征,重点研究了4,6-二氨基间苯二酚酸稳定化的特征;将合成所得的4,6-二氨... 运用三氯苯法制备了4,6-二氨基间苯二酚(DAR),并分别采用盐酸和磷酸对其进行酸稳定化处理,用红外光谱(FTIR)、元素分析和高效液相色谱等测试方法对其结构进行了表征,重点研究了4,6-二氨基间苯二酚酸稳定化的特征;将合成所得的4,6-二氨基间苯二酚盐和对苯二甲酸(TA)在多聚磷酸(PPA)的介质中进行缩聚反应得到具有较高分子量的聚亚苯基苯并二噁唑(PBO),并通过傅立叶红外、元素分析和热重分析(TGA)等对PBO进行了表征和性能研究,同时对于其聚合特征进行了探讨. 展开更多

关键词 4 6-二氨基间苯二酚 酸稳定化 聚亚苯基苯并二噁唑 缩聚反应

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聚亚苯基苯并二噁唑在双螺杆挤出机中的后聚合反应动力学

16

作者 陈晓军 邱汉亮 +2 位作者 李欣欣 钱军 韩哲文 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期573-577,共5页

通过正交分析的实验方法,考察了在螺杆挤出机中反应温度、螺杆转速、反应时间对聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)后聚合反应速率的影响。结果显示:在3个影响因素中,温度影响最大,其次是反应时间,转速影响最小。并研究了PBO后聚合反应动力学,发现... 通过正交分析的实验方法,考察了在螺杆挤出机中反应温度、螺杆转速、反应时间对聚亚苯基苯并二噁唑(PBO)后聚合反应速率的影响。结果显示:在3个影响因素中,温度影响最大,其次是反应时间,转速影响最小。并研究了PBO后聚合反应动力学,发现PBO双螺杆挤出机后聚合反应为扩散速率控制过程,其动力学符合不可逆二级化学反应机理。随着缩聚温度的增加,反应速率增加,反应温度从160℃提高到190℃,反应速率常数可提高4倍,测得反应活化能为84.4 kJ/mol。 展开更多

关键词 聚亚苯基苯并二噁唑 双螺杆挤出机聚合 正交分析法 动力学

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