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4-正丙基苯甲醛的合成及工艺优化
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作者 张斌 冀士悦 +2 位作者 望雯静 江丽君 潘洁 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期654-660,共7页
4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过... 4-正丙基苯甲醛(C_(10)H_(12)O)是重要的医药合成中间体,目前主要的生产方式是从草果中提取,因此,亟需开发一种高效、绿色、安全的有机合成生产工艺.该研究以4-正丙基苯甲酸为原料,经酯化、还原、氧化三步反应合成4-正丙基苯甲醛.通过核磁和红外光谱对自合成的样品进行定性分析,通过气相色谱对4-正丙基苯甲醛和中间体进行定量分析,确定标准样品和中间体的结构和纯度.同时,进一步对合成工艺的反应参数进行优化,并推测反应机理.经条件优化后的三步最高产率分别为95.2%、91.0%和66.7%,整条工艺路线总产率为57.8%. 展开更多
关键词 4-正丙基苯甲醛 4-正丙基苯甲酸 医药中间体 有机合成 反应动力学
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臭氧氧化对甲基苯磺酸的动力学模型 被引量:14
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作者 蔡少卿 何月峰 +1 位作者 戴启洲 陈建孟 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1414-1420,共7页
选用典型制药中间体对甲基苯磺酸(p-TSA)作为模型污染物,研究了臭氧氧化技术对p-TSA的直接氧化和间接氧化效果。结果表明,在pH为2~13、臭氧流量16~64 mg·min-1和污染物浓度100~5000 mg·L-1条件下,臭氧氧化p-TSA均符合拟一... 选用典型制药中间体对甲基苯磺酸(p-TSA)作为模型污染物,研究了臭氧氧化技术对p-TSA的直接氧化和间接氧化效果。结果表明,在pH为2~13、臭氧流量16~64 mg·min-1和污染物浓度100~5000 mg·L-1条件下,臭氧氧化p-TSA均符合拟一级动力学降解规律,且pH、臭氧投加量的增大都有利于拟一级动力学常数的提高,而初始污染物浓度的提高则抑制拟一级动力学常数的增大。建立了表征臭氧氧化过程中直接反应和间接反应各相对贡献率的动力学模型,定量研究了臭氧流量、pH和污染物浓度等影响因素对3kHO2./k0参数的影响,为臭氧技术用于制药废水的处理提供基础数据和理论支撑。 展开更多
关键词 制药中间体 对甲基苯磺酸 臭氧 动力学
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3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯的合成及晶体结构分析 被引量:2
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作者 范於菟 徐金林 +2 位作者 武祥龙 刘祈星 王慧 《化学与生物工程》 CAS 2015年第9期23-25,共3页
以3,4-二甲氧基苯甲酸和溴乙烷为原料,在微波辐射下合成了3,4-二甲氧基苯甲酸乙酯,其结构经1 HNMR和MS确证。得到了该化合物的单晶,经X-射线单晶衍射测定并解析了其晶体结构,为进一步研究该化合物的性质提供了可靠的数据。
关键词 3 4-二甲氧基苯甲酸乙酯 医药中间体 合成 晶体结构
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强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体 被引量:1
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作者 李治 倪淑晶 施婷婷 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第5期36-37,50,共3页
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物... 在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。 展开更多
关键词 强酸型离子交换膜 催化 药物中间体 5-甲氧羰基-4-(4.甲氧苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮
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固定pH滴定法与高效液相色谱法测定乙酰氧肟酸含量的有效性比较 被引量:3
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作者 刘蔷 崔建兰 吴雁斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期133-135,共3页
建立了pH滴定法与高效液相色谱法(HPLC)测定极弱酸药物中间体乙酰氧肟酸(AHA)含量,并比较2种方法的有效性。固定pH滴定法用NaOH溶液为滴定剂,在空白溶液中加入不同量的AHA后进行滴定,得出固定pH,并在固定pH处进行检测。结果表... 建立了pH滴定法与高效液相色谱法(HPLC)测定极弱酸药物中间体乙酰氧肟酸(AHA)含量,并比较2种方法的有效性。固定pH滴定法用NaOH溶液为滴定剂,在空白溶液中加入不同量的AHA后进行滴定,得出固定pH,并在固定pH处进行检测。结果表明,固定pH法在pH为12时消耗NaOH溶液的体积对AHA含量具有很好的线性关系(R2=0.9999);高效液相色谱法在AHA质量浓度为100~1000mg/L的范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD为1.77%(n=9)。2种方法的检测结果相对误差在0.2%左右,均对AHA的检测有较高有效性。本研究对极弱酸性与极弱碱性药物中间体的纯度检测提供了方法依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固定pH滴定法 极弱酸性药物中间体 乙酰氧肟酸
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4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 被引量:1
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作者 焦家盛 樊珊珊 张勇 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第3期255-260,共6页
以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体... 以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。 展开更多
关键词 4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸 中间体 氨磺必利 医药原料
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2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的合成研究 被引量:1
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作者 蒋彦可 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期877-880,共4页
2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇是一种重要的药物中间体。本论文提供一种以2-甲氧基吡啶-5-甲酸为原料,经过7步反应制备2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的方法,每步反应产率均高于78%,总收率约为23%,最终产品纯度大于98.5%。
关键词 吡啶甲酸 吡啶甲醛 乙烯基吡啶 吡啶乙醇 药物中间体
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