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Carbon Dioxide Fixation Method for Electrosynthesis of Benzoic Acid from Chlorobenzene
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作者 A.J.Aishah M.A.Hartini +4 位作者 S.Normala A.M.Norhuda H.H.N Hanis H.M.Razif T.Sugeng 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2007年第3期273-277,共5页
Carbon dioxide fixation technique was developed as an alternative dechlorination method of chlorobenzenes. Electrolysis of chlorobenzene was carried out in a one-compartment cell fitted with an aluminium anode and a p... Carbon dioxide fixation technique was developed as an alternative dechlorination method of chlorobenzenes. Electrolysis of chlorobenzene was carried out in a one-compartment cell fitted with an aluminium anode and a platinum cathode. Electrolysis in N, N-dimethylformamide (DMF) solution containing 0.1 M of tetrapropylammonium bromide (TPAB) at 0 ℃, 100 ml/min of CO2 flow rate and 120 mA/cm^2 of current density was found to be the optimum conditions of this electrocarboxylation, which gave 72% yield of benzoic acid from chlorobenzene. These conditions were then applied to 1,2-dichlorobenzene and 1,3-dichlorobenzene in order to convert them to their corrcsponding benzoic acids. 展开更多
关键词 carbon dioxide fixation method ELECTROSYNTHESIS CHLOROBENZENE benzoic acid
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(2,6-(4,6-二甲氧基)嘧啶-2-氧基)苯甲酸(2-硝基-4-甲氧基)苯酯对几种杂草的室内活性及田间药效评价
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作者 原子杨 周静 +4 位作者 路慧哲 袁越 邓鑫元 甘秀海 覃兆海 《农药学学报》 北大核心 2025年第1期145-152,共8页
嘧啶水杨酸类除草剂具有在土壤中降解较快、对后茬作物不易产生药害的特点。课题组前期以双草醚(bispyribac-sodium)为先导化合物,合成并筛选出了以乙酰乳酸合成酶(ALS)为靶标的高活性双草醚酚酯类候选化合物(2,6-(4,6-二甲氧基)嘧啶-2... 嘧啶水杨酸类除草剂具有在土壤中降解较快、对后茬作物不易产生药害的特点。课题组前期以双草醚(bispyribac-sodium)为先导化合物,合成并筛选出了以乙酰乳酸合成酶(ALS)为靶标的高活性双草醚酚酯类候选化合物(2,6-(4,6-二甲氧基)嘧啶-2-氧基)苯甲酸(2-硝基-4-甲氧基)苯酯(Ia-19)。为探讨Ia-19的应用前景,本研究通过盆栽及田间试验,评估了10%Ia-19可分散油悬浮剂(OD)的室内除草活性、对田间杂草的防除效果以及对直播水稻生长和产量的影响。室内活性试验表明:10%Ia-19 OD在有效成分45、60和90 g/hm^(2)剂量下,对稗草、猪殃殃等主要田间杂草的鲜重防效均可达到80%以上,与同剂量下的对照药剂10%双草醚OD相当。田间防效试验中,10%Ia-19 OD在有效成分60和90 g/hm^(2)剂量下,药后15 d均可达到60%以上的株防效,但药后30 d的株防效较15 d明显下降,表明有新的杂草长出;药后30 d,10%Ia-19 OD有效成分在45、60和90 g/hm^(2)剂量下处理对田间杂草均有较高的鲜重防效,但整体表现比双草醚略差。水稻产量测定结果表明,有效成分90 g/hm^(2)的10%Ia-19 OD处理组比空白对照增产22.35%,且即使在该高剂量下施用对水稻也无明显药害,表明Ia-19是一种对水稻安全的除草剂候选品种。 展开更多
关键词 嘧啶水杨酸类除草剂 双草醚酚酯 杂草控制 水稻安全性
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白芍煎煮浓缩后苯甲酸的含量变化研究
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作者 祁娜 张国兴 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期162-166,共5页
目的 研究煎煮后白芍水浓缩液中苯甲酸含量的变化,以及不同煎煮时间对白芍中苯甲酸含量的影响。方法 对原料进行单独和组合煎煮,并浓缩至密度为1.15~1.20之间,用高效液相色谱法检测煎煮浓缩后白芍水浓缩液中的苯甲酸含量。结果 未检出... 目的 研究煎煮后白芍水浓缩液中苯甲酸含量的变化,以及不同煎煮时间对白芍中苯甲酸含量的影响。方法 对原料进行单独和组合煎煮,并浓缩至密度为1.15~1.20之间,用高效液相色谱法检测煎煮浓缩后白芍水浓缩液中的苯甲酸含量。结果 未检出苯甲酸(定量限为0.01 g/kg)的白芍饮片经过单次煎煮浓缩后,其苯甲酸含量增加至2.91~3.77 g/kg,经过两阶段煎煮浓缩后的白芍浓缩液,其苯甲酸含量范围为3.26~4.02 g/kg,含有白芍的混合浓缩液中苯甲酸含量为0.542g/kg。其余浓缩液中苯甲酸均未检出。结论 白芍经过高温煎煮后水煮浓缩液中苯甲酸含量增加,且与煎煮时长成正比关系,因此在制备以白芍为主要原料的食品或保健品时应注意控制煎煮温度和煎煮时长,增加其出厂检测,以防苯甲酸含量过高造成危害。 展开更多
关键词 白芍 苯甲酸 高效液相色谱法 煎煮浓缩
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Synthesis of Pharmaceutical Intermediates by Toluene Benzylation over Heteropoly Acids on Different Support 被引量:3
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作者 V. V. Bokade G. D. Yadav 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2007年第2期186-192,共7页
Selective formation of pharmaceutical intermediates like diphenylmethane, dimethyldiphenylmethane, benzyl toluene and benzoic acid by liquid phase, toluene benzylation with benzyl chloride as a benzylating agent, was ... Selective formation of pharmaceutical intermediates like diphenylmethane, dimethyldiphenylmethane, benzyl toluene and benzoic acid by liquid phase, toluene benzylation with benzyl chloride as a benzylating agent, was systematically studied over plane clay (K-10, montmorillonite), plane H-Beta, plane MFI structured titanosilicate (TS-1) and heteropoly acids [HPA, namely dodecatungstophosphoric acid [H3PO4.12WOa-xH2O] (TPA), dodeca-molybdo phosphoric acid ammonium salt hydrate [H12Mo12N3040P+aq] (DMAA), sodium tungstate hydrated purified [Na12WO4.2H2O] (STH)] supported on clay, H-beta and TS-1. The 20%TPA/Clay, 30%TPA/H-Beta and 30%TPA/TS-1, were observed to be the best catalyst samples over plane clay, plane H-Beta and plane TS-1. The catalyst samples are compared with respect to benzyl chloride conversion and selectivities for diphenylmethane, dimethyl-diphenylmethane, benzyl toluene and benzoic acid. The reaction follows the pseudo-first order rate power law model. The apparent rate constants are calculated and compared with the reported ones. 展开更多
关键词 TOLUENE BENZYLATION benzyl chloride HETEROPOLYacid DIPHENYLMETHANE dimethyl-diphenyl methane benzyl toluene benzoic acid
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1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑配体镍(Ⅱ)配合物的构筑与热分解性能
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作者 郑利娜 刘博 +3 位作者 孙韫卓 徐留洋 刘帅 李震 《西安工程大学学报》 CAS 2024年第6期46-52,共7页
为了探究镍(Ⅱ)基配合物的热稳定性,选择同时含有三氮唑、吡嗪基和羧基的半刚性配体1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑(HL)与过渡金属镍(Ⅱ)在乙腈、硝酸、水等混合溶剂环境下反应生长晶体。配体(HL)中的羧酸基团通过与金属离子形... 为了探究镍(Ⅱ)基配合物的热稳定性,选择同时含有三氮唑、吡嗪基和羧基的半刚性配体1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1,2,4-三唑(HL)与过渡金属镍(Ⅱ)在乙腈、硝酸、水等混合溶剂环境下反应生长晶体。配体(HL)中的羧酸基团通过与金属离子形成的金属-羧基结构单元促进配合物的结构更加多样化,而含氮基团是通过与过渡金属离子形成强配位键来提高配合物的稳定性。通过传统的溶剂热法成功构筑了一例命名为1的新型镍(Ⅱ)基配合物,并对配合物1进行单晶结构分析、粉末XRD实验、FTIR检测等表征,通过热重实验分析热分解性能。单晶结构分析表明,配合物1属于单斜晶系,C 2/c空间群,其晶胞参数为a=11.897(3)A,b=10.207(3)A,c=30.556(7)A,α=γ=90°,β=95.064(8)°,V=3696.0(17)A^(3),配合物1的配位构型是一个六配位的八面体;热重实验表明,相比于HL配体和其他含氮羧酸类配合物,配合物1的框架结构热稳定性较高。 展开更多
关键词 1-(4-苯甲酸)-3-(吡嗪基)-1H-1 2 4-三唑 溶剂热法 晶体结构 热重分析
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由苯甲醇合成苯甲酸乙酯综合制备实验的课程思政设计 被引量:3
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作者 刘玲 王海滨 强根荣 《大学化学》 CAS 2024年第2期94-98,共5页
将苯甲酸合成与苯甲酸乙酯制备两个经典实验改造为综合实验,并以改进合成过程实现绿色、高效转化为案例,引导学生通过查阅文献,综合分析合成过程,指出原合成方法存在的问题和不足,提出改进的建议,在此过程中,引导学生将法律法规、实验... 将苯甲酸合成与苯甲酸乙酯制备两个经典实验改造为综合实验,并以改进合成过程实现绿色、高效转化为案例,引导学生通过查阅文献,综合分析合成过程,指出原合成方法存在的问题和不足,提出改进的建议,在此过程中,引导学生将法律法规、实验规范、学科伦理、绿色理念、环保和可持续发展理念等融入实验的设计和实施全过程,使学生在受到基本操作训练的同时得到素质的全面提升。 展开更多
关键词 苯甲醇 苯甲酸 苯甲酸乙酯 有机化学实验 绿色化学 课程思政
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牛肉中苯甲酸含量分析
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作者 王娟强 孔维恒 +7 位作者 王明立 任南 赵奕昕 王真 郭超 李莹莹 郭文萍 赵文涛 《肉类研究》 北大核心 2024年第3期24-29,共6页
采用液相色谱法对1660个牛肉样本中的苯甲酸含量进行测定,结果显示,含量小于定量限(10 mg/kg)的样本占94.7%,其他5.3%样本中苯甲酸含量大于20 mg/kg。为进一步确定牛肉中苯甲酸含量,采用超高效液相色谱-串联质谱法对从屠宰场和批发市场... 采用液相色谱法对1660个牛肉样本中的苯甲酸含量进行测定,结果显示,含量小于定量限(10 mg/kg)的样本占94.7%,其他5.3%样本中苯甲酸含量大于20 mg/kg。为进一步确定牛肉中苯甲酸含量,采用超高效液相色谱-串联质谱法对从屠宰场和批发市场采集的390个牛肉样本中的苯甲酸及其代谢物马尿酸含量进行测定,其中50个确定来源的牛肉样本中苯甲酸含量小于0.20 mg/kg。应用统计学分析手段获取牛肉中苯甲酸及马尿酸含量分布结果,结果表明:收集的340个牛肉中苯甲酸检出率为62.4%(大于12.5μg/kg),含量范围为未检出至131.41 mg/kg,平均值2.75 mg/kg,中位数0.10 mg/kg;其代谢物马尿酸检出率为100.0%,含量范围5.66×10^(-3)~1.15 mg/kg,平均值0.15 mg/kg,中位数0.10 mg/kg。此外,结合文献报道及苯甲酸含量数据对牛肉中苯甲酸进行风险分析,发现非法“注水”行为是导致牛肉中苯甲酸残留量较高的重要风险来源之一。 展开更多
关键词 苯甲酸 牛肉 风险来源分析 监管建议
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不同剂型苯甲酸对断奶仔猪生长性能、血清生化指标及肠道菌群数量的影响 被引量:3
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作者 赵晓南 胡友军 +7 位作者 程皇座 文伟 陆信芳 何梓仕 陈杰梅 鄂晓迪 何谦泰 邹田德 《中国畜牧兽医》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1031-1040,共10页
【目的】比较不同剂型苯甲酸对断奶仔猪生长性能、血清生化指标、食糜pH及肠道菌群的影响。【方法】选取72头23日龄杜×长×大断奶仔猪,按公母各半、体重(平均体重6.44 kg±0.23 kg)相近原则随机分为3组,每组6个重复,每个重... 【目的】比较不同剂型苯甲酸对断奶仔猪生长性能、血清生化指标、食糜pH及肠道菌群的影响。【方法】选取72头23日龄杜×长×大断奶仔猪,按公母各半、体重(平均体重6.44 kg±0.23 kg)相近原则随机分为3组,每组6个重复,每个重复4头。对照组饲喂基础饲粮,2个试验组分别饲喂在基础饲粮中添加0.5%苯甲酸(benzoic acid,BA)和0.3%控释包被型苯甲酸(controlled-release-coated benzoic acid,CBA)颗粒的试验饲粮。试验分为第1~14和15~42天2个阶段,试验期42 d。分别于试验第1、15和42天对每头仔猪空腹称重,按重复记录每天采食量,计算生产性能;每天记录每头仔猪排便情况,计算腹泻率和腹泻指数;于第14天前腔静脉采血,检测二胺氧化酶(DAO)活性、D-乳酸(D-LA)含量、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性以及丙二醛(MDA)含量;于第42天屠宰仔猪,收集胃肠道各段食糜及尿液并检测pH以及回肠、盲肠食糜中乳酸杆菌、大肠杆菌和总细菌数。【结果】与对照组比,(1)BA和CBA组断奶仔猪第1~42和第15~42天平均日增重(ADG)和平均日采食量(ADFI)均显著提高(P<0.05),CBA组仔猪各阶段的料重比(F/G)显著降低(P<0.05);(2)BA组第1~14天仔猪腹泻指数显著降低(P<0.05),CBA组第1~14和第15~42天仔猪的腹泻率和腹泻指数显著降低(P<0.05);与BA组比,CBA组第1~14和15~42天腹泻指数及第15~42天的腹泻率显著降低(P<0.05);(3)BA组仔猪胃、十二指肠食糜pH及尿液pH显著降低(P<0.05),CBA组仔猪十二指肠、空肠、回肠和盲肠食糜pH显著降低(P<0.05);(4)BA和CBA组仔猪血清中DAO活性和MDA含量均显著降低(P<0.05),同时仔猪血清中GSH-Px、SOD、CAT活性均显著提高(P<0.05),且CBA组效果显著优于BA组(P<0.05);(5)BA和CBA组回肠、盲肠大肠杆菌数及盲肠总细菌数均降低,CBA组差异显著(P<0.05);BA和CBA组回肠、盲肠乳酸杆菌数均显著提高(P<0.05)。【结论】饲粮中添加0.5%苯甲酸和0.3%控释包被型苯甲酸颗粒,均表现出提高断奶仔猪生长性能、改善肠道屏障功能的作用,其中0.3%控释包被型苯甲酸颗粒应用效果优于0.5%苯甲酸,具有降本增效的优势。 展开更多
关键词 苯甲酸 控释包被 断奶仔猪 生长性能 肠道微生物
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高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸 被引量:2
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作者 刘康连 梁晓玲 +3 位作者 黎强 樊文研 庞云娟 陈宇 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期46-52,共7页
建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,... 建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0~50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%~106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 明胶空心胶囊 防腐剂 苯甲酸 山梨酸
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苯甲酸苄酯的电化学合成方法
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作者 孟祥太 卢言菊 +2 位作者 刘睿 徐鹤华 黄申林 《林业工程学报》 CSCD 北大核心 2024年第6期99-105,共7页
羧酸普遍存在于天然产物中,如松香树脂酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、苯甲酸。同时羧酸基团是有机合成中最具吸引力的官能团之一。其中,苯甲酸是天然羧酸中一种重要的芳香族酸,其天然存在于多种植物以及食品中,因其具有较高的生物活性和应... 羧酸普遍存在于天然产物中,如松香树脂酸、柠檬酸、琥珀酸、乙酸、苯甲酸。同时羧酸基团是有机合成中最具吸引力的官能团之一。其中,苯甲酸是天然羧酸中一种重要的芳香族酸,其天然存在于多种植物以及食品中,因其具有较高的生物活性和应用价值而备受关注,常被应用于香料、农药、染料、医药和食品等领域。笔者以苯甲酸和芳基丙酸为原料,在电化学条件下合成了17个苯甲酸苄酯类化合物。其中,改变苯甲酸含有基团,包括苯甲酸1-苯乙酯(3a)、对位或邻位含有不同取代基苯甲酸苄酯(3b~3e)以及1-苯乙基噻吩-2-羧酸酯(3f);芳基丙酸类合成对应化合物,包括苯甲酸苄酯(3g~3m)、苯甲酸苯基苄酯(3n)、苯甲酸1-苯基丙酯(3o)、药物分子布洛芬修饰后的1-(4-异丁基苯基)苯甲酸乙酯(3p)、9H-芴-9-基苯甲酸酯(3q)等。采用氢核磁共振(^(1)H NMR)对产物结构进行表征,确证了产物结构。电解质直接影响反应的导电能力,以2-苯基丙酸和苯甲酸为模板底物考察了电解质种类,同时也分析了电流和电压的大小等反应条件对产率的影响。得出最优的反应条件为:0.05 mol/L二氯甲烷为溶剂,在10 mA恒电流电解下,四正丁基高氯酸铵(nBu_(4)NClO_(4),0.9 mmol)和2,4,6-三甲基吡啶(0.45 mmol)室温反应6 h,反应结束后经柱层析分离纯化计算产率。在此条件下,产物3a的产率高达99%,此反应能够兼容于两原料含有各种取代基团,合成苯甲酸苄酯类化合物(3b~3q)的产率为56%~94%。 展开更多
关键词 苯甲酸 芳基丙酸 苯甲酸苄酯 电化学合成 结构表征
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福安市月饼中防腐剂检测结果分析 被引量:1
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作者 林恒 《食品安全导刊》 2024年第22期63-65,共3页
目的:了解福安市市售月饼中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量情况。方法:采集福安市48家糕饼店(个体户)和2家公司的月饼产品共65份,按照国家标准方法进行苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的检测,依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(G... 目的:了解福安市市售月饼中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量情况。方法:采集福安市48家糕饼店(个体户)和2家公司的月饼产品共65份,按照国家标准方法进行苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的检测,依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)对检测结果进行判定分析。结果:月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸均未超标,未检出苯甲酸,山梨酸检出率为4.6%,脱氢乙酸检出率为23.1%;不同品种的月饼防腐剂检出率差异较大,大部分水果味月饼检出防腐剂;相对于个体户,企业对防腐剂的使用更普遍,用量也较大。结论:福安市市售月饼中防腐剂不存在超标使用,月饼中这3种防腐剂的使用以脱氢乙酸为主。 展开更多
关键词 月饼 苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸
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苯甲酸区域熔融提纯方法
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作者 杨柳 孟娇然 +3 位作者 段嫚雷 商易安 夏娃 余金汭 《上海计量测试》 2024年第2期30-32,36,共4页
通过优化加热炉温度、加热炉移动速率和提纯次数等区域熔融条件,建立了苯甲酸区域熔融提纯方法。采用红外光谱和磁共振谱对提纯后的苯甲酸样品作定性分析,并与苯甲酸纯度标准物质的图谱作比对验证。提纯产物采用高效液相色谱法和滴定法... 通过优化加热炉温度、加热炉移动速率和提纯次数等区域熔融条件,建立了苯甲酸区域熔融提纯方法。采用红外光谱和磁共振谱对提纯后的苯甲酸样品作定性分析,并与苯甲酸纯度标准物质的图谱作比对验证。提纯产物采用高效液相色谱法和滴定法检测,证明建立的区域熔融法可以有效提纯制备高纯度苯甲酸。 展开更多
关键词 苯甲酸 区域熔融法 提纯
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基于反相高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量
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作者 王苏会 张儒 +1 位作者 李霞 谢予朋 《中国医药导报》 2024年第34期160-164,共5页
目的建立复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸进行含量测定。采用Shimadzu-C_(18)色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50),等度洗脱;流... 目的建立复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸进行含量测定。采用Shimadzu-C_(18)色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(50∶50),等度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为240 nm。结果苯甲酸在30.48~182.88μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=30181X+88709(r=0.9999);平均加样回收率为103.24%,RSD值为0.5%。水杨酸在15.52~93.11μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=32186X+2656.9(r=0.9999);平均加样回收率为101.11%,RSD值为1.19%。苯甲酸和水杨酸含量均在标示量范围内。结论本研究建立的方法可用于复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量测定。 展开更多
关键词 复方苯甲酸软膏 苯甲酸 水杨酸 反相高效液相色谱法
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GC法同时测定复方樟脑酊中4种成分的含量
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作者 孙乃霞 王瑞芬 郭社民 《食品与药品》 CAS 2024年第1期67-70,共4页
目的 建立气相色谱法同时测定复方樟脑酊中乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸含量的方法。方法采用Agilent DA-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气... 目的 建立气相色谱法同时测定复方樟脑酊中乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸含量的方法。方法采用Agilent DA-INNOWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流量1 ml/min,分流比20:1,进样量1μl。结果在该色谱条件下,乙醇、樟脑、八角茴香油和苯甲酸分别在106.65~533.25,0.1424~0.7118,0.1664~0.8318,0.2379~1.1895mg/ml范围内与对照品峰面积/内标峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%,101.1%,98.6%,103.4%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.8%,2.4%(n=9)。结论 该法准确方便,重现性高、稳定性好,可用于复方樟脑酊的质量控制。 展开更多
关键词 复方樟脑酊 乙醇 樟脑 八角茴香油 苯甲酸
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中国豆豉中内源性苯甲酸本底值含量调查
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作者 颜瑛 管鹏 +5 位作者 温怡柔 章明 徐亮 袁自强 张硕 万承波 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第12期203-208,共6页
从我国重庆、广东阳江、湖南浏阳、江西、四川成都等豆豉主产区采集各工艺阶段豆豉样本共161份,使用液相色谱仪按照国标方法进行苯甲酸的检测。结果发现:在69份豆豉成品中,苯甲酸含量平均值为9.16 mg/kg,92份各工艺阶段的豆豉中间品苯... 从我国重庆、广东阳江、湖南浏阳、江西、四川成都等豆豉主产区采集各工艺阶段豆豉样本共161份,使用液相色谱仪按照国标方法进行苯甲酸的检测。结果发现:在69份豆豉成品中,苯甲酸含量平均值为9.16 mg/kg,92份各工艺阶段的豆豉中间品苯甲酸含量平均值为6.40 mg/kg。毛霉型豆豉苯甲酸含量明显高于曲霉型豆豉,不论是成品还是中间品。5个豆豉主产区中,苯甲酸含量有明显的地区差异,江西最高,其次为湖南,广东居中,四川和重庆相对较低。各工艺阶段采集的中间品检测结果显示,内源性苯甲酸在豆豉制曲阶段有检出,毛霉型豆豉随工艺阶段的增加其含量随之上升,曲霉型豆豉主要在制曲和发酵前10天产生。建议将29.1 mg/kg作为豆豉中苯甲酸限量值的参考,判定是否在生产过程中添加了苯甲酸添加剂。本研究为设定豆豉中苯甲酸合理的风险参考值提供科学依据,避免因本底含量“超标”造成误判。 展开更多
关键词 豆豉 苯甲酸 本底值 毛霉型 曲霉型
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硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯工艺优化
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作者 胡文学 阿依努尔·阿布力孜 《石化技术与应用》 CAS 2024年第2期97-99,107,共4页
采用苯甲酸与甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在加热、搅拌、回流等条件下催化合成苯甲酸甲酯,考察了催化剂用量、反应时间、甲醇/苯甲酸摩尔比(简称醇酸比)和反应温度等因素对苯甲酸甲酯收率的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:在催... 采用苯甲酸与甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在加热、搅拌、回流等条件下催化合成苯甲酸甲酯,考察了催化剂用量、反应时间、甲醇/苯甲酸摩尔比(简称醇酸比)和反应温度等因素对苯甲酸甲酯收率的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:在催化剂用量为苯甲酸质量的10.0%,反应时间为10 h,醇酸比为10∶1,反应温度为65℃,不添加吸水剂的最佳工艺条件下,硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯的收率为95.03%。 展开更多
关键词 苯甲酸甲酯 苯甲酸 甲醇硫酸氢钠 催化剂 吸水剂 收率
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含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证结果分析
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作者 舒适 《食品安全导刊》 2024年第30期49-51,共3页
目的:参加含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的检测能力验证,验证实验室检测能力,保证检测结果的可信性和权威性。方法:参照能力验证作业指导书、《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)对含乳饮料样品进行... 目的:参加含乳饮料中苯甲酸和山梨酸的检测能力验证,验证实验室检测能力,保证检测结果的可信性和权威性。方法:参照能力验证作业指导书、《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)对含乳饮料样品进行检测。结果:编号为064的样品中苯甲酸、山梨酸检测结果的Z值分别为-0.86、1.13,|Z|≤2,结果评价为满意,顺利通过能力验证。结论:通过参加能力验证,巩固了实验室检测苯甲酸和山梨酸参数的能力水平,对于保障地方食品安全有重要意义。 展开更多
关键词 苯甲酸 山梨酸 能力验证
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气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量
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作者 高小云 李林 《食品安全导刊》 2024年第25期72-74,78,共4页
目的:建立气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。方法:样品经酸化处理后,使用乙醚进行提取,气相色谱仪分离和定量分析。结果:苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸在各自线性范围内线性关系良好,精密度相对标准偏差在2.04%~4.2... 目的:建立气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。方法:样品经酸化处理后,使用乙醚进行提取,气相色谱仪分离和定量分析。结果:苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸在各自线性范围内线性关系良好,精密度相对标准偏差在2.04%~4.23%,平均回收率在98.77%~100.14%,检出限分别为1.29 mg·kg^(-1)、1.13 mg·kg^(-1)和1.03 mg·kg^(-1),均符合相关要求。结论:本文建立的气相色谱法具有高精密度、高准确度和强选择性的特点,适用于酱油、果汁和腐乳等食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定。 展开更多
关键词 食品 苯甲酸 山梨酸 脱氢乙酸 气相色谱法
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气相色谱-质谱法测定小麦粉中苯甲酸含量
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作者 周宏霞 张梅超 +1 位作者 王秀丽 燕娜娜 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第5期80-83,共4页
建立了一种气相色谱-串联三重四级杆质谱的苯甲酸添加剂测定方法,并对该检测方法的参数进行了优化。试验结果表明:(1)当以酸性石油醚作为提取试剂时,在提取固液比为1∶8,超声提取时间为50 min条件下,苯甲酸的提取率最高;(2)在最优参数... 建立了一种气相色谱-串联三重四级杆质谱的苯甲酸添加剂测定方法,并对该检测方法的参数进行了优化。试验结果表明:(1)当以酸性石油醚作为提取试剂时,在提取固液比为1∶8,超声提取时间为50 min条件下,苯甲酸的提取率最高;(2)在最优参数条件下,苯甲酸的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg,在1~100μg/mL的浓度范围内表现出良好的线性关系,且相关系数R 2大于0.999;在1、10、20 mg/kg加标水平下,苯甲酸回收率在91.7%~107.6%范围内,其中在10 mg/kg加标水平下的相对标准偏差(RSD)为0.9%。综上,该检测方法简单、快捷和准确,可用于小麦粉中添加剂残留量的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 苯甲酸 添加剂 气相色谱 三重四级杆质谱 石油醚 提取率
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果酒中苯甲酸的检测能力验证实施及应用评价
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作者 田野 王乐 《食品安全导刊》 2024年第28期59-62,共4页
为评价实验室测定苯甲酸的技术能力,特组织实施此次能力验证。本次能力验证以果酒作为质控样品,样本发放前通过了稳定性及均匀性检验,结果评价采用Z比分数法。本次能力验证活动共有228家实验室参加,满意结果实验室220家,占比96.5%;可疑... 为评价实验室测定苯甲酸的技术能力,特组织实施此次能力验证。本次能力验证以果酒作为质控样品,样本发放前通过了稳定性及均匀性检验,结果评价采用Z比分数法。本次能力验证活动共有228家实验室参加,满意结果实验室220家,占比96.5%;可疑结果实验室4家,占比1.75%;不满意结果实验室4家,占比1.75%。同时针对本次验证结果做出技术分析及实验室提升建议。 展开更多
关键词 苯甲酸 能力验证 食品安全
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