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RP-HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和异香草酸的含量 被引量:6
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作者 孙志 王凤春 +3 位作者 马宏峰 孙博航 吴立军 高慧媛 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期716-720,共5页
目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5um),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测... 目的建立同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸含量的方法。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5um),以甲醇-体积分数为0.05%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为260nm,柱温为室温。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸质量浓度分别在10—100mg·L^-1、5~50mg·L^-1、50~500mg·L^-1内与峰面积具有良好的线性关系(r≥0.9998,n=6),方法平均回收率分别为98.5%、98.0%、99.6%。结论本方法可用于同时测定板栗种仁中原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异香草酸的含量。 展开更多
关键词 板栗种仁 原儿茶酸 对羟基苯甲酸 异香草酸 反相高效液相色谱法 含量测定
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RP-HPLC法同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量 被引量:2
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作者 王铁杰 李璐 +3 位作者 江坤 殷果 叶文才 张晓琦 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期706-710,725,共6页
目的建立同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu CAPCELL PAK-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL&#... 目的建立同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu CAPCELL PAK-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛质量浓度分别在10.40~208.0 mg·L-1、5.81~116 mg·L-1和4.50~90.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7,n=5)。加样回收率分别为97.2%、98.6%和98.8%(RSD≤2.7%,n=9)。结论该方法可作为榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 榕树须 原儿茶酸 对羟基苯甲酸 原儿茶醛 含量测定 反相高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定羟苯苄酯有关物质的含量 被引量:2
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作者 赵恂 邵方娴 +2 位作者 袁耀佐 张玫 谭力 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期317-321,共5页
为了建立用于分析羟苯苄酯有关物质的RP-HPLC方法,分离条件为:Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,对其方法学进行了研究。结果显示,羟苯苄酯和对羟基苯甲酸的质量浓度... 为了建立用于分析羟苯苄酯有关物质的RP-HPLC方法,分离条件为:Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,对其方法学进行了研究。结果显示,羟苯苄酯和对羟基苯甲酸的质量浓度分别在0.051~101.88μg/mL(r=1.00)和0.050~99.48μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,对羟基苯甲酸的平均加样回收率(%)为100.3,RSD(%)为0.95,对羟基苯甲酸定量限为0.24 ng。研究中还采用UPLC-Q-TOF对检出杂质结构进行了推测与鉴定。该研究为羟苯苄酯质量控制提供了理论依据。 展开更多
关键词 羟苯苄酯 有关物质 对羟基苯甲酸 HPLC
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对羟基苯甲酸电化学传感器的制备及应用
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作者 薛万清 董雁 +1 位作者 张夏红 赵萍萍 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1458-1465,共8页
在玻碳电极表面修饰石墨烯,以对羟基苯甲酸为印迹分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合,构建对羟基苯甲酸电化学传感器,通过循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)法研究其性能,优化了聚合模板分子与功能单体的摩尔比、洗脱液种类、富集时间... 在玻碳电极表面修饰石墨烯,以对羟基苯甲酸为印迹分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合,构建对羟基苯甲酸电化学传感器,通过循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)法研究其性能,优化了聚合模板分子与功能单体的摩尔比、洗脱液种类、富集时间及洗脱时间。结果表明,分子印迹传感器的峰电流与对羟基苯甲酸溶液浓度在1.00×10^(-9)~1.00×10^(-2)mol·L^(-1)范围的内负对数呈良好的线性关系,相关系数为0.9956,检出限为2.013×10^(-10)mol·L^(-1)(S/N=3),回收率在98.7%~106%,相对标准偏差在2.5%~3.5%之间。制备的分子印迹电化学传感器可以用作复杂样品的检测,能满足快速现场检测的要求。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸 分子印迹聚合物 电化学传感器 循环伏安法(CV)
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酚酸-果胶的酶法制备及其抗氧化与抑菌活性
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作者 张泽宏 厥质一 费鹏 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第16期146-151,共6页
本研究旨在探索酶促接枝改性对果胶结构和功能性质的影响,为开发具有生物活性的新型食品包装材料提供科学依据。以脂肪酶为催化剂,分别将对羟基苯甲酸和没食子酸接枝到果胶分子上。采用1H NMR、FTIR和XPS等分析技术对改性果胶的结构进... 本研究旨在探索酶促接枝改性对果胶结构和功能性质的影响,为开发具有生物活性的新型食品包装材料提供科学依据。以脂肪酶为催化剂,分别将对羟基苯甲酸和没食子酸接枝到果胶分子上。采用1H NMR、FTIR和XPS等分析技术对改性果胶的结构进行表征,并评估其抗氧化和抗菌活性。结果表明,对羟基苯甲酸修饰果胶(Hb-Pe)和没食子酸修饰果胶(Ga-Pe)的接枝率分别达到21.8%和22.9%。同时,与未改性果胶相比,Ga-Pe表现出显著(P<0.05)提高的DPPH自由基清除能力(69.6%)和β-胡萝卜素漂白抑制能力(65.5%),而对羟基苯甲酸改性果胶Hb-Pe的抗氧化活性提升有限,两项指标仅分别为5.54%和28.6%。此外,两种改性果胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为15.7、13.3 mm(Hb-Pe)和16.6、12.6 mm(Ga-Pe),均显著(P<0.05)高于未改性果胶的抑菌效果。本研究证实了酶促接枝改性能够有效提升果胶的生物活性,为延长食品保质期提供了新的思路。 展开更多
关键词 果胶 对羟基苯甲酸 没食子酸 脂肪酶 抗氧化 抗菌
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HPLC法测定广西不同产地八角茴香中4种有机酸的含量
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作者 欧敏 潘宇 +6 位作者 陈路 赵成坚 侯小利 谭栀恩 张孟丽 李晓玲 吴芳芳 《广西中医药大学学报》 2024年第1期53-57,共5页
[目的]建立八角茴香中莽草酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法对八角茴香进行测定,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),... [目的]建立八角茴香中莽草酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法对八角茴香进行测定,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,检测波长为254 nm,柱温为40℃。[结果]广西11个不同产地的八角茴香中莽草酸含量为6.34%~7.41%,原儿茶酸含量为0.28%~0.98%,对羟基苯甲酸含量为0.73%~1.90%,对甲氧基苯甲酸含量为0.07%~0.23%。[结论]本研究建立的方法操作简单,稳定性强,重复性好,可用于八角茴香中有效成分的含量测定。 展开更多
关键词 八角茴香 莽草酸 原儿茶酸 对羟基苯甲酸 对甲氧基苯甲酸 高效液相色谱法 含量测定
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硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯 被引量:19
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作者 文瑞明 丁亮中 +1 位作者 罗新湘 俞善信 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期56-57,共2页
应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫... 应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。 展开更多
关键词 硫酸氢钠 催化合成 尼泊金丁酯 工艺条件 防腐剂 食品
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硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯 被引量:16
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作者 邓旭忠 周家华 +1 位作者 杨辉荣 李红 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期38-39,共2页
研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5~ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁... 研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5~ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7% 展开更多
关键词 硫酸铁铵 催化合成 对羟基苯甲酸丁酯 对羟基苯甲酸 丁醇
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连作杨树人工林根际土壤中2种酚酸的吸附与解吸行为 被引量:11
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作者 王延平 杨阳 +2 位作者 王华田 姜岳忠 王宗芹 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期48-55,共8页
采集不同代人工林林地杨树根际土壤样品,采用等温吸附和解吸试验结合HPLC定量测定,研究杨树根际土壤中2种主要酚酸(对羟基苯甲酸和苯甲酸)的吸附和解吸附特性,探讨2种酚酸在杨树根际土壤中的累积机制。结果表明:杨树根际土壤对对羟基苯... 采集不同代人工林林地杨树根际土壤样品,采用等温吸附和解吸试验结合HPLC定量测定,研究杨树根际土壤中2种主要酚酸(对羟基苯甲酸和苯甲酸)的吸附和解吸附特性,探讨2种酚酸在杨树根际土壤中的累积机制。结果表明:杨树根际土壤对对羟基苯甲酸和苯甲酸均具有较强的吸附能力,对羟基苯甲酸的平均吸附率63.39%~72.26%,苯甲酸的吸附率较对羟基苯甲酸低,平均吸附率39.53%~47.46%;Fruendlich等温吸附方程能很好地描述这2种酚酸在杨树根际土壤中的吸附过程,吸附平衡浓度Ce和吸附量Cs之间存在较好的线性关系。2种酚酸的吸附作用属于物理吸附,但解吸特性差异较大,对羟基苯甲酸在不同连作代数林地根际土壤吸附平衡液中的解吸能力均较强,平均解吸率46.62%~52.89%;而苯甲酸解吸能力较弱,尤其在高浓度吸附平衡体系中很难进行解吸附,此规律与2种酚酸的吸附常数基本吻合。2种酚酸的吸附和解吸特性一定程度上反映酚酸在杨树根际土壤中的环境行为学特征,并为进一步揭示其在杨树根际微域的累积机制提供理论依据。 展开更多
关键词 杨树根际 对羟基苯甲酸 苯甲酸 吸附和解吸 环境行为 累积机制
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三种酚酸类化合物对莴苣幼苗的化感作用及机理初探 被引量:7
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作者 陈娥 张等宏 +5 位作者 王丹丹 金辉 李秀壮 何小凤 燕志强 沈慧敏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期317-322,共6页
化感物质通过植物体释放到农田土壤中,可对作物生长造成严重影响。酚酸是一类重要的化感物质,由于其相对分子质量小,结构稳定,因而不易降解而累积在土壤中,进而影响作物生长,是引起连作障碍问题的一类主要化合物。为了明确酚酸类物质对... 化感物质通过植物体释放到农田土壤中,可对作物生长造成严重影响。酚酸是一类重要的化感物质,由于其相对分子质量小,结构稳定,因而不易降解而累积在土壤中,进而影响作物生长,是引起连作障碍问题的一类主要化合物。为了明确酚酸类物质对植物生长影响的途径,探讨其化感作用机理,以3种结构相似的化合物——苯甲酸、水杨酸和对羟基苯甲酸为研究对象,以莴苣幼苗为活性受体,通过测定化合物对莴苣幼苗根、茎生长的影响,评价了其对植物的毒活性;并借助于荧光显微镜,通过FDA/PI双染色法和DHE染色法,分别研究了3种酚酸类化合物对受体植物根尖细胞活力和活性氧积累的影响。结果表明:3种酚酸类化合物对莴苣幼苗根、茎的生长均表现出低浓度促进、高浓度抑制的作用模式;莴苣幼苗在高浓度酚酸的胁迫下,其体内活性氧大量积累,高浓度的活性氧对莴苣幼苗细胞膜结构等具有显著的破坏作用,进而导致细胞活力降低甚至凋亡,最终抑制植物生长。 展开更多
关键词 苯甲酸 水杨酸 对羟基苯甲酸 莴苣 化感作用机理
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应用漆酶改善未漂硫酸盐木浆的强度性能 被引量:26
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作者 裴继诚 石淑兰 +2 位作者 魏华丽 赵温波 马丽娜 《中国造纸》 CAS 北大核心 2005年第6期1-4,共4页
探讨了漆酶处理对未漂硫酸盐木浆强度特性的改善,并对过程中添加介体、酚类物质以及分离木素等不同处理过程进行了研究。结果表明,经不同处理的针叶木未漂硫酸盐浆其湿抗张强度和湿耐破度均有不同程度的提高。其中,仅用漆酶处理的试样... 探讨了漆酶处理对未漂硫酸盐木浆强度特性的改善,并对过程中添加介体、酚类物质以及分离木素等不同处理过程进行了研究。结果表明,经不同处理的针叶木未漂硫酸盐浆其湿抗张强度和湿耐破度均有不同程度的提高。其中,仅用漆酶处理的试样手抄片的湿抗张强度提高了40%左右,漆酶加上分离木素处理试样手抄片的湿抗张强度提高了57%。而干强度均有增加的趋势,但没有湿强度变化明显;紧度略有提高,但程度较小。提高处理温度并不能提高纸浆的物理强度。 展开更多
关键词 漆酶 未漂硫酸盐针叶木浆 强度特性
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硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量:16
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作者 曹小华 任杰 +2 位作者 柳闽生 占昌朝 严平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期191-197,共7页
以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载... 以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 展开更多
关键词 硅藻土 Dawson结构磷钨酸 对羟基苯甲酸正丁酯 酯化反应
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杂多酸催化制备对羟基苯甲酸酯 被引量:48
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作者 张晋芬 陈铜 +1 位作者 安晓方 赵立慧 《精细石油化工》 CAS CSCD 1996年第1期21-24,共4页
以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基... 以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯 。 展开更多
关键词 磷钨酸 硅钨酸 催化剂 对羟基苯甲酸酯 制备
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微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯 被引量:11
14
作者 龚菁 王云翔 郭卫兰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期54-56,共3页
采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高... 采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸苄酯 微波辐射 相转移催化 对羟基苯甲酸 氯化苄
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杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量:18
15
作者 丁健桦 康文 陈金凤 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期35-37,共3页
比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110~ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产... 比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110~ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。 展开更多
关键词 催化剂 杂多酸 催化合成 对羟基苯甲酸正丁酯
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SO_4^(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯 被引量:8
16
作者 钱运华 金叶玲 +3 位作者 陈静 胡涛 谭立强 王洁 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%... 制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%,反应时间4 h,收率4.5%。该催化剂酸强度小于-14.52,可以重复使用多次。 展开更多
关键词 纳米 固体超强酸 催化剂 尼泊金丁酯 酯化 丁醇 对羟基苯甲酸
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高效液相色谱法测定草果中4种酚酸含量 被引量:12
17
作者 任洪涛 谭年文 +3 位作者 周恒苍 练强 张劲松 范源洪 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3694-3699,共6页
目的建立高效液相色谱法测定草果中4种酚酸类成分的分析方法。方法采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L的稀磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,对草果中4种主要酚类成分(原儿茶酸、原儿茶醛、对... 目的建立高效液相色谱法测定草果中4种酚酸类成分的分析方法。方法采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L的稀磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,对草果中4种主要酚类成分(原儿茶酸、原儿茶醛、对羟基苯甲酸、香草酸)的含量进行同时分析测定;检测波长为270 nm,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果原儿茶酸在0.04~0.36 mg(r=0.99988)、原儿茶醛在0.04~0.36 mg(r=0.99973),对羟基苯甲酸在0.16~1.44 mg(r=0.99993)、香草酸在0.04~0.36 mg(r=0.99993)内呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为93.3%、97.4%、97.1%、95.5%,RSD分别为2.95%、0.99%、1.34%、1.54%;测得样品中各成分的含量范围分别为,原儿茶酸9.12~17.42 mg/kg、原儿茶醛7.11~15.51 mg/kg、对羟基苯甲酸22.67~57.08 mg/kg、香草酸7.92~14.21 mg/kg。结论该方法灵敏度高、稳定性强,可较好地控制草果的质量品质。 展开更多
关键词 草果 高效液相色谱法 超声提取 原儿茶酸 原儿茶醛 对羟基苯甲酸 香草酸
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捕捉剂对电化学氧化体系中羟基自由基检测的影响特性 被引量:6
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作者 薛娟琴 蒋朦 +2 位作者 于丽花 罗瑶 唐长斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期606-610,共5页
采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),分别以水杨酸(SA)和4-羟基苯甲酸(4-HBA)为捕捉剂,测定了电化学氧化体系中生成的·OH。使用紫外分光光度计确定不同捕捉剂的检测波长,通过条件控制的重复实验,系统研究了不同捕捉剂的捕捉能力... 采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),分别以水杨酸(SA)和4-羟基苯甲酸(4-HBA)为捕捉剂,测定了电化学氧化体系中生成的·OH。使用紫外分光光度计确定不同捕捉剂的检测波长,通过条件控制的重复实验,系统研究了不同捕捉剂的捕捉能力,重点考察了不同捕捉剂初始用量及pH值对研究体系中·OH捕捉量的影响。研究结果表明,SA和4-HBA分别与·OH的电化学氧化反应均符合一级反应动力学,反应速率常数k分别为2.1833×10-4 s-1和1.3500×10-4 s-1。经过3次重复实验发现,达到相同的·OH捕捉量时,4-HBA所需的初始用量为SA的3倍,捕捉时间约为SA的2.3倍。通过对比研究发现,SA在UV检测条件下具有更高的灵敏度和更强的捕捉能力。 展开更多
关键词 羟基自由基 高效液相色谱-紫外检测法 电化学氧化 水杨酸 4-羟基苯甲酸
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双峰倍增配平法用于同步、导数-同步荧光法同时测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸 被引量:4
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作者 唐波 杜鸣 +1 位作者 何锡文 沈含熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期28-31,共4页
邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基... 邻羟基苯甲酸(oHBA)和间羟基苯甲酸(mHBA)荧光光谱严重重叠,同步及导数技术虽使选择性有所改善,但仍不能完全分辨开重叠谱。用双峰倍增配平计算法结合同步、一阶导数-同步荧光法对双组分体系(邻羟基苯甲酸/间羟基苯甲酸,pH12介质)同时测定。结合计算的两种测定方法精密度、回收率和不同组分间浓度比范围均优于一阶导数-同步荧光法。 展开更多
关键词 双峰倍增配平 荧光 邻羟基苯甲酸 间羟基苯甲酸
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直接电导检测离子排斥色谱法测定C_1~C_6脂肪族有机酸 被引量:4
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作者 王艳 于泓 原小寓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期596-597,共2页
建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1-C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温... 建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1-C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为:0.2mmol/Lp-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2mL/min,柱温45℃。所测有机酸的检测限为0.03-0.99mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n=5),回收率为91.2%-105.6%,整个分析过程在28min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 离子排斥色谱法(ion-exclusion chromatography IEC) 脂肪族有机酸(aliphatic carboxylic acids) p-甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid) 白酒(Chinese liquors)
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