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碱性消解法测定水体中高锰酸盐指数并探究氯离子对其影响机理
1
作者 李静 王琳 +1 位作者 郭晶晶 林冬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期392-399,共8页
采用2种碱性消解法(草酸钠碱法、碘化钾碱法)测定水体中高锰酸盐指数(CODMn),并优化了碘化钾碱法。取100 m L样品置于250 mL锥形瓶中,加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L^(-1)高锰酸钾标准溶液10.00 mL,摇匀,于... 采用2种碱性消解法(草酸钠碱法、碘化钾碱法)测定水体中高锰酸盐指数(CODMn),并优化了碘化钾碱法。取100 m L样品置于250 mL锥形瓶中,加入500 g·L^(-1)氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L^(-1)高锰酸钾标准溶液10.00 mL,摇匀,于沸水浴中加热(30±2) min,迅速冷却,加入25%(体积分数)硫酸溶液5 mL和0.5 g碘化钾,立即摇匀,避光5 min,用0.01 mol·L^(-1)硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入5 g·L^(-1)淀粉溶液1 mL,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色或深褐色刚好消失,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。对比了碘化钾碱法与草酸钠碱法在氯离子存在下测定葡萄糖、丙三醇、间苯二酚以及实际样品中CODMn的差异,结合不同阶段的反应过程分析了氯离子的影响机理。结果表明,当样品中有机物的含量和种类不同时,氯离子会影响CODMn的测定值,对于实际样品难以得出统一的氯离子干扰阈值;碘化钾碱法相较于草酸钠碱法具有更好的抗氯离子干扰能力。 展开更多
关键词 草酸钠碱法 碘化钾碱法 高锰酸盐指数(CODMn) 氯离子 机理
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乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法 被引量：29
2
作者 胡军 张新胜 +1 位作者 吴明东 戴迎春 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-37,共4页
乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定 ,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定 ;乙二醛的定量用坎尼查罗反应后用标准酸测定 ;醛总量用亚硫酸钠法测定 ,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。
关键词 阳极氧化法 化学分析法 草酸 乙醛酸 乙二醛
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超声辅助草酸铵法提取南瓜果胶及其理化性质研究 被引量：11
3
作者 李晓娟 唐彦武 +6 位作者 王珣 李家磊 赵伟 赵曦 王家有 陆杰 高强 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第8期65-68,共4页
以籽用南瓜废弃果肉为原料,将超声法的“空化”作用与草酸铵法的“螯合”作用相结合,优化提取果胶工艺。通过单因素试验确定了各影响因子(草酸铵浓度、料液比、提取时间和提取温度)的数据范围,并揭示了正交试验最优条件下果胶的理化特... 以籽用南瓜废弃果肉为原料,将超声法的“空化”作用与草酸铵法的“螯合”作用相结合,优化提取果胶工艺。通过单因素试验确定了各影响因子(草酸铵浓度、料液比、提取时间和提取温度)的数据范围,并揭示了正交试验最优条件下果胶的理化特性。结果表明,各因素对提取率有不同程度的作用,提取温度80℃,草酸铵浓度0.8%,料液比1∶30,提取时间60 min,果胶平均得率为6.09%。该方法提取的果胶具有GB 25533-2010中的果胶凝胶特征,与QB 2484-2000标准和《食品化学法典》的要求一致,酯化度为75.23,属高甲氧基果胶。 展开更多
关键词 南瓜 果胶 超声法 草酸铵法 理化性质
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一种确定固相反应机理函数的新方法——固态草酸镍(Ⅱ)二水合物脱水过程的非等温动力学 被引量：29
4
作者 潘云祥 管翔颖 +2 位作者 冯增媛 李秀玉 吴衍荪 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第2期247-251,共5页
０序有关典型的草酸盐热分解反应动力学特点的文章相继报道过［１］，它们大多着眼于反应体系在升温过程中物理性质（如体积、表面特征等）的变化，以及对热分解反应的温度区间和分解产物的确定。近年来，有人尝试对草酸盐热分解反应的... ０序有关典型的草酸盐热分解反应动力学特点的文章相继报道过［１］，它们大多着眼于反应体系在升温过程中物理性质（如体积、表面特征等）的变化，以及对热分解反应的温度区间和分解产物的确定。近年来，有人尝试对草酸盐热分解反应的机理进行确证。广泛采用的方法是Ｃｏ... 展开更多
关键词 动力学 草酸镍 二水合物 热分解 脱水
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二水草酸锌脱水的热分解动力学研究 被引量：17
5
作者 张伟南 袁誉洪 +1 位作者 李丽清 陈栋华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第1期33-37,共5页
提出一种多升温速率-等温法确定机理函数g(α)的新方法;并用迭代的等转化率法求出较为可靠的活化能Ea;在Ea和g(α)的基础上计算出指前因子A.用该法对二水草酸锌(ZnC2O4·2H2O)脱水反应的热分解动力学三因子进行了求算,得出Ea为87.22... 提出一种多升温速率-等温法确定机理函数g(α)的新方法;并用迭代的等转化率法求出较为可靠的活化能Ea;在Ea和g(α)的基础上计算出指前因子A.用该法对二水草酸锌(ZnC2O4·2H2O)脱水反应的热分解动力学三因子进行了求算,得出Ea为87.22kJ·mol-1,A为4.2120×108～7.2328×108s-1;以及随机成核和随后生长型机理函数Am(Avrami-Erofeer),其积分形式g(α)=犤-ln(1-α)犦m-1和微分形式f(α)=m(1-α)·犤-ln(1-α)犦(1-m-1),调节因子m=1.85～2.00. 展开更多
关键词 二水草酸锌 脱水反应 热分解动力学 多升温速率-等温法 等转化率法 活化能 机理函数 非等温动力学 指前因子
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La,Pr,Nd掺杂对纳米TiO_2光催化性能的影响 被引量：19
6
作者 邢磊 张前程 +2 位作者 简丽 韩秀洁 樊彩梅 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期724-729,736,共7页
采用水解共沉淀法制备了稀土元素(La,Pr,Nd)掺杂量为0.5wt%～1.5wt%的TiO2光催化剂样本,并对其进行了XRD、TG-DTA、TEM、BET和UV-Vis表征。结果表明,所制备的TiO2光催化剂是以锐钛矿晶型为主的纳米颗粒,掺杂抑制了TiO2晶型由锐钛矿向金... 采用水解共沉淀法制备了稀土元素(La,Pr,Nd)掺杂量为0.5wt%～1.5wt%的TiO2光催化剂样本,并对其进行了XRD、TG-DTA、TEM、BET和UV-Vis表征。结果表明,所制备的TiO2光催化剂是以锐钛矿晶型为主的纳米颗粒,掺杂抑制了TiO2晶型由锐钛矿向金红石的转变,同时减小了晶粒尺寸、增大了比表面积、提高了吸光度,且使TiO2半导体的吸光范围发生了红移。将制得的TiO2光催化剂应用于溶液中草酸的降解反应,用K2MnO4滴定法分析降解效率,发现经掺杂改性后的TiO2样本光催化效率均有提高。其中,以掺杂量为1.0wt%的La掺杂样本具有最高的降解效率,与纯TiO2样本相比对草酸的降解率提高了近45%。 展开更多
关键词 水解共沉淀法 光催化 稀土掺杂TiO2 草酸
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比色法测定菠菜中草酸含量的条件研究 被引量：36
7
作者 段立珍 汪建飞 赵建荣 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第3期632-633,643,共3页
对水杨酸铁络合比色法测定菠菜中草酸含量的条件进行了研究,结果表明,最佳条件是:显色体系pH值2.1~2.7,比色波长510nm,比色时间20 min^2h。该法测定菠菜样品中草酸含量范围在0~64.0μg/ml,检出限为1.52μg/ml;样品加标回收率93.9%~105.2%。
关键词 比色法 草酸 磺基水杨酸络合物 菠菜
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激光散射法测定草酸结晶介稳区 被引量：8
8
作者 李阳 王保伟 +1 位作者 许根慧 毛义 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期274-277,共4页
关键词 结晶介稳区 激光散射法 乙二酸
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组合改性Y型分子筛的加氢裂化性能 被引量：10
9
作者 王文兰 刘百军 +1 位作者 高山松 李敏 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期454-458,共5页
采用水热、草酸脱铝及表面活性剂存在下的水热晶化相结合的组合法对Y型分子筛进行了改性,考察了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下的CTAB加入量对Y型分子筛相对结晶度(Xc)、晶胞常数(a0)、硅铝比、比表面积、孔结构及加氢裂... 采用水热、草酸脱铝及表面活性剂存在下的水热晶化相结合的组合法对Y型分子筛进行了改性,考察了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下的CTAB加入量对Y型分子筛相对结晶度(Xc)、晶胞常数(a0)、硅铝比、比表面积、孔结构及加氢裂化性能的影响,并利用NH3-TPD对改性Y型分子筛进行了酸性表征。结果表明,少量的CTAB就可以使Y型分子筛的相对结晶度从37.9%提高到68.3%,硅铝比从7.72增大到9.32,a0从2.453 4 nm减小到2.448 5 nm,介孔的孔体积从0.157 mL/g提高到0.180 mL/g以上,且总酸酸量降低。VGO的加氢裂化反应结果表明,CTAB存在下改性Y型分子筛的加氢裂化活性和中间馏分油收率比工业催化剂分别高2.42%和4.20%。 展开更多
关键词 水热 草酸 CTAB 组合法 Y型分子筛 加氢裂化
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ZnO的制备及其光催化性能 被引量：6
10
作者 牛新书 楚慧慧 +1 位作者 李素娟 周建国 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-272,共4页
分别采用草酸沉淀法和柠檬酸络合法制备了纤锌矿型ZnO,通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对ZnO的结构和形貌进行了表征,并研究了所制备的ZnO对溶液中甲基橙的光催化降解性能。实验结果表明:草酸沉淀法制备的ZnO为小... 分别采用草酸沉淀法和柠檬酸络合法制备了纤锌矿型ZnO,通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对ZnO的结构和形貌进行了表征,并研究了所制备的ZnO对溶液中甲基橙的光催化降解性能。实验结果表明:草酸沉淀法制备的ZnO为小颗粒堆积而成的空心类柱状体,柠檬酸络合法制备的ZnO为小球形颗粒;草酸沉淀法制备的ZnO比柠檬酸络合法制备的ZnO有更好的光催化性能,光照反应30m in,草酸沉淀法制备的ZnO的甲基橙降解率达94.36%,柠檬酸络合法制备的ZnO的甲基橙降解率达81.75%。 展开更多
关键词 氧化锌 草酸沉淀法 柠檬酸络合法 光催化 降解
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草酸盐共沉淀法制备Y_(1.84)La_(0.16)O_3纳米粉体 被引量：5
11
作者 唐在峰 丁君 +1 位作者 杨秋红 徐军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1871-1873,共3页
透明Y2O3陶瓷，具有很好的光学、热学、化学和物理特性。而且在很宽的光谱范围内都光学透明。它本身没有双折射现象．在红外和远红外具有较高的直线透过率，所以，将透明Y2O3陶瓷作为激光增益介质引起了人们广泛的兴趣。但是．采用一般... 透明Y2O3陶瓷，具有很好的光学、热学、化学和物理特性。而且在很宽的光谱范围内都光学透明。它本身没有双折射现象．在红外和远红外具有较高的直线透过率，所以，将透明Y2O3陶瓷作为激光增益介质引起了人们广泛的兴趣。但是．采用一般商业的Y2O3微粉很难制备出透明陶瓷，而且烧结温度高（大于2000℃）。所以，采用Y2O3纳米粉体烧结透明陶瓷已经越来越得到重视。日本的Saito等与我国东北大学的孙旭东等．均利用碳酸盐沉淀法制备出了Y2O3纳米粉体，并且利用其粉体烧结出透明陶瓷。烧结温度可降至1700℃。 展开更多
关键词 Y1.84La0.16O3 纳米粉体 草酸盐共沉淀法 透明陶瓷
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草酸盐沉淀法合成超细Y_2O_3粉末工艺和机理研究 被引量：7
12
作者 罗凌虹 祝桂洪 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期6-14,35,共10页
通过对传统草酸盐法沉淀反应过程的机理研究,提出了改良草酸盐法.该法能根本上加快沉淀反应过程,最终制备出高纯、起细、分散性好、粒径分布窄、近球形颗粒状的Y_2O_3粉末.
关键词 草酸盐沉淀法 氧化钇 陶瓷 超细粉末
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溶胶-凝胶法制备Cu/SiO_2催化剂的表征与性能 被引量：9
13
作者 贺黎明 陈晓春 +3 位作者 何海龙 马京生 王伟 郝玉春 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1337-1343,共7页
以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表... 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备了草酸二乙酯(DEO)加氢催化剂Cu/SiO_2,考察了氨水的pH对催化剂比表面积、物相组成、活性组分分散性和铜元素价态等的影响;用BET,FTIR,XRD,XPS,TPR,SEM,TEM等技术对催化剂进行了表征。实验结果表明,pH较大时有利于催化剂中层状硅酸铜的形成,主要以无定形或微晶态形式存在;氨水pH为11.0的催化剂的比表面积可达458m^2/g,铜组分易从催化剂体相向表面迁移,层状硅酸铜在表面的分散性很好,易被还原成低价铜。对该催化剂在DEO加氢合成乙二醇反应中的催化性能进行了评价,在温度220℃、压力2.0 MPa、H_2的气态空速6250h^(-1)、DEO的液态空速0.55h^(-1)、n(H_2):n(DEO)=70的条件下,DEO的转化率可达96.0%,乙二醇的选择性为88.0%。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 铜/二氧化硅催化剂 层状硅酸铜 草酸二乙酯 加氢 乙二醇
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草酸二乙酯气相加氢热力学计算与分析 被引量：7
14
作者 田克胜 王保伟 许根慧 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期48-51,55,共5页
利用Yoneda(ABWY)基团贡献法估算草酸二乙酯(DEO)的标准熵(S0)和乙醇酸乙酯(EG)的标准生成焓(△fH0)和标准熵(S0),用查到的各温度点的热容值拟合DEO、EG的等压热容曲线,综合手册中查到的该过程中各化合物的热力学数据,计算了该反应体系... 利用Yoneda(ABWY)基团贡献法估算草酸二乙酯(DEO)的标准熵(S0)和乙醇酸乙酯(EG)的标准生成焓(△fH0)和标准熵(S0),用查到的各温度点的热容值拟合DEO、EG的等压热容曲线,综合手册中查到的该过程中各化合物的热力学数据,计算了该反应体系中涉及到的几个反应的反应热、熵变、反应吉布斯自由能和平衡常数,并对此进行了分析,从而为设计该加氢反应的工艺条件提供依据。 展开更多
关键词 草酸二乙酯 加氢 基团贡献法 估算
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锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸 被引量：6
15
作者 李瑛 郭启华 +2 位作者 谷学新 邹洪 邰超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期163-165,共3页
建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸... 建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。 展开更多
关键词 茶叶 尿样 草酸 含量测定 锆(Ⅳ) 偶氮胂Ⅲ 褪色光度法 尿结石
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草酸沉淀法合成LiCoO_2正极材料 被引量：12
16
作者 齐力 林云青 +1 位作者 景遐斌 王佛松 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期623-625,共3页
用草酸沉淀法合成了LiCoO2，用TG、IR、XRD对合成条件和产物结构进行了研究，结果表明最佳的合成条件是：草酸／CoAc2＝1：1、pH＞6、850℃、8h焙烧，首次充电容量可达140mAh／g以上。
关键词 锂离子电池 锂钴氧化物 正极材料 草酸沉淀法 容量
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草酸铅化废水处理工艺研究 被引量：9
17
作者 刘文华 刘芬 +2 位作者 刘国胜 李小江 娄涛 《工业水处理》 CAS CSCD 2004年第5期53-56,共4页
采用不同沉淀剂对草酸铅化废水进行平行沉淀试验,表明在满足除铅效果前提下,以Ca(OH)2与Na2S为沉淀剂处理该废水可改善沉淀物的沉降和过滤性能。提出了处理工艺流程以及pH值控制范围。工程实践表明:废水总铅质量浓度由20～40mg/L降至0.3... 采用不同沉淀剂对草酸铅化废水进行平行沉淀试验,表明在满足除铅效果前提下,以Ca(OH)2与Na2S为沉淀剂处理该废水可改善沉淀物的沉降和过滤性能。提出了处理工艺流程以及pH值控制范围。工程实践表明:废水总铅质量浓度由20～40mg/L降至0.38～1.84mg/L,铅去除率高于90%,排水达标率91.7%～100%,明显改善了纳污水体环境质量。 展开更多
关键词 草酸铅化废水 废水处理工艺 化学沉淀法 沉淀剂 PH值 去除率
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响应面法优化米糠油草酸脱胶工艺的研究 被引量：4
18
作者 那治国 马永强 +1 位作者 陈文红 王鑫 《中国调味品》 CAS 北大核心 2017年第4期36-41,共6页
采用草酸对米糠毛油进行脱胶,在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken中心组合实验设计原理,设计三因素三水平的响应面优化实验。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出米糠油草酸脱胶的最佳工艺条件:草酸添加量0.82%,加水量6.65%,反... 采用草酸对米糠毛油进行脱胶,在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken中心组合实验设计原理,设计三因素三水平的响应面优化实验。在分析各个因素的显著性和交互作用后,得出米糠油草酸脱胶的最佳工艺条件:草酸添加量0.82%,加水量6.65%,反应时间31min,反应温度50℃;模型预测脱胶米糠油磷脂含量为39.93mg/kg,实测值为40.22mg/kg。在此条件下,米糠油脱胶率达到94.3%,且经草酸脱胶的米糠油在高温下色泽变化不大。 展开更多
关键词 米糠油 草酸 脱胶 响应面法
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从富集稀土的磷酸浸出液中提取稀土的研究 被引量：3
19
作者 毛小浩 金会心 +3 位作者 杨松 王眉龙 郑晓倩 吴宝珍 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2016年第1期22-24,共3页
考察了磷酸溶液浓缩结晶法、草酸沉淀法提取稀土的效果。结果表明,在一定范围内磷酸溶液浓缩程度增大有利于∑REO的结晶析出,当浓缩比为0.42时,∑REO的结晶析出率达到69.31%;在所选择的草酸浓度和草酸用量条件下,∑REO沉淀率最高仅有11... 考察了磷酸溶液浓缩结晶法、草酸沉淀法提取稀土的效果。结果表明,在一定范围内磷酸溶液浓缩程度增大有利于∑REO的结晶析出,当浓缩比为0.42时,∑REO的结晶析出率达到69.31%;在所选择的草酸浓度和草酸用量条件下,∑REO沉淀率最高仅有11%左右,当加入草酸将磷酸溶液蒸发浓缩一倍时,∑REO沉淀率达到62.29%。 展开更多
关键词 稀土 提取 浓缩结晶法 草酸沉淀法
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常量铀钚的硝酸溶液中微量草酸的分析 被引量：2
20
作者 刘金平 何辉 +5 位作者 何喜红 曹智 袁洁琼 刘占元 夏良树 王玉婷 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期153-157,I0003,共6页
草酸对铬酸钾氧化甲基红的褪色反应有显著催化作用,基于单纯硝酸草酸体系中微量草酸的测定方法,进一步考察Mn^(2+)、UO_(2)^(+2)和Pu^(4+)对草酸测定的影响,并通过H柱消除体系中金属离子的干扰,考察了金属离子去除情况下分析方法的加标... 草酸对铬酸钾氧化甲基红的褪色反应有显著催化作用,基于单纯硝酸草酸体系中微量草酸的测定方法,进一步考察Mn^(2+)、UO_(2)^(+2)和Pu^(4+)对草酸测定的影响,并通过H柱消除体系中金属离子的干扰,考察了金属离子去除情况下分析方法的加标回收率和精密度。结果表明:草酸浓度在0~10.00μmol/L的范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:1/ΔA=0.1638 c(H_(2)C_(2)O_(4))+0.8372,相关系数r=0.9999。方法应用于实际样品的测定,加标回收率在101%~102%之间,检出限为0.07μmol/L,相对标准偏差约0.76%~1.37%(n=5),满足常量铀钚的硝酸溶液中微量草酸的分析需求。 展开更多
关键词 草酸 催化动力学法 铀 钚
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