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Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留 被引量:16
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作者 张权 毕珊 +7 位作者 吴玉田 李磊 周贻兵 刘利亚 刘文政 陈庆园 周雪 郭华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期565-575,共11页
利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。... 利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 Sin-QuEChERS nano净化柱 快速筛查 农药残留 石斛
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Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药 被引量:5
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作者 王丹 董林沛 +5 位作者 任昕昕 姜红 王爱华 常靖 张云峰 张曦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-355,共9页
建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS N... 建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。 展开更多
关键词 Simple-QuEChERS nano 气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS) 血液 农药
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NANO碳净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定东北黑土壤中多农残含量 被引量:2
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作者 孟冰冰 于洪春 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期91-96,共6页
本文使用NANO碳净化柱对土壤中的31种农药进行净化,并且通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定。土壤样品经过NANO碳净化柱,净化效果良好。31种农药的检出限为0.001~0.01mg/kg,定量限为0.003~0.033mg/kg,添加回收率在70%~1... 本文使用NANO碳净化柱对土壤中的31种农药进行净化,并且通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定。土壤样品经过NANO碳净化柱,净化效果良好。31种农药的检出限为0.001~0.01mg/kg,定量限为0.003~0.033mg/kg,添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在0%~10%之间。结果表明,该方法简单、快捷、灵敏度高,线性范围、回收率和精密度均适合土壤中的31种农药残留检测,在土壤农药残留筛查中具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 nano碳纳米净化柱 土壤 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法
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Clevenger法提取草果精油的化学组成及清除NaNO_2能力 被引量:10
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作者 陆占国 孟大威 +2 位作者 李伟 王鹏君 任慧峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期207-211,共5页
采用Clevenger法提取草果精油,以1.87%的平均得油率获得精油,用GC-MS联机对精油进行了成分分析,检测出38种成分,解析鉴定了占总成分98.393%的32个成分。主要成分1,8-桉树脑占40.891%(相对含量,以下同),α-水芹烯9.769%,2-异丙基苯甲醛6.... 采用Clevenger法提取草果精油,以1.87%的平均得油率获得精油,用GC-MS联机对精油进行了成分分析,检测出38种成分,解析鉴定了占总成分98.393%的32个成分。主要成分1,8-桉树脑占40.891%(相对含量,以下同),α-水芹烯9.769%,2-异丙基苯甲醛6.988%。测定精油清除NaNO2能力结果可知:当精油用量为0.15~0.45 mL时,清除率为68.22%~81.40%,大于对照物Vc(57.12%~78.16%)和BHT(14.64%~18.66%)(精油和对照物浓度10 mg/mL)。 展开更多
关键词 草果 精油 气相色谱-质谱 nano2
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聚丁二酸丁二酯/聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)/纳米高岭土熔融共混力学性能、流变及降解行为研究 被引量:6
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作者 唐义祥 孙万里 +1 位作者 何宏 梁多平 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期124-128,共5页
用熔融共混挤出法制备的聚丁二酸丁二酯(PBS)/聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[poly(3HB-co-4HB)]/纳米高岭土(nano Kaolin)复合降解材料;利用万能拉力机、旋转流变仪和SEM对其力学性能、流变行为、微观结构及降解性能进行研究。结果... 用熔融共混挤出法制备的聚丁二酸丁二酯(PBS)/聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[poly(3HB-co-4HB)]/纳米高岭土(nano Kaolin)复合降解材料;利用万能拉力机、旋转流变仪和SEM对其力学性能、流变行为、微观结构及降解性能进行研究。结果表明,PBS/poly(3HB-co-4HB)/nano Kaolin(100/10/8)复合降解材料的缺口冲击强度、断裂伸长率达到最大,此后随着nano Kaolin质量百分比增加,而呈下降趋势;在室外自然条件下,经过土埋一段时间后的降解实验,PBS/poly(3HB-co-4HB)/nano Kaolin(100/10/12)复合材料发生了明显的降解,复合降解材料的失重率也已经降到64%左右,说明材料的降解性能较好;纳米复合降解材料熔融剪切储能模量(G′),剪切损耗模量(G″)随着频率的增大呈单增趋势。 展开更多
关键词 聚丁二酸丁二酯 聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯) nano KAOLIN 力学性能 降解性能 流变行为
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钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用 被引量:1
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作者 周国庆 宋丰 +1 位作者 王丽荣 曾艳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2005年第2期216-218,221,共4页
在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2~400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质... 在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2~400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意. 展开更多
关键词 8-羟基喹啉-5-磺酸 nano2 催化 极谱吸附波
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快速SPE-UPLC-MS/MS同时测定茶叶中的5种农药残留 被引量:4
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作者 王多娇 周玮 +1 位作者 颜春荣 徐春祥 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第10期280-282,共3页
建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后,乙腈提取,低温离心后,取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱,采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在1... 建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后,乙腈提取,低温离心后,取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱,采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2∽50μg/L、杀螟丹在10∽200μg/L范围内呈良好的线性关系,不同浓度(1、2、5、10倍定量限浓度)回收率为82.9%∽106.0%,相对标准偏差(n=5)小于15%,灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1.0、5.0、5.0、20.0μg/kg 。本方法简便、快速、重现性好,适用于茶叶中多种农药残留的测定。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 Cleanert nano CARB固相萃取柱 超高压液相色谱-串联质谱 前处理
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Performance analysis of thermal storage unit with possible nano enhanced phase change material in building cooling applications
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作者 Solomon G Ravikumar Ravikumar T S +1 位作者 Raj V Antony Aroul Velraj R 《储能科学与技术》 CAS 2013年第2期91-102,共12页
The heat transfer performance of the phase change materials used in free cooling and air conditioning applications is low,due to the poor thermal conductivity of the materials.The recent phenomenal advancement in nano... The heat transfer performance of the phase change materials used in free cooling and air conditioning applications is low,due to the poor thermal conductivity of the materials.The recent phenomenal advancement in nano technology provides an opportunity for an appreciable enhancement in the thermal conductivity of the phase change materials.In order to explore the possibilities of using nano technology for various applications,a detailed parametric study is carried out,to analyse the heat transfer enhancement potential with the thermal conductivity of the conventional phase change materials and nano enhanced phase change materials under various flow conditions of the heat transfer fluid.Initially,the theoretical equation,used to determine the time for outward cylindrical solidification of the phase change material,is validated with the experimental results.It is inferred from the parametric studies,that for paraffinic phase change materials with air as the heat transfer fluid,the first step should be to increase the heat transfer coefficient to the maximum extent,before making any attempt to increase the thermal conductivity of the phase change materials,with the addition of nano particles.When water is used as the phase change material,the addition of nano particles is recommended to achieve better heat transfer,when a liquid is used as the heat transfer fluid. 展开更多
关键词 thermal storage phase change material nano particle solidification time building cooling doi.3969/j.issn.2095-4239.2013.02.002 CLC number:TK 51 Document code:A Article ID-4239(2013)02-091-12
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激光干涉仪的应用——激光干涉仪技术综述之五 被引量:11
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作者 羡一民 《工具技术》 北大核心 2015年第2期79-85,共7页
激光干涉仪具有测量范围大、精度高等特点,在各个领域得到广泛应用。本文介绍了激光干涉仪在数控机床检测、纳米测量、激光跟踪仪等方面的具体应用。
关键词 激光干涉仪 激光跟踪仪 纳米计量 机床检测
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硅酸盐通报第26卷第1~6期总目次
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《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1255-1273,共19页
关键词 纳米粉体 TiO 表征 陶瓷材料 碳化硅复合材料 水热合成 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶工艺 SiO 粒子粒度 乔学亮 熔融石英陶瓷 水热法 贝利特-硫铝酸钡钙水泥 nano 硅酸盐 营养盐 卷第 目次
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