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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(mrm) 气相色谱-三重四极杆质谱联用法
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:70
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-mrm)
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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物 被引量:20
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作者 李伟 肖红斌 +1 位作者 王龙星 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期264-269,共6页
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在... 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测模式 姜黄素类化合物 微量成分 姜黄
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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量:11
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作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页
建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺
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用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂 被引量:15
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作者 翟纹静 朱振华 +1 位作者 王莉莉 徐振东 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期769-774,共6页
为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离... 为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0~100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%~119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 丁香酚类 三卡因(MS-222) 固相萃取 三重四级杆气质联用 多反应监测模式(mrm)
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