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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(mrm-IDA-EPI)扫描
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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质 被引量:1
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作者 韩伟娜 刘彤彤 +2 位作者 王露露 侯筱宇 曹进 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期75-83,共9页
防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测模式 保留指数 防腐剂类过敏原物质 化妆品
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量:22
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作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10% NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2% ~ 99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
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分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 被引量:22
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作者 丁葵英 吕文刚 +3 位作者 孙军 董静 郝莹 宫小明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期312-315,共4页
采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为... 采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10—120μg/L范围内线性关系良好,且方法的定量下限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多反应监测 农药残留 大葱
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高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物 被引量:20
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作者 李伟 肖红斌 +1 位作者 王龙星 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期264-269,共6页
建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在... 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测模式 姜黄素类化合物 微量成分 姜黄
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液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素 被引量:16
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作者 赵晓娟 冼燕萍 +2 位作者 罗海英 钱敏 白卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期194-197,共4页
建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液... 建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明:标准曲线在0.0~20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%~108.0%(低加标水平)、82.4%~104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%~9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱法(LC—MS/MS) 黄曲霉毒素 花生油 多反应监测(mrm)
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QuEChERS提取与超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测果蔬中的230种农药残留 被引量:70
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作者 徐娟 陈捷 +4 位作者 王岚 孙灵慧 袁震宇 叶弘毅 朱林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期293-301,共9页
采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱... 采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱在15 min内同时定性定量检测了果蔬中有机磷、氨基甲酸酯及其代谢物、磺酰脲类、酰胺类、吡啶类、苯氧羧酸类等230种农药残留。试样用QuEChERS方式进行前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。230种分析物在0~15μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于80%以上的目标物,定量下限可达到1.0μg/kg;5、10、20μg/kg 3个水平的加标回收率为60%~120%,RSD值小于20%。方法引入了一种新的MRM监测模式(S-MRM),突破了传统MRM模式在多目标化合物检测时存在的化合物数据点数少、响应值低的局限。该方法步骤简便、可靠、稳定,目前已广泛应用于果蔬中多种农药残留的快速检测与确证。 展开更多
关键词 多种农药残留 果蔬 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 编程的多反应监测模式(S-mrm)
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酶切过程中肽段过烷基化对蛋白质定性和定量分析的影响 被引量:7
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作者 王继峰 赵新元 +4 位作者 赵焱 马成 钟儒刚 钱小红 应万涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期927-933,共7页
蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应。我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的... 蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应。我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的情况。结果表明,多种氨基酸可以发生烷基化,其趋势为:半胱氨酸>肽段N端氨基酸>天冬氨酸>谷氨酸>组氨酸>天冬酰胺>赖氨酸>酪氨酸,同时也发现同一肽段上的氨基酸烷基化具有排他性和聚集性。根据定性结果,采用质谱多反应监测(MRM)技术对多个肽段进行了定量分析,评估了过烷基化对蛋白质定量分析的影响。该研究结果表明,过量的烷基化修饰对蛋白质的定性与定量分析都可能产生较大影响。在蛋白质组学研究的样本处理流程中,应避免样本的过烷基化。 展开更多
关键词 液相色谱 质谱 多反应监测 蛋白质组学 烷基化 碘乙酰胺
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利用液相色谱-质谱多反应监测方法测定食物中主要的牛奶过敏原α-酪蛋白 被引量:12
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作者 冯小燕 张津 +2 位作者 吕美玲 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期510-513,共4页
采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当。该过敏原成分在0.5~250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极... 采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当。该过敏原成分在0.5~250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极好的实际应用价值。 展开更多
关键词 多反应监测 液相色谱-质谱 牛奶过敏原 α-酪蛋白 食品
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复方丹参滴丸的体内代谢产物分析 被引量:12
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作者 姜璇 金艺 +3 位作者 袁波 孙帅婷 徐萍蔚 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期126-131,142,共7页
目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中... 目的快速分析复方丹参滴丸中原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素3种成分在大鼠尿和粪中的代谢产物。方法大鼠灌胃给予复方丹参滴丸,收集12 h内的尿和粪,采用LC-MS/MS法,以多反应监测(MRM)和二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,对大鼠尿和粪中复方丹参滴丸3种成分的代谢产物进行分析和鉴定。结果在大鼠尿中检测到2种原形和6种代谢物,在粪中检测到1种原形和1种代谢物。结论本方法简便、快速,适用于复方丹参滴丸体内代谢产物的分析。 展开更多
关键词 复方丹参滴丸 多反应监测(mrm) 二级全扫描质谱(full SCAN MS2) 代谢产物
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气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质 被引量:19
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作者 林晓珊 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 马叶芬 罗辉泰 黄芳 朱志鑫 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1345-1351,共7页
建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L... 建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS MS) 调味品 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 多反应监测模式(mrm)
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同位素编码衍生-分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测大鼠脑微透析液中儿茶酚胺 被引量:4
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作者 亓伟梅 赵先恩 +4 位作者 亓永 孙志伟 陈光 尤进茂 索有瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1020,共7页
为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多... 为实现微量大鼠脑微透析液中3种儿茶酚胺化合物的高灵敏检测,采用d0/d3-10-甲基-吖啶酮-2-磺酰氯(d0/d3-MASC)为同位素编码衍生化试剂,联合使用超声辅助分散液液微萃取技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速测定多巴胺(DA)、肾上腺素(EP)和去甲肾上腺素(NE)的分析方法。分别以d0-MASC和d3-MASC衍生微透析液样品和对照品,混合后采用分散液液微萃取技术富集净化,再进行UHPLC-MS/MS检测,以d3-MASC衍生物作为相应d0-MASC衍生物的内标物进行定量。结果表明,在p H 10.8乙腈水溶液中于37℃衍生反应3 min,即可实现待测物的完全分离与检测,3种儿茶酚胺化合物的线性范围为0.02~10.0 nmol/L,相关系数大于0.995,检出限为0.005~0.010 nmol/L,定量下限为0.018~0.040 nmol/L。该方法与已报道方法相比具有显著优势,能够满足大鼠脑微透析液中儿茶酚胺的检测要求。 展开更多
关键词 活体微透析 帕金森病 多反应监测模式(mrm) 稳定同位素标记
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高效液相色谱-串联质谱法测食品中的赭曲霉毒素A 被引量:11
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作者 史娜 路勇 +1 位作者 吴颖 姜杰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期260-263,共4页
研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相... 研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测食品中赭曲霉毒素A的方法。根据不同样品,用甲醇-2%碳酸氢钠溶液(60:40,V/V)或甲醇-水(80:20,V/V)提取样品中的赭曲霉毒素A,经OchraTest亲和柱净化,以甲醇-5mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵为流动相,采用正离子模式对赭曲霉毒素A进行检测。结果回收率在82.3%~98.5%之间,检出限为0.1μg/kg。该方法适用不同基质样品,准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,方法检出限可满足欧盟等最新限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 赭曲霉毒素A 免疫亲和柱 多离子反应监测
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气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药 被引量:33
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作者 贾丽娟 邓芸芸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期697-703,共7页
建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了... 建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001~2mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%~140.0%,相对标准偏差为1.5%~20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~8.0μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82~3.70μg/kg)和六氯苯(0.94~9.8μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08~308.76μg/kg),平均值为53.28μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 多反应监测 有机氯农药 土壤
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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量:11
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作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页
建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 三聚氰酸 三聚氰胺
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同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸 被引量:1
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作者 李东刚 李春娟 +1 位作者 鞠福龙 刘敬东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期227-231,共5页
建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基... 建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345>215、345>330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348>217、348>333。以m/z 345>215与m/z 348>217的峰面积比值进行定量,方法在0.010~0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%~4.8%,回收率为90.0%~102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱法 多反应监测 衍生化 三聚氰酸 乳粉
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液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量 被引量:13
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作者 张海琪 何中央 +2 位作者 郑重莺 叶累海 施礼科 《南方水产》 2007年第6期14-21,共8页
建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应临测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。... 建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应临测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg^-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg^-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg^-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 液相色谱-串联质谱 多反应监测
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分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素 被引量:12
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作者 赵永纲 陈晓红 +2 位作者 姚珊珊 李小平 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期665-671,共7页
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲... 建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法。牛蛙全血样品经含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响。采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075~0.40μg/L,方法的精密度为0.6%~6.3%,空白样品中3个不同水平的添加回收率为95.0%~110.0%。本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测 氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒 酚类环境雌激素 全血
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试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果 被引量:1
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作者 劳哲 江恩源 《当代医药论丛》 2017年第7期20-21,共2页
目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45... 目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45V的电压对其进行碰撞处理,经产物离子优化后得到离子丰度较高的6个离子对(212→132;212→92;240→212;240→149;132→105;212→200)。将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对,将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数。标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容,然后进行测定。结果 :标准曲线为:y=215232.7x+31 x+31,r=0.9996,回收率为:98.7%,RSD=4.5%,液体样品的检出限为0.00001mg/L,固体样品的检出限为0.00002mg/kg。结论 :联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点。 展开更多
关键词 毒鼠强 准系列溶液 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱 多反应监测
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留 被引量:16
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作者 汪春明 张洋 +2 位作者 王东斌 施鹏斐 杨波 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期405-413,共9页
建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/... 建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法。样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于-5℃、20 000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:在0.003~0.2 mg/L范围内,126种农药的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,R2均大于0.995,在0.005、0.01和0.05 mg/kg 3个添加水平下,126种农药的回收率在60%~119%之间,其中122种农药的RSD低于20%,另外4种农药的RSD低于25%。该方法能够有效除去大豆油中甘油及亲脂性干扰物,方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的要求,为监测大豆油中农药残留含量、有效防范健康风险提供了一种高效、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 多反应监测(mrm) 大豆油 农药多残留
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