分子印迹微萃取技术的研究进展 被引量：13

1

作者 张凯歌 胡玉玲 +1 位作者 胡玉斐 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1220-1228,共9页

微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性... 微萃取技术是一种将分析物高效萃取富集于微体积的聚合物或有机溶剂中,集采样、萃取、浓缩、进样于一体的无(少)溶剂、易于与其他技术在线联用的样品前处理方法。分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,可从复杂样品中选择性分离富集目标分析物,在微萃取技术中得到了广泛的应用。本文综述了近年来分子印迹微萃取技术的研究进展,包括分子印迹固相微萃取、分子印迹搅拌棒吸附萃取、分子印迹磁性微球萃取等微萃取技术。共引用文献75篇。 展开更多

关键词 分子印迹微萃取 分子印迹固相微萃取 分子印迹搅拌棒吸附萃取 分子印迹磁性微球萃取 综述

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固相微萃取涂层制备方法研究进展 被引量：17

2

作者 许志刚 胡玉玲 +1 位作者 罗学军 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期250-256,共7页

涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围。该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化... 涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围。该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等。 展开更多

关键词 固相微萃取 涂层 溶胶-凝胶技术 分子印迹技术

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分子印迹固相微萃取-高效液相色谱法测定水和牛奶中三种四环素类药物 被引量：11

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作者 庄园 彭英 +3 位作者 赵永刚 何欢 孙成 杨绍贵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期451-456,共6页

以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚... 以土霉素为模板分子制备了分子印迹固相微萃取涂层,建立了选择性萃取、高效液相色谱法同时测定牛奶和水样中四环素、盐酸土霉素和金霉素三种四环素类抗生素的分析方法。将0.1mmol盐酸土霉素在功能单体和交联剂的作用下制备分子印迹预聚合液,将经多巴胺处理后的不锈钢丝前端1-2cm置入其中,制备分子印迹固相微萃取涂层。3mL牛奶和水样经涂层萃取50min、解析5min,乙腈-10mmol/L磷酸盐缓冲液（PBS,pH=3）作为流动相,二极管阵列检测器（DAD）定量分析。实验结果表明,分子印迹涂层对四环素类目标物的特异性选择明显优于非印迹涂层。三种目标抗生素在100-1 000μg/L（牛奶）和10-1 000μg/L（水样）浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9959以上,四环素、盐酸土霉素和金霉素的检出限（S/N=3）为40-80μg/L（牛奶）和5-10μg/L（水样）;加标水平为500μg/L时,回收率范围97.8%-109.0%,相对标准偏差（n=7）分别为5.3%-8.2%（牛奶）,3.7%-6.4%（水样）。该方法前处理简单、绿色环保、选择性好、精密度好、回收率高,可用于牛奶和水样中上述三种四环素的实际检测。 展开更多

关键词 固相微萃取 分子印迹聚合物 四环素 水和牛奶

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双酚A分子印迹固相微萃取头的快速制备（英文） 被引量：6

4

作者 胡梅 张毅军 +4 位作者 杨靖华 周小毛 魏竹清 丁肖庆 张裕平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期123-131,共9页

以双酚A（BPA）为模板分子，乙腈（ACN）为致孔剂，α-甲基丙烯酸为功能单体（MAA），乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，快速制备了双酚A分子印迹聚合物（MIP）萃取头。聚合反应在内径为530μm的... 以双酚A（BPA）为模板分子，乙腈（ACN）为致孔剂，α-甲基丙烯酸为功能单体（MAA），乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，快速制备了双酚A分子印迹聚合物（MIP）萃取头。聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行，微波聚合7min。得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出，在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取（sPME）。在不同的模板分子和功能单体的比例（BPA／MAA）、NaCl浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能。选取结构类似物苯酚（P）、对羟基联苯（PP）和非结构类似物二聚氰胺（DCD），对MIP和非印迹聚合物（NIP）的选择性吸附性能进行了对比。所建立的SPME方法结合高效液相色谱法（HPLC）成功用于饮料中双酚A的检测。在优化的实验条件下，双酚A的线性范围为10～400μg／L，检出限（LOD）为0．45μg／L，在矿泉水中的回收率为88．4％～102．8％。结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA，具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点。 展开更多

关键词 固相微萃取 高效液相色谱 双酚A 分子印迹聚合物萃取头

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分子印迹技术与固相微萃取技术的联用 被引量：4

5

作者 高会云 何娟 刘德仓 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期252-254,共3页

固相微萃取是一项新颖的样品前处理技术,分子印迹技术是一种制备具有分子识别能力材料的新兴技术。将两项技术相联用,即将分子印迹聚合物作为固相微萃取的涂层材料,具有良好的应用前景。它既具有固相微萃取高效萃取的优点,又具有分子印... 固相微萃取是一项新颖的样品前处理技术,分子印迹技术是一种制备具有分子识别能力材料的新兴技术。将两项技术相联用,即将分子印迹聚合物作为固相微萃取的涂层材料,具有良好的应用前景。它既具有固相微萃取高效萃取的优点,又具有分子印迹聚合物所具有的强大的分子识别能力。综述了分子印迹技术与固相微萃取技术相联用的研究进展。 展开更多

关键词 固相微萃取 分子印迹技术 分子印迹聚合物 涂层材料

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分子印迹材料萃取与高效液相色谱联用技术 被引量：3

6

作者 王俊平 姚玉超 王硕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第2期171-175,共5页

与传统固相萃取材料相比,分子印迹聚合物(MIPs)具有高选择性、稳定性好、可重复使用等优点,可以在复杂的样品中作为富集分离的一种前处理技术。分子印迹用于固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,可以用于检测复杂... 与传统固相萃取材料相比,分子印迹聚合物(MIPs)具有高选择性、稳定性好、可重复使用等优点,可以在复杂的样品中作为富集分离的一种前处理技术。分子印迹用于固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,可以用于检测复杂样品中的目标物。 展开更多

关键词 分子印迹 固相萃取 固相微萃取 高效液相色谱

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17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究 被引量：1

7

作者 朱秋劲 张孝刚 +1 位作者 霍萌 陆宽 《山地农业生物学报》 2011年第2期149-154,共6页

分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征。结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子... 分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征。结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果。以20mmol/LTFMAA、5 mmol/L17β-雌二醇、5 mmol/L四正丁基六氟磷酰胺支持电解质和30 mmol/L的N-甲基-1-甲巯基-2-硝基乙烯胺乙腈溶液组成的聚合液,经电聚合可以在金电极表面成膜。 展开更多

关键词 分子印迹聚合膜 固相微萃取 石英晶体微天平 特性表征

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热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用

8

作者 郭跃龙 吴丹 +1 位作者 郑枫 纪顺利 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期702-710,共9页

以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤... 以螺旋霉素为模板分子,甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体,乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂,硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征,并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性,与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析,在0.5~50μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%~119.1%之间,日间精密度均小于13.8%(n=6),日内精密度均小于15.5%(n=3)。 展开更多

关键词 分子印迹 固相微萃取纤维 高效液相色谱 大环内酯类抗生素

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分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留 被引量：2

9

作者 母国栋 刘通 +2 位作者 姚美伊 张峰 任清 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第13期4188-4193,共6页

目的 建立分子印迹固相微萃取(molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式离子化质谱法(ambiention ization mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(pe... 目的 建立分子印迹固相微萃取(molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式离子化质谱法(ambiention ization mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonic acid, PFOS) 2种全氟化合物残留的分析方法。方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹聚合物修饰的固相微萃取木签萃取,在AMS和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析,外标法定量。结果 PFOA和PFOS在0.5~500.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.7和0.9μg/L,在5、10、50μg/L3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于等于8.41%。结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强, MISPME-AMS不需要色谱分离,极大地提高了检测效率。该方法能快速、简便、灵敏地检测牛奶中的PFOA和PFOS。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 全氟化合物 固相微萃取 敞开式离子化质谱法

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分子印迹固相萃取-液液微萃取-气相色谱法测定鱼样品中痕量环境激素 被引量：2

10

作者 操江飞 朱东湖 +3 位作者 韦寿莲 谢春生 陈志胜 姬鸿鹤 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第10期279-286,共8页

以题示方法测定鱼样品中痕量的双酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6种环境激素。以双酚A&苯胺双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIP)为固相萃取剂,甲醇及乙酸混合溶液为洗脱剂,萃取... 以题示方法测定鱼样品中痕量的双酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6种环境激素。以双酚A&苯胺双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIP)为固相萃取剂,甲醇及乙酸混合溶液为洗脱剂,萃取鱼样品中6种环境激素;乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,液液微萃取洗脱液,等体积甲醇稀释萃取液后进行气相色谱检测。结果表明,鱼样品经处理后基质干扰已消除,6种环境激素能有效分离。对固相萃取及液液微萃取进行了条件优化,优化结果为:洗脱剂甲醇与乙酸用量为3 mL(V甲醇∶V乙酸=8∶2),洗脱时间2 min,D-MIP用量30 mg,固相萃取时间10 min,鱼样品溶液体积50 mL;液液微萃取剂为正辛醇,正辛醇用量90μL,乙腈为分散剂,乙腈用量0.5m L,5 mL10%NaCl溶液,pH=7。在优化的条件下,6种环境激素的标准曲线的线性范围为0.1~50μg/L,检出限(3S/N)为0.1~0.5 ng/L;对空白鲫鱼肉样品进行2个浓度水平的加标回收试验,6种环境激素的回收率为86.1%~92.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.8%;方法用于6种鱼样品的分析,只有鲫鱼鳃含有BPA 0.1μg/kg,其他均未检出。此方法将为鱼类中环境激素的含量检测提供方法依据。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 液液微萃取 气相色谱法 环境激素 鱼

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基于溶胶-凝胶技术的乐果分子印迹固相微萃取涂层的评价及应用 被引量：5

11

作者 李曌 张雪娜 李秀娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第12期4719-4725,共7页

目的对溶胶-凝胶法制备的乐果分子印迹固相微萃取头进行评价,并建立分子印迹固相微萃取与气相色谱联用(molecularly imprinted polymer-solid phase microextraction/gas chromatography,MIP-SPME/GC)检测环境水中乐果残留量的方法。方... 目的对溶胶-凝胶法制备的乐果分子印迹固相微萃取头进行评价,并建立分子印迹固相微萃取与气相色谱联用(molecularly imprinted polymer-solid phase microextraction/gas chromatography,MIP-SPME/GC)检测环境水中乐果残留量的方法。方法以非印迹(nonimprinted polymer,NIP)SPME萃取头为参照,考查乐果分子印迹(MIP)萃取头的使用性能;优化SPME萃取条件后,对MIP-SPME/GC方法的分析性能进行评价,最后检测实际样品。结果该MIP萃取头的热稳定性和化学稳定性高,在水相中萃取选择性好。在优化条件下,方法在蒸馏水中线性范围为12.5~2500μg/L,线性相关系数为0.9997,检出限为97.0 ng/L,5次重复实验所得RSD为6.45%。应用本方法测定湖水和自来水中乐果含量,均未有乐果检出。自来水中方法的加标回收率在92.0%~114.2%之间,湖水中加标回收率为88.9%~102.1%。结论溶胶-凝胶分子印迹SPME萃取头具有很高的操作稳定性,能够用于水相识别。本方法简便、精密度高、准确度好,在富水样品的乐果检测中具有明显优势。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶 分子印迹 固相微萃取 乐果

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固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用 被引量：39

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作者 李广庆 马国辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期606-612,共7页

食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附... 食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在。由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品。本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望。 展开更多

关键词 固相微萃取 搅拌棒吸附萃取 基质固相分散萃取 分子印迹固相萃取 免疫亲和固相萃取 整体柱固相萃取 碳纳米管固相萃取 食品分析

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