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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量:7
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作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页
采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多
关键词 反相强阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型
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一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理 被引量:8
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作者 彭西甜 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期381-387,共7页
采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种... 采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 反相弱阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型 色谱分离
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氨基己酸为配基的新型弱阳离子交换/疏水双功能色谱固定相对蛋白质的分离纯化 被引量:2
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作者 王建山 夏红军 +2 位作者 万广平 刘家玮 白泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1228-1233,共6页
以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质... 以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用。分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较。结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93%,表明该柱具有"一柱二用"的功能,适于生物大分子的分离纯化。基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C)可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离。在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3%。该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 固定相 混合模式色谱 离子交换色谱 疏水色谱 二维液相色谱
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碱性药物在硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相上的色谱行为 被引量:4
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作者 王晓欢 陈磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期850-857,共8页
混合模式色谱(MMC)在复杂样品的分离分析方面具有独到的优势,相比于单一模式色谱,MMC受到多种作用控制,保留机理更为复杂。利用巯基-烯点击化学方法分别制备了单配体和双配体两种硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相,通过改变pH、离子强度和有机... 混合模式色谱(MMC)在复杂样品的分离分析方面具有独到的优势,相比于单一模式色谱,MMC受到多种作用控制,保留机理更为复杂。利用巯基-烯点击化学方法分别制备了单配体和双配体两种硫醚嵌入苯磺酸硅胶固定相,通过改变pH、离子强度和有机溶剂强度等流动相条件,以4种碱性药物为模型,对其保留机理进行了探讨。结果表明,两种固定相都具有反相和离子交换的混合保留机理。通过改变流动相中盐浓度、考察溶质保留因子与盐浓度倒数的关系,证明了反相、单纯离子交换和反相协同离子交换三种作用形式的保留模型更为合理。定量研究表明,在两个固定相上,由单纯离子交换和反相协同离子交换构成的总离子交换作用占主导,各作用占比与溶质、流动相组成、固定相配体的类型及其比例等密切相关,并且协同作用对溶质的保留和分离选择性影响很大。混合模式色谱保留机理的研究对于新型固定相设计和复杂体系的分离优化具有重要理论指导意义。 展开更多
关键词 混合模式色谱 反相 阳离子交换 碱性药物 保留机理 巯基-烯点击化学
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基于混合模式色谱生物活性肽的分离研究进展 被引量:4
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作者 马月云 张丹丹 +7 位作者 李盈柔 刘梦琪 吕瑞 刘苗苗 任丹丹 武龙 汪秋宽 周慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期185-193,共9页
生物活性肽是一类具有生理活性的小分子蛋白类物质,对其进行高效分离纯化有助于进一步发挥其生物活性和研究其构效关系。然而目前活性肽分离步骤繁琐。鉴于此,研究者开发了混合模式色谱(mixed-mode chromatography,MMC)分离技术:同时利... 生物活性肽是一类具有生理活性的小分子蛋白类物质,对其进行高效分离纯化有助于进一步发挥其生物活性和研究其构效关系。然而目前活性肽分离步骤繁琐。鉴于此,研究者开发了混合模式色谱(mixed-mode chromatography,MMC)分离技术:同时利用活性肽在亲疏水、电荷特性等方面的性质差异,通过对固定相进行多重改性,并辅以不同流动相,在分离过程中MMC可发挥多重保留机制,从而实现对特定肽段的高效分离。MMC具有固定相可控、可特异性识别和分离效率高等优点。本文梳理和总结MMC固定相以及对生物活性肽的分离研究及应用现状,以期对活性肽的高效利用提供参考。 展开更多
关键词 混合模式色谱 色谱固定相 生物活性肽 分离
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