纸质食品包装制品中挥发性MOSH组分SPME-HSGC-MS追踪检测 被引量：2

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作者 薛美贵 柴欣生 +2 位作者 李伟 李小东 陈润权 《包装工程》 CAS 北大核心 2023年第17期77-84,共8页

目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切... 目的 对一次性纸质食品包装制品(盒、袋、桶、杯等)中挥发性饱和烃矿物油(MOSH)组分的含有情况进行检测分析,以确定纸质食品包装材料及制品中各挥发性MOSH组分向外挥发的性能以及对所包装食品(食品模拟物)的潜在危害性。方法 将样品裁切(5 mm×5 mm)后,取适量样品采用固相微萃取法进行萃取富集,然后使用顶空气相色谱-质谱进行检测,通过NIST质谱库检索、特征离子碎片检索以及标准样品比较相结合的方法进行定性。同时,为确定各样品中挥发性MOSH组分的迁移性能,在时隔6个月之后,对以上样品采用同样的方法进行取样、检测、分析。最后,根据2次检测的结果,判断市售一次性纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分的迁移性,以确定其对食品安全性的影响情况。结果 结果表明,所测的16种样品中均含有挥发性MOSH组分,并且其含量随着时间而降低;同时发现,没有印刷图文或印刷图文面积极小的纸质包装制品中挥发性MOSH组分向外迁移的速度较低。结论 SPME-HSGC-MS适用于纸质包装材料或制品中挥发性(半挥发性)MOSH组分的检测与分析。为降低由纸质食品包装材料及制品中挥发性MOSH组分对人体产生的危害性,建议纸质包装材料或制品制作完成后,在不增加仓储压力的情况下,放置一段时间,并加大其存储空间的通风,再用于食品包装。 展开更多

关键词 纸质食品包装制品 饱和烃矿物油 固相微萃取-顶空气相色谱-质谱联用法 食品安全

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食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展 被引量：8

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作者 杨春艳 柯润辉 +4 位作者 安红梅 王丽娟 黄新望 尹建军 宋全厚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期258-264,共7页

烃类矿物油是石油原油经精馏纯化形成的复杂烃类混合物,食品加工过程中、环境污染以及食品接触材料的迁移等都会导致烃类矿物油进入食品。虽然不同类型矿物油成分对人体的毒性目前还没有统一的界定,但其潜在的危害性已经引起广泛的关注... 烃类矿物油是石油原油经精馏纯化形成的复杂烃类混合物,食品加工过程中、环境污染以及食品接触材料的迁移等都会导致烃类矿物油进入食品。虽然不同类型矿物油成分对人体的毒性目前还没有统一的界定,但其潜在的危害性已经引起广泛的关注。文中综述了国内外对于烃类矿物油的毒理学特性、食品中烃类矿物油的来源、污染现状及食品接触材料迁移等方面的最新研究进展,总结了目前研究中存在的问题,并对其发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 食品 饱和烃类矿物油(mineral oil AROMATIC hydrocarbons mosh) 芳香烃类矿物油(mineral oil AROMATIC hydrocarbons MOAH) 污染 迁移

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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量：15

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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多

关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(mosh) 固相萃取(SPE) 大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)

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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量：17

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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。 展开更多

关键词 饱和烃类矿物油(mosh) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取

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化妆品中矿物油毒理学及其风险评估研究进展 被引量：5

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作者 黄湘鹭 邢书霞 +1 位作者 罗飞亚 孙磊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期488-495,共8页

矿物油是石油原油和/或煤、天然气或生物质液化后合成产品经过提炼形成的一类烃类混合物,主要分为饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),是一种常用的化... 矿物油是石油原油和/或煤、天然气或生物质液化后合成产品经过提炼形成的一类烃类混合物,主要分为饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),是一种常用的化妆品原料,其安全风险已经得到了广泛的关注。综述了化妆品中矿物油的分类、应用情况、毒理学及风险评估情况等,为后续开展相关研究提供参考,并建议持续跟踪其他国家或地区对化妆品中矿物油的安全评估及法规制定情况,监测我国市场上使用矿物油原料的化妆品产品质量状况,必要时开展管理限值制修订工作,以确保消费者的化妆品使用安全。 展开更多

关键词 矿物油 饱和烃类矿物油 芳香烃类矿物油 毒理学 风险评估

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高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油 被引量：10

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作者 刘玲玲 李冰宁 +1 位作者 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期302-307,共6页

建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻... 建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。 展开更多

关键词 稻谷 大米 饱和烃矿物油 氧化铝 高效液相色谱-气相色谱

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基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油 被引量：4

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作者 谢尧卿 刘玲玲 +2 位作者 李冰宁 欧阳杰 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期288-294,共7页

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正... 建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。 展开更多

关键词 巧克力 饱和烃矿物油 芳香烃矿物油 液相色谱-气相色谱 环氧化反应

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离线固相萃取-气相色谱法定量分析巧克力中饱和烃类矿物油 被引量：1

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作者 张洋 李晓娟 +2 位作者 汪春明 施鹏斐 李淑娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期253-258,共6页

建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸... 建立了巧克力中饱和烃类矿物油的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)的分析方法。以正己烷为提取溶剂,提取液经装有0.3%(质量分数)硝酸银硅胶的玻璃SPE柱净化,GC-FID测定。GC进样口温度275℃;柱温箱升温程序为:50℃,以2.5℃/min升温至60℃,再以22℃/min升温至280℃,以30℃/min升温至320℃,保持12 min;FID温度350℃;进样量2μL。结果表明,饱和烃矿物油标准品在1~80 mg/kg线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量限为0.5 mg/kg;加标回收率在90.0%~99.2%,相对标准偏差在6.1%~9.9%。该方法准确度、精密度和灵敏度均符合饱和烃类矿物油检测的要求,可用于巧克力中饱和烃类矿物油污染的监管。 展开更多

关键词 巧克力 饱和烃类矿物油 固相萃取 气相色谱-氢火焰离子化检测器

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奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立 被引量：2

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作者 刘玲玲 李冰宁 +2 位作者 杨梦奇 李婷 武彦文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期298-304,共7页

近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、... 近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C_(16)~C_(25)和C_(25)~C_(35)的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。 展开更多

关键词 奶粉 饱和烃矿物油(mosh) 芳香烃矿物油(MOAH) 高灵敏检测 高效液相色谱- 气相色谱联用(HPLC-GC)

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SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油 被引量：2

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作者 唐万里 冯燕英 +2 位作者 向俊 秦海蛟 胡伶俐 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第10期69-74,共6页

目的:建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(MOSH)的固相萃取结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(SPE-GC-FID)分析方法。方法:以MOSH的提取量为考察指标,研究了不同提取方法(浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等)和提... 目的:建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(MOSH)的固相萃取结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(SPE-GC-FID)分析方法。方法:以MOSH的提取量为考察指标,研究了不同提取方法(浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等)和提取溶剂(正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等)对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果,确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上,利用AgNO 3 SPE固相萃取柱净化提取液,并用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行分析测定。结果:MOSH在10.0~1000μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数R 2=0.99997。方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%~103.7%,相对标准偏差为2.3%~5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量,结果在1.06~9.83 mg/kg,表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论:该方法准确、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱 氢火焰离子化 婴幼儿配方奶粉 饱和烃类矿物油 超声提取

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气液微萃取-气相色谱法快速测定植物油中的饱和烃类矿物油成分 被引量：1

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作者 唐超 叶琳洋 +1 位作者 李刚 牟莉 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第9期66-70,共5页

建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃... 建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃取提取净化,定容后用气相色谱仪检测,外标法定量。主要考察了预处理时样品与溶剂的比例,气液微萃取提取净化时的仪器温度等参数对回收率的影响。结果表明:在优化的条件下,MOSH检测在0.1~10mg/L范围内线性相关良好,相关系数R^2为0.9998,方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0mg/kg。样品在低中高3个水平下的加标回收率为88.6%~117.2%,相对标准偏差(RSD)的范围为1.8%~8.7%(n=5)。并利用该方法分析了9个不同的食用植物油样品中的n-C17~C26 MOSH。测定结果n-C17~C26 MOSH总含量在14.84~48.32 mg/kg之间。该方法具有操作简便、快速、节省溶剂等特点,可用于食用植物油中饱和烃类矿物油的定量检测。 展开更多

关键词 植物油 矿物油(mosh) 气液微萃取(GLME) 气相色谱法(GC)

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