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响应面法优化核桃青皮单宁的微波-超声波协同提取工艺及其结构表征
1
作者 许伟 张博文 +3 位作者 刘浩 高玉培 郝丽芬 王学川 《陕西科技大学学报》 北大核心 2024年第6期52-58,78,共8页
在单因素实验的基础上,结合响应面法优化了核桃青皮单宁(WGHT)微波-超声波协同提取工艺条件,并对其结构进行了表征.结果表明,影响核桃青皮单宁提取量的主次顺序为乙醇体积分数>微波处理时间>超声波处理时间>液料比;最佳提取工... 在单因素实验的基础上,结合响应面法优化了核桃青皮单宁(WGHT)微波-超声波协同提取工艺条件,并对其结构进行了表征.结果表明,影响核桃青皮单宁提取量的主次顺序为乙醇体积分数>微波处理时间>超声波处理时间>液料比;最佳提取工艺条件为乙醇体积分数为51%、液料比为50 mL/g、微波处理时间为161 s、超声波处理时间为23 min.在此条件下的单宁提取量为18.84 mg/g,与模型预测值较好吻合.FT-IR和13 C-NMR结果证实核桃青皮单宁归属于水解类单宁. 展开更多
关键词 核桃青皮 单宁 微波-超声波协同提取法 响应面分析
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微波强化酸蚀作用下五峰-龙马溪组页岩孔隙特征演化机制
2
作者 李贺 刘佳祥 +5 位作者 林柏泉 施式亮 杨威 鲁义 路洁心 刘猛 《煤炭学报》 CSCD 北大核心 2024年第S2期1104-1115,共12页
页岩储层低孔渗特征是制约页岩气高效率抽采的主要因素,现多采用强化致裂增透技术来改造页岩储层孔隙结构,旨在提高页岩体渗透率。微波加热具备致裂页岩和气体解吸的能力,但存在穿透深度低、局部过热、裂缝闭合等缺陷;酸化具有高效疏通... 页岩储层低孔渗特征是制约页岩气高效率抽采的主要因素,现多采用强化致裂增透技术来改造页岩储层孔隙结构,旨在提高页岩体渗透率。微波加热具备致裂页岩和气体解吸的能力,但存在穿透深度低、局部过热、裂缝闭合等缺陷;酸化具有高效疏通页岩孔隙和大幅提高渗透率的优点,但酸液难以进入微裂隙,过于依赖页岩孔隙初始发育程度。微波强化酸蚀能有效结合2者的优点,通过热应力、溶蚀致裂的耦合效应协同致裂页岩体,达到更好的增透效果。采用微波、酸化和微波强化酸蚀3种方法对页岩进行处理,使用^(1)H-NMR检测,对比同种方法不同强度和不同方法之间孔隙结构的变化。结果表明:3种处理方法下页岩微孔和小孔(即吸附孔)对应T2谱面积增减不一,酸化条件下减小,微波和微波强化酸蚀条件下增大,且微波增大幅度高于微波强化酸蚀;中孔和大孔(即渗流孔)对应T_(2)谱面积持续增大,增大幅度按从大到小依次为酸化、微波强化酸蚀、微波。综合观察T_(1)-T_(2)谱的变化,得出增透过程就是“开孔”、“扩孔”的过程的结论。微波主要作用为“开孔”,酸化主要作用为“扩孔”,微波强化酸蚀使“开孔”“扩孔”协同效应显著,表现出更好的增透效果。不同处理方法下孔隙度和孔喉与渗透率变化趋势一致,整体呈现增长趋势,证明3种处理方法对页岩增透均有效果,且渗透率大小与孔隙度和孔喉发育情况强相关。微波强化酸蚀页岩的分形维数减少幅度最大,为4.203%,是酸化处理的2倍,是微波处理的10倍。分形维数的减小表明孔隙内部更为光滑,降低甲烷吸附可能性,为页岩气的采收工作提供了更好的条件。 展开更多
关键词 页岩气开采 微波强化酸蚀 核磁共振 孔隙结构 渗透率 分形维数
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微波萃取ICP-MS法测定动物饲料中总碘含量
3
作者 龚娣 李清清 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第6期78-82,共5页
建立了动物饲料中测定总碘含量准确高效的方法。采用碱液微波萃取法对样品进行前处理,与传统加热提取法进行了效果对比,并探讨优化了萃取剂、萃取温度、萃取时间等关键参数,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碘含量进行检测,对质量... 建立了动物饲料中测定总碘含量准确高效的方法。采用碱液微波萃取法对样品进行前处理,与传统加热提取法进行了效果对比,并探讨优化了萃取剂、萃取温度、萃取时间等关键参数,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对碘含量进行检测,对质量数、内标元素、检测模式等检测条件进行了讨论。并对方法进行了方法学验证,在优化的条件下,碘含量在0~200μg/L间线性相关系数大于0.995,检出限可达0.030 mg/kg,在6个加标水平下,回收率在94%~101%。该方法检测效率高,准确度好,适用于动物饲料中总碘含量的测定。 展开更多
关键词 饲料 总碘 碱液提取 微波萃取法 电感耦合等离子体质谱法
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青稞酒糟中β-葡聚糖的提取方法
4
作者 王珊珊 赵雯玮 +2 位作者 朱肖翔 王文巧 李昱 《食品安全导刊》 2024年第29期128-130,共3页
葡聚糖具有显著的健康益处,能改善肠道健康与免疫调节。本文阐述青稞酒糟中β-葡聚糖的常用提取方法,对传统溶剂提取、酶解法提取及微波辅助提取技术进行深入分析与优化,实现了提取效率与质量的显著提升,推动了农业副产品的高值化利用,... 葡聚糖具有显著的健康益处,能改善肠道健康与免疫调节。本文阐述青稞酒糟中β-葡聚糖的常用提取方法,对传统溶剂提取、酶解法提取及微波辅助提取技术进行深入分析与优化,实现了提取效率与质量的显著提升,推动了农业副产品的高值化利用,为β-葡聚糖在食品及医药领域的应用提供了重要的科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 青稞酒糟 Β-葡聚糖 提取方法 微波辅助提取法 酶解法
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微波辅助法提取蓝莓多糖BBP0-2的分离纯化及组分分析 被引量：19
5
作者 孟宪军 常瑜 +2 位作者 孙希云 刘晓晶 沈昳潇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期119-124,共6页
采用微波辅助法从蓝莓中提取多糖,比较传统的双氧水法脱色和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白与聚酰胺柱层析法脱色脱蛋白的效果,蓝莓粗多糖经DEAE-52纤维素离子交换柱和Sephadex G-100凝胶柱分离纯化,应用高效液相色谱法鉴定纯度,气相色谱法分... 采用微波辅助法从蓝莓中提取多糖,比较传统的双氧水法脱色和三氯乙酸-正丁醇法脱蛋白与聚酰胺柱层析法脱色脱蛋白的效果,蓝莓粗多糖经DEAE-52纤维素离子交换柱和Sephadex G-100凝胶柱分离纯化,应用高效液相色谱法鉴定纯度,气相色谱法分析单糖组成。结果表明:通过响应面优化设计确定最佳工艺条件为料液比1:8(g/mL)、微波功率600W、微波提取时间30min,此条件下提取量达到3.32%,聚酰胺柱层析法脱色脱蛋白效果明显优于传统方法。蓝莓多糖经DEAE-52纤维素离子交换柱分离得到3个级分BBP0、BBP1、BBP2,BBP0经Sephadex G-100凝胶柱进一步纯化得到蓝莓多糖BBP0-2组分,主要由阿拉伯糖、半乳糖、木糖和葡萄糖4种单糖组成,其物质的量比为2:5:3:4。 展开更多
关键词 蓝莓 多糖 微波提取 分离纯化
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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药 被引量：42
6
作者 杨云 张卓旻 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期390-393,共4页
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相色谱 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方... 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相色谱 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。与传统的机械振荡萃取法相比 ,不仅萃取效率相当 。 展开更多
关键词 分析 蔬菜 微波辐助萃取 气相色谱-质谱 有机磷农药 联合技术 食品
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高压-微波法提取花生根中白藜芦醇 被引量：13
7
作者 陈琼玲 刘红芝 +2 位作者 刘丽 何轩辉 王强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第20期43-48,共6页
对高压-微波法提取花生根中白藜芦醇工艺进行研究,在单因素试验的基础上,通过二次旋转回归设计试验确定最佳提取工艺。结果表明:影响白藜芦醇提取率的各因素显著程度为乙醇体积分数>压力>保压时间>料液比;最佳提取条件为乙醇... 对高压-微波法提取花生根中白藜芦醇工艺进行研究,在单因素试验的基础上,通过二次旋转回归设计试验确定最佳提取工艺。结果表明:影响白藜芦醇提取率的各因素显著程度为乙醇体积分数>压力>保压时间>料液比;最佳提取条件为乙醇体积分数72%、料液比1:30(g/mL)、压力208MPa、保压时间4min、微波功率320W、微波时间90s,在此条件下白藜芦醇提取率为73.76%,为溶剂1次提取法(乙醇体积分数70%、料液比1:30、提取时间45min)的1.72倍。 展开更多
关键词 花生根 白藜芦醇 高压-微波提取法 提取率
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虫草素的微波-超声波协同提取 被引量：17
8
作者 王陶 李文 +2 位作者 陈宏伟 陈小龙 刁进进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期86-90,共5页
研究蛹虫草菌丝体中虫草素的提取工艺及检测方法。确定微波-超声波协同提取法为虫草素提取的最佳方法,依据单因素和正交试验获得最佳的提取工艺:乙醇体积分数70%、提取功率200W、提取时间110s、料液比1:240(g/mL)。此时虫草素含量达9.22... 研究蛹虫草菌丝体中虫草素的提取工艺及检测方法。确定微波-超声波协同提取法为虫草素提取的最佳方法,依据单因素和正交试验获得最佳的提取工艺:乙醇体积分数70%、提取功率200W、提取时间110s、料液比1:240(g/mL)。此时虫草素含量达9.228mg/g。采用紫外分光光度法测定样品中虫草素含量,回收率为97.41%～99.60%,RSD为1.469%,准确度和精密度都较高,是一种方便、成本较低的检测方法。 展开更多
关键词 蛹虫草 虫草素 微波-超声波协同提取 紫外分光光度法
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响应面法优化超声-微波协同辅助提取茶多糖工艺 被引量：42
9
作者 陈义勇 窦祥龙 +2 位作者 黄友如 朱东兴 郁达 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期100-103,共4页
以水作为提取溶剂,粗绿茶作为原料,通过响应面优化超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件,比较传统水浴浸提法和超声-微波协同辅助提取法对茶多糖得率、纯度和结构的影响。结果表明:超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件为... 以水作为提取溶剂,粗绿茶作为原料,通过响应面优化超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件,比较传统水浴浸提法和超声-微波协同辅助提取法对茶多糖得率、纯度和结构的影响。结果表明:超声-微波协同辅助提取茶多糖的最佳工艺条件为提取时间23min、料液比1:30(g/mL)、微波功率90W。与传统的水浴浸提法相比,超声-微波协同辅助提取法在较短的超声提取时间下,茶多糖的得率从2.95%提高到4.19%,纯度从70.15%提高到86.08%,两种提取方法所得的茶多糖基团基本相同。 展开更多
关键词 超声-微波协同辅助提取 传统水浴浸提法 茶多糖
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纤维素酶-微波法提取脐橙皮橙皮苷工艺优化 被引量：26
10
作者 曾柏全 周小芹 解西玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期85-89,共5页
为了优化冰糖脐橙皮中橙皮苷的提取工艺,对纤维素酶-微波法结合提取橙皮苷的提取条件进行探讨。得出的较优工艺条件为:纤维素粗酶用量30mg/g干橙粉,pH5.5,酶解时间90min,酶解温度45℃,微波功率560W,微波时间25s,料液比1:50,乙醇体积分数... 为了优化冰糖脐橙皮中橙皮苷的提取工艺,对纤维素酶-微波法结合提取橙皮苷的提取条件进行探讨。得出的较优工艺条件为:纤维素粗酶用量30mg/g干橙粉,pH5.5,酶解时间90min,酶解温度45℃,微波功率560W,微波时间25s,料液比1:50,乙醇体积分数80%。在此条件下,橙皮苷提取率高达6.130%,相对标准偏差(RSD)为0.28%(n=3),说明该工艺稳定可行。 展开更多
关键词 冰糖脐橙 橙皮苷 纤维素酶 微波提取
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微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分 被引量：16
11
作者 杨艳芹 袁凯龙 +6 位作者 储国海 周国俊 蒋健 程昌合 宋志宇 李祖光 潘远江 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期894-900,共7页
提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南... 提出了微波辅助-顶空固相微萃取(MAE-HS-SPME)-气相色谱-质谱法测定不同产地烟草中挥发性成分。通过质谱标准谱图检索与色谱保留指数相结合的二维定性方法分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果表明:从我国湖南、贵州和云南省以及从津巴布韦等产地的烟草中分别定性检出24,28,27,24种挥发性成分,包括酯类、酮类、醇类、酸类、杂环、烷烃类等6大类化合物,以酯类和烷烃类为主。不同产地烟草所含化学成分的种类基本相同,但是其相对含量差异较大。MAE-HS-SPME是一种简便、快速、高效、绿色环保的前处理技术。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 微波辅助萃取 顶空固相微萃取 烟草 挥发性成分
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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体 被引量：23
12
作者 赖莺 林睿 +2 位作者 蔡鹭欣 葛秀秀 黄长春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期21-26,共6页
建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取... 建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法。固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离。结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1～10 mg/kg(液态树脂);在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4%～108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%～4.97%。方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-质谱 单体 丙烯酸树脂
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微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：20
13
作者 曾小星 万益群 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期562-566,共5页
建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取-气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&... 建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取-气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&WDB-1701毛细管柱分离,GC-ECD法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/ml有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%～118.5%、88.4%～120.7%、80.9%～116.3%;相对标准偏差分别为2.09%～6.70%、1.89%～6.49%、1.98%～11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004～0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033～0.0400mg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 微波辅助萃取 GC-ECD
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盐藻β-胡萝卜素提取及自由基清除能力研究 被引量：8
14
作者 孙协军 潘龙飞 +3 位作者 李秀霞 张丽华 薛晓霞 刘羽纯 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第22期246-251,共6页
对盐藻β-胡萝卜素的微波提取工艺和提取液的自由基清除能力进行了研究。选择丙酮为提取溶剂,微波辅助提取盐藻β-胡萝卜素的最优条件为:微波功率500 W、液固比250 m L/g、提取温度40℃、提取时间8 min和搅拌速度180 r/min,此时盐藻β-... 对盐藻β-胡萝卜素的微波提取工艺和提取液的自由基清除能力进行了研究。选择丙酮为提取溶剂,微波辅助提取盐藻β-胡萝卜素的最优条件为:微波功率500 W、液固比250 m L/g、提取温度40℃、提取时间8 min和搅拌速度180 r/min,此时盐藻β-胡萝卜素得率为1.13%,高于传统的溶剂浸提法;三种体外抗氧化体系(还原力、羟自由基清除能力和抗脂质过氧化能力)结果表明,微波提取和传统溶剂浸提得到的盐藻β-胡萝卜素提取液的还原力、羟自由基清除能力和抗脂质过氧化能力之间没有显著差异(p>0.05),但2种提取液的自由基清除能力均高于同浓度的β-胡萝卜素标准品溶液,说明盐藻β-胡萝卜素提取液中还含有其他具有良好抗氧化活性的物质,但其自由基清除能力均低于同浓度的维生素C和BHT溶液。 展开更多
关键词 盐藻 Β-胡萝卜素 丙酮 微波提取
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超声微波协同萃取-气相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：14
15
作者 黄卫红 杨岚钦 +1 位作者 黄婷婷 李勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期305-309,共5页
研究了超声微波协同萃取-气相色谱测定土壤中的邻苯二甲酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、微波功率、萃取时间等因素对回收率的影响,得到了最佳萃取条件为：以正己烷/丙酮（1∶1）为萃取剂,溶剂用量为60 mL,微波辐射功率为100 W（超声功... 研究了超声微波协同萃取-气相色谱测定土壤中的邻苯二甲酸酯类化合物。考察了萃取溶剂、微波功率、萃取时间等因素对回收率的影响,得到了最佳萃取条件为：以正己烷/丙酮（1∶1）为萃取剂,溶剂用量为60 mL,微波辐射功率为100 W（超声功率固定为50 W）,萃取12 min。该条件下,模拟土样中酞酸酯的平均回收率可达92.5%。方法的检出限为0.05~0.16 mg/kg,相对标准偏差（RSD）〈5.8%。与直接超声、开放式微波萃取法相比,此法具有明显的优势。方法用于实际土样的测定,所得结果与索氏抽提的结果相当。 展开更多
关键词 超声微波协同萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯 土壤
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籽瓜多糖的提取分离及单糖组成的GC-MS分析 被引量：19
16
作者 宋珅 赵保堂 +3 位作者 殷振雄 刘琴 梁俊玉 张继 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期238-245,共8页
用微波辅助萃取技术从籽瓜中提取籽瓜多糖,并用GC-MS分析其单糖组成。依据响应面设计(response surface methodology,RSM)原理,使用SAS(SAS Package)软件的中心组合设计建立提取数学模型,对影响籽瓜多糖得率的提取时间、微波功率、提取... 用微波辅助萃取技术从籽瓜中提取籽瓜多糖,并用GC-MS分析其单糖组成。依据响应面设计(response surface methodology,RSM)原理,使用SAS(SAS Package)软件的中心组合设计建立提取数学模型,对影响籽瓜多糖得率的提取时间、微波功率、提取温度和料液比4个因素进行优化组合。确定最优提取工艺参数为时间19.5min、温度62℃、料液比(g∶mL)1∶0.9、功率302 W。多糖得率为4.58%。对得到的籽瓜多糖进行了红外扫描,3 408、2928、1 408、1 645.08、1 074 cm-1都出现了糖类的特征吸收峰。GC-MS分析结果表明籽瓜多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖六种单糖组成,摩尔比为4.48∶13.14∶4.16∶7.82∶10.1∶60.3。 展开更多
关键词 籽瓜多糖 微波提取 响应面法 GC-MS分析
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草药中11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定 被引量：21
17
作者 孙振华 吴熙鸿 +2 位作者 孙大海 王小如 李磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期1-4,共4页
利用ICP -MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEMStar -Ⅱ聚焦微波萃取系统 ,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明 ,温度是影响提取效率的主要因素 ,提取时间对某些... 利用ICP -MS对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。应用CEMStar -Ⅱ聚焦微波萃取系统 ,采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。结果表明 ,温度是影响提取效率的主要因素 ,提取时间对某些元素影响也比较明显 ,但料液比对几乎所有元素的影响都很小。钒元素在微波萃取条件下溶出率很低。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 微波辅助萃取 正交设计 中药 微量元素分析
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：61
18
作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂 被引量：53
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作者 王成云 李丽霞 +3 位作者 谢堂堂 张伟亚 刘彩明 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期731-736,共6页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法。通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件。在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量。实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17～366.80、0.95～75.98、1.04～83.20、41.60～832.00、3.80～75.90和40.48～809.60μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62%～96.88%(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80%～8.79%(n=9)。应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷阻燃剂 纺织品
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超声-微波协同萃取紫参薯花青素工艺 被引量：10
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作者 裴志胜 张海德 +2 位作者 袁腊梅 辛晓晨 盛灵芝 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期78-83,共6页
以海南产紫参薯为原料,采用Box-Behnken中心组合试验设计优化紫参薯花青素的超声-微波协同萃取工艺。分别采用时间模式与恒温模式两种方法,在单因素试验基础上,以花青素提取率为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法进行试验。结果表... 以海南产紫参薯为原料,采用Box-Behnken中心组合试验设计优化紫参薯花青素的超声-微波协同萃取工艺。分别采用时间模式与恒温模式两种方法,在单因素试验基础上,以花青素提取率为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法进行试验。结果表明:恒温模式时,在额定超声功率50W、料液比1:48(g/mL)、萃取时间283s、微波控制温度46℃工艺条件下,紫参薯提取率达79.38%,较时间模式下高10.63%,超声-微波协同萃取的总花青素质量浓度为48.42mg/L,即4.37mg/g。 展开更多
关键词 紫参薯 花青素 超声-微波协同萃取 响应面优化
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