弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留

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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多

关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留

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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

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作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多

关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法

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蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析 被引量：19

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作者 刘新艳 潘灿平 刘肃 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期166-171,共6页

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（9... 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 灭蝇胺 农药残留 强阳离子交换(SCX) 高效液相色谱

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新型强阳离子交换在线净化固相萃取整体柱与液相色谱串联质谱联用测定猪肉中的克伦特罗 被引量：12

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作者 刘珊 王曼曼 +3 位作者 艾连峰 邢涛 郝玉兰 王学生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期547-552,共6页

以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串... 以甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在内径为4.6mm的不锈钢柱管中聚合得到一种新型强阳离子交换在线净化整体柱。扫描电镜图显示该整体柱结构均匀、连续、多孔。将其用作萃取介质,结合高效液相色谱-串联质谱检测猪肉中残留的克伦特罗。结果表明,该整体柱能够有效地对猪肉中的克伦特罗富集净化,方法的线性范围为0.05～10.0μg/L,相关系数(r)为0.9988,定量下限为0.5μg/kg,完全满足我国对该类药物残留的限量要求。方法在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为91%、94%、96%,相对标准偏差分别为4.9%、4.5%、3.4%。该在线净化液相色谱串联质谱法简单、高效、准确,可用于日常检测。 展开更多

关键词 整体柱 强阳离子交换 在线净化 液相色谱串联质谱 克伦特罗

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基于强阳离子交换色谱分离的磷酸化肽段富集策略 被引量：5

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作者 隋少卉 王京兰 +4 位作者 卢庄 蔡耘 张养军 蔚文峰 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期195-199,共5页

为了在短时间内获得相对含量高的磷酸化肽段,以标准磷酸化蛋白质为模型对强阳离子交换色谱(SCX)分离磷酸化肽段体系的缓冲溶液和梯度设置进行了研究,并用酵母酶切肽段混合物考察了该路线在较复杂的样品中的应用。实验结果表明优化后的... 为了在短时间内获得相对含量高的磷酸化肽段,以标准磷酸化蛋白质为模型对强阳离子交换色谱(SCX)分离磷酸化肽段体系的缓冲溶液和梯度设置进行了研究,并用酵母酶切肽段混合物考察了该路线在较复杂的样品中的应用。实验结果表明优化后的体系能够在30min内分离出磷酸肽段,而且非磷酸化肽段的干扰很少,这样便相对提高了磷酸化肽段在质谱仪中的响应强度,重要的是该体系可以对复杂样品进行很好的分离。这说明SCX用于规模化磷酸化肽段富集的策略是可行的。本研究为磷酸化蛋白质组学规模化分析提供了实用技术。 展开更多

关键词 磷酸化 位点 强阳离子交换色谱 富集 蛋白质组学

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强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量：4

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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多

关键词 二维色谱 强阳离子交换毛细管液相色谱 反相加压毛细管电色谱 黄柏 中药

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强阳离子交换色谱分离多肽混合物的条件优化 被引量：6

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作者 王璐 周兰兰 +1 位作者 钱小红 张养军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期368-373,共6页

以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较。结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量... 以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较。结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量范围内,在氯化铵溶液作为流动相,用磷酸调节流动相缓冲液pH值至2.7,且流动相中乙腈的体积分数为30%条件下进行梯度洗脱时,可获得最佳的分离结果。本结果可为采用二维色谱-质谱策略分析多肽混合物时的第一维强阳离子交换色谱分离条件的选择提供有益的参考。 展开更多

关键词 强阳离子交换色谱 蛋白质组学 多肽分离

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气相色谱-氮化学发光检测法测定烟草中的苦参碱及消解动态研究 被引量：7

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作者 向章敏 商胜华 +2 位作者 蔡凯 耿召良 陈兴江 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期198-202,共5页

建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果... 建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果。在选定的色谱条件下,苦参碱在0.15～15.0μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数R2=0.999 7。对烟草空白样品进行添加回收试验,在0.05～0.4 mg/kg范围内其回收率在89.5%～91.6%之间,相对标准偏差(RSD)在2.7%～3.6%之间,检测限(LOD)为0.03 mg/kg,能满足苦参碱在烟草样品中的残留检测。田间试验结果表明:苦参碱的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在烟草中的半衰期为7.64 d,属易降解农药。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测器 强阳离子固相萃取 烟草 苦参碱 消解动态

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同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析 被引量：9

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作者 刘永强 陈倩 +1 位作者 于泓 唐慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1154-1159,共6页

建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子（四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子）的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳... 建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子（四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子）的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱，以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同，调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量，可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间，并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为：流速1.0 mL/min，色谱柱温度40℃；以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L 柠檬酸（ pH 4.0）为淋洗液分离测定四甲基铵；以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L 柠檬酸-1％乙腈（ pH 4.0）为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限（ S/N=3）分别为0.015，0.22，1.88 mg/L，相对标准偏差（n=5）均小于2.3％。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析，加标回收率为99％-104％。本方法简单、准确、可靠，具有良好的实用性。 展开更多

关键词 季铵阳离子 离子交换色谱 电导检测 离子液体

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强阳离子交换色谱法从牛初乳中分离纯化乳铁蛋白的研究 被引量：4

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作者 卢蓉蓉 许时婴 +1 位作者 王璋 杨瑞金 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期48-53,共6页

本实验研究了离子交换色谱技术大规模纯化乳铁蛋白的色谱条件。选用的SP Sepharose Fast Flow离子交换剂对乳铁蛋白有很好的吸附选择性,洗脱速度可达到2L/h。以pH值为7.7～8.0,10mmol/L的磷酸盐为起始缓冲液,通过改变离子强度进行分步... 本实验研究了离子交换色谱技术大规模纯化乳铁蛋白的色谱条件。选用的SP Sepharose Fast Flow离子交换剂对乳铁蛋白有很好的吸附选择性,洗脱速度可达到2L/h。以pH值为7.7～8.0,10mmol/L的磷酸盐为起始缓冲液,通过改变离子强度进行分步洗脱。先采用0.5mol/L的NaCl溶液选择性洗脱分泌型免疫球蛋白A和乳过氧化物酶组分,再采用1mol/L的NaCl洗脱LF组分。经SDS-PAGE测定,所得乳铁蛋白组分显示为单一区带,相对分子质量为80400Da。经等点聚焦测定,所得乳铁蛋白的等电点为8.65。中试生产的精制品中乳铁蛋白的纯度和回收率分别为94.20%和75.45%。 展开更多

关键词 乳铁蛋白 分离纯化 强阳离子交换色谱 中试规模

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无孔单分散亲水性强阳离子交换固定相的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究 被引量：11

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作者 朱金霞 卜春苗 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期129-134,共6页

采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考... 采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX)。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4m L/m in时,采用线性梯度洗脱,1.0m in内可快速分离4种标准蛋白质,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。将SCX应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中的细胞色素-C,取得了较好的效果。 展开更多

关键词 无孔单分散亲水性聚合物微球 强阳离子交换色谱 蛋白质分离

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硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂的研究 被引量：3

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作者 张飞 蔡大川 +3 位作者 郑家概 潘灿盛 曾志坚 左雄军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1286-1290,共5页

采用活化硅小球与双乙烯基封头剂反应制得乙烯基硅烷键合相,在过氧化苯甲酰诱发下,乙烯基硅烷键合相进一步与苯乙烯(PS)以及二乙烯基苯(DVB)混合单体共聚制得硅基PS-DVB,该硅基PS-DVB共聚物在冰水浴中用氯磺酸磺化制得一种硅基高交联磺... 采用活化硅小球与双乙烯基封头剂反应制得乙烯基硅烷键合相,在过氧化苯甲酰诱发下,乙烯基硅烷键合相进一步与苯乙烯(PS)以及二乙烯基苯(DVB)混合单体共聚制得硅基PS-DVB,该硅基PS-DVB共聚物在冰水浴中用氯磺酸磺化制得一种硅基高交联磺化PS-DVB离子交换剂。用红外光谱表征磺化前后及经强碱处理过的离子交换剂,结果发现苯环特征吸收峰的相对强度无明显降低,表明该硅基离子交换剂具有很好的耐酸碱稳定性。用该离子交换剂分离碱性化合物,获得了较好的分离效果。 展开更多

关键词 苯乙烯-二乙烯基苯 包埋共聚 强阳离子交换剂 离子色谱

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分离蛋白质的高效强阳离子交换色谱填料的合成及性能研究 被引量：4

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作者 常建华 郭治安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期352-353,共2页

带端羟基的大孔硅胶与氯磺酸反应制得分离蛋白质的强阳离子交换色谱填料。填料分离度高，蛋白质活性回收率大于７６％，可用于蛋白质及生物工程产品的分离。

关键词 离子交换 强阳离子交换 色谱法 填料 蛋白质

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阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸 被引量：8

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作者 肖伟敏 刘文丽 +2 位作者 张协光 苏佳婷 杨国武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期962-966,共5页

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强... 建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。 展开更多

关键词 高效液相色谱 强阴离子交换 核苷酸 基质干扰 婴幼儿 食品和乳品

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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量：7

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作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页

采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多

关键词 反相强阳离子交换色谱固定相 混合模式色谱 保留机理 数学模型

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稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定 被引量：35

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作者 牟仁祥 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期973-976,共4页

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的... 建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。 展开更多

关键词 苯氧羧酸类除草剂 稻米 高效液相色谱-质谱 分散固相萃取 SCX阳离子交换吸附剂

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素 被引量：4

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作者 曹赵云 马有宁 +2 位作者 牟仁祥 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期715-721,共7页

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／... 建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。 展开更多

关键词 聚合物阳离子交换树脂 液相色谱-串联质谱 水稻 细胞分裂素

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HPLC法测定蔬菜中草酸的干扰处理方法的研究 被引量：4

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作者 丁健桦 罗明标 +1 位作者 王兴祥 涂祁伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期172-175,共4页

采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,... 采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,变异系数为1.4%(n=10),检测限(S/N=3)可达23ng/ml,用于蔬菜中草酸含量的检测实验结果表明,该方法具有灵敏、回收率高(达100.2%～101.9%)、干扰消除效果好,而且操作简便、成本低等优点。- 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 强碱型阴离了交换树脂 干扰 蔬菜 草酸

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非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺 被引量：5

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作者 周旭 王金平 +1 位作者 崔成来 陈智栋 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期88-92,共5页

用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，... 用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0．6383mg／L。，具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99．1％～100．3％，相对标准偏差小于3％。 展开更多

关键词 脱硫液 离子交换色谱 非抑制电导检测 N-甲基二乙醇胺 弱酸性阳离子柱

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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量：2

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作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多

关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母

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