为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶...为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。展开更多
为合理评价污染场地风险,以我国云南省某铜堆浸场下游农田土为例,测定土壤中Cu、Pb、Cd和As等4种重金属总量,采用改进BCR(Bureau of European Communities Reference)连续提取法测定4种重金属赋存形态,分析4种重金属间的相关性,并使用...为合理评价污染场地风险,以我国云南省某铜堆浸场下游农田土为例,测定土壤中Cu、Pb、Cd和As等4种重金属总量,采用改进BCR(Bureau of European Communities Reference)连续提取法测定4种重金属赋存形态,分析4种重金属间的相关性,并使用地累积指数法、次生相与原生相比值法(RSP)和风险评价编码法(RAC)对场地土壤重金属污染和潜在风险程度进行评价。结果发现,重金属Cu、Pb、Cd和As平均的含量分别为39.50、46.98、0.16、82.67mg⋅kg^(-1),较云南省重金属背景值,4种重金属超标率分别为0、83.33%、33.33%和100.00%,其中As污染需要特别关注;提取重金属赋存形态结果显示,土样中Cu、Pb、Cd和As均以残渣态为主,占比为83.14%~95.62%,表明4种重金属均以稳定形态存在于土体中;对比3种评价方法,评价结果存在明显差异,地累积指数Igeo结果显示土壤仅As存在污染超标现象,其余3种重金属均无污染,次生相与原生相比值法结果显示,4种重金属对环境均无污染,而风险评价编码法结果显示,Cd对土壤环境存在低风险,其余3种重金属则无风险。对比发现,仅以污染场地土壤重金属总量作为评价指标会一定程度夸大污染风险,应综合重金属总量及赋存形态含量进行分析。虽然重金属元素污染总量较高,但活跃性重金属含量非常低,向环境中扩散的风险也非常低。因此,研究区重金属污染程度较轻,潜在生态风险为低风险。展开更多
文摘为简化前处理过程,降低方法的检出限,进行了题示研究。采集鱼塘底泥样品,混匀、缩分、冷冻干燥、除杂、研磨、过筛后混匀,分取5.00 g,加入10.0μg·L^(-1)^(13)C_(6)-氯硝柳胺水合物标准溶液0.2 m L和含2.0%(体积分数)氨水的乙腈溶液20 m L,涡旋1 min,超声10 min,离心8 min。上清液于45℃旋蒸至近干,加入2.00 m L 70%(体积分数)乙腈溶液涡旋溶解残留物,再加入200 mg C18涡旋振荡30 s,离心5 min。收集上清液,过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Waters Atiantis^(TM) d C_(18)色谱柱为固定相,水-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子(ESI-)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,内标法定量。结果显示,氯硝柳胺的质量浓度在0.20~50.00μg·L^(-1)内和其定量离子峰面积与同位素内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.9%。方法用于实际样品的分析,检出的氯硝柳胺的质量分数为0.580~2.18 mg·kg^(-1)。
文摘为合理评价污染场地风险,以我国云南省某铜堆浸场下游农田土为例,测定土壤中Cu、Pb、Cd和As等4种重金属总量,采用改进BCR(Bureau of European Communities Reference)连续提取法测定4种重金属赋存形态,分析4种重金属间的相关性,并使用地累积指数法、次生相与原生相比值法(RSP)和风险评价编码法(RAC)对场地土壤重金属污染和潜在风险程度进行评价。结果发现,重金属Cu、Pb、Cd和As平均的含量分别为39.50、46.98、0.16、82.67mg⋅kg^(-1),较云南省重金属背景值,4种重金属超标率分别为0、83.33%、33.33%和100.00%,其中As污染需要特别关注;提取重金属赋存形态结果显示,土样中Cu、Pb、Cd和As均以残渣态为主,占比为83.14%~95.62%,表明4种重金属均以稳定形态存在于土体中;对比3种评价方法,评价结果存在明显差异,地累积指数Igeo结果显示土壤仅As存在污染超标现象,其余3种重金属均无污染,次生相与原生相比值法结果显示,4种重金属对环境均无污染,而风险评价编码法结果显示,Cd对土壤环境存在低风险,其余3种重金属则无风险。对比发现,仅以污染场地土壤重金属总量作为评价指标会一定程度夸大污染风险,应综合重金属总量及赋存形态含量进行分析。虽然重金属元素污染总量较高,但活跃性重金属含量非常低,向环境中扩散的风险也非常低。因此,研究区重金属污染程度较轻,潜在生态风险为低风险。
