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牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量:40
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作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页
本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10~ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%~ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10~ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%~ 90 2 % ,变异系数在 2 4%~ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml~ 0 0 5 μg/ml。 展开更多
关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析
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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量:15
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作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页
建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明:测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1~0.999 6,加标回收率均在74.58%~102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%(n=5),方法检出限为0.40~1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱
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猪肌肉组织中磺胺类药物的MSPD净化和HPLC测定 被引量:24
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作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期531-535,共5页
本文以基质固相分散(MSPD) 和高效液相色谱为基础,建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将05g 肌肉组织与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定... 本文以基质固相分散(MSPD) 和高效液相色谱为基础,建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将05g 肌肉组织与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定(UV270nm) 。在01 ~05mg/kg 添加浓度范围内7种磺胺类药物的平均回收率为706 % ±203 % 。检测限为001 ~01mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 肌肉组织 基质固相分散 HPLC
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MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素 被引量:9
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作者 奉夏平 张亮 +1 位作者 张卓恒 陈卫国 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期65-68,共4页
用GC MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法。在GC MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力。采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低... 用GC MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法。在GC MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力。采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5pg g。采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度。加标浓度为0 01~10 0ng g时,回收率在95 88%~107 69%之间,变异系数小于5 92%。 展开更多
关键词 氯霉素 程序升温汽发 气相色谱/质谱 基质固相分散
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MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留 被引量:1
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作者 沈丹玉 刘毅华 +3 位作者 汤富彬 钟冬莲 莫润宏 丁明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期185-188,共4页
建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD—GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮):V(乙腈)=1:1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00mg/k... 建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD—GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮):V(乙腈)=1:1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00mg/kg的添加水平下,14种有机磷农药的回收率为77.54%~114.16%,相对标准偏差为1.23%-5.01%,本方法的检出限为0.008—0.024mg/kg。 展开更多
关键词 竹笋 基质固相分散 气相色谱 有机磷农药
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MSPD和SPE两种方法前处理苹果(汁)中棒曲霉素的比较研究 被引量:2
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作者 乌日娜 牛乐 胡虹 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期277-279,282,共4页
建立并比较了分别采用基质固相分散(MSPD)和氰基柱固相萃取(SPE)两种前处理技术,高效液相色谱(HPLC)检测苹果(汁)中棒曲霉素的方法。两种方法的回收率和变异系数均满足检测要求。结果表明,建立的两种方法简便、快速、准确,各有优缺点,... 建立并比较了分别采用基质固相分散(MSPD)和氰基柱固相萃取(SPE)两种前处理技术,高效液相色谱(HPLC)检测苹果(汁)中棒曲霉素的方法。两种方法的回收率和变异系数均满足检测要求。结果表明,建立的两种方法简便、快速、准确,各有优缺点,不同的样品中棒曲霉素的前处理应采用不同的方法。 展开更多
关键词 基质固相分散 固相萃取 棒曲霉素 苹果 苹果汁
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基于MSPD-HPLC法的食用植物油中苯并[a]芘含量测定 被引量:10
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作者 曹鹏 孙福生 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第30期14556-14557,共2页
建立了食用植物油中痕量苯并[a]芘的基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)检测方法。以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液氮吹浓缩后HPLC测定,结果表明,方法检出限为2μg/kg,加标回收率在92%~102%,相对标准偏差RSD在... 建立了食用植物油中痕量苯并[a]芘的基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)检测方法。以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液氮吹浓缩后HPLC测定,结果表明,方法检出限为2μg/kg,加标回收率在92%~102%,相对标准偏差RSD在3.1%~3.8%。 展开更多
关键词 基质固相分散 苯并[A]芘 食用植物油 高效液相色谱
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MSPD-HPLC法测定金线吊乌龟中千金藤素 被引量:1
8
作者 汪亚勤 殷嘉珺 +3 位作者 谢道涛 康云 翁伟宇 黄建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2557-2560,共4页
目的建立基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定千金藤属植物金线吊乌龟块根中千金藤素的量。方法样品的前处理采用MSPD法,以碱性氧化铝为吸附剂,甲醇为洗脱溶剂。HPLC分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.60 m... 目的建立基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定千金藤属植物金线吊乌龟块根中千金藤素的量。方法样品的前处理采用MSPD法,以碱性氧化铝为吸附剂,甲醇为洗脱溶剂。HPLC分析采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-缓冲液(0.5%三乙胺水溶液用磷酸调节p H至10.7),体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温40℃。结果千金藤素在14.88-238μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为98.2%,RSD 3.0%(n=6)。结论所建MSPD-HPLC法简便、快速,可用于金线吊乌龟中千金藤素的定量分析。 展开更多
关键词 金线吊乌龟 千金藤素 基质固相分散法 高效液相色谱法
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MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量 被引量:3
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作者 席慧 杨振兴 张帆 《湖南林业科技》 2015年第4期36-42,共7页
以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5... 以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。 展开更多
关键词 竹笋 有机氯农药 基质固相分散 气相色谱—串联质谱
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留 被引量:6
11
作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 茅佩卿 丁宇琦 朱炳祺 周赛静 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2015年第21期274-276,279,共4页
[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通... [目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80%,相对标准偏差(RSD)为5%以内,检出限(LOD,S/N=3)为0.01-0.06 mg/kg。[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。 展开更多
关键词 农药残留 高效液相色谱 基质分散固相萃取
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基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂 被引量:2
12
作者 王俊霞 徐思婕 +4 位作者 孙悦莹 雷慧慧 程媛媛 王学东 张占恩 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期64-74,共11页
有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联... 有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 基质固相分散萃取 响应面法 有机磷阻燃剂 土壤
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亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂 被引量:3
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作者 孟虎 李源槿 +4 位作者 赵丹妮 张雅婷 张丹 杨琦 冯歆轶 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第3期293-301,共9页
为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectromet... 为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。 展开更多
关键词 亲脂性匹配色谱分离 基质效应 三唑类杀菌剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定道路扬尘中9种邻苯二甲酸酯的含量 被引量:1
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作者 安彩秀 赫彦涛 +3 位作者 刘淑红 李然 史会卿 杨利娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期255-259,共5页
道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1... 道路扬尘样品成分复杂且没有相应的标准检测方法,基于将加速溶剂萃取(ASE)与基质固相分散(MSPD)相结合,提出了题示方法。取10.0 g道路扬尘样品与10.0 g弗罗里硅土搅拌均匀,装入萃取池(预先加入一层厚度约0.5 cm的硅藻土),用体积比1\:1的正己烷-二氯甲烷混合液于100℃萃取2次。将萃取液浓缩至5.0 mL左右,氮吹至1.0 mL左右,用正己烷定容至1.0 mL,采用气相色谱-质谱法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正辛酯(DNOP)等9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果表明,9种PAEs标准曲线的线性范围均为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3.143 s)为1.10~1.39μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于实际样品分析,DIBP、DBP和DEHP的检出量较高,依次为8.06~233μg·kg^(-1),23.9~3148μg·kg^(-1),16.5~4106μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 加速溶剂萃取 基质固相分散 气相色谱-质谱法 道路扬尘
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分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂
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作者 方丽 周漪波 +5 位作者 王李平 江子荣 黄嘉颖 叶绮云 霍柱健 李容梅 《饲料研究》 北大核心 2024年第23期140-147,共8页
试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应... 试验旨在建立分散固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定宠物食品中24种调味剂含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,十八烷基键合硅胶(C_(18))、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化,DB-1701色谱柱分离,多反应监测(MRM)采集,基质匹配外标法定量。结果显示,24种调味剂线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9960,检出限和定量限范围为0.010~0.511 mg/kg和0.035~1.704 mg/kg,在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为72.3%~115.3%,相对标准偏差为0.6%~10.7%(n=6)。研究表明,试验方法前处理操作简单、灵敏度高、方法稳定、抗干扰性强,能够为宠物食品中调味剂的分析测定提供依据。 展开更多
关键词 宠物食品 调味剂 分散固相萃取净化 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 基质效应
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基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留 被引量:37
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作者 奉夏平 陈卫国 +2 位作者 王志元 陈捷 杜志峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期194-197,共4页
建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有... 建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷),用GC-ECD和GC-FPD分析检测,用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80.4%~112.7%之间,相对标准偏差小于10%。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。 展开更多
关键词 基质固相分散(mspd) 农药 蔬菜水果 气相色谱
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基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留 被引量:27
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作者 李建科 胡秋辉 +2 位作者 乌日娜 张海彬 吴静静 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期111-115,共5页
建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏... 建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%~9.9%,2.8%~8.5%;最低检出限为0.007~0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。 展开更多
关键词 基质固相分散萃取 有机磷农药 气相色谱 苹果浓缩汁
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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留 被引量:26
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作者 刘宏程 李宁 +2 位作者 林涛 邵金良 黎其万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1163-1168,共6页
利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 ... 利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 被引量:17
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作者 刘茜 刘晓宇 +2 位作者 邱朝坤 王小宝 任红敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期476-479,共4页
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40... 建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25mL。优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6mL/min,检测波长270nm,进样量为20μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01~10mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.9994),检出限为3.3μg/kg;相对标准偏差为1.1%~6.3%(n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1mg/kg)下得到的回收率为88%~112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱 辛硫磷 农药 残留 鲫鱼
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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13种镇静药物 被引量:22
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作者 渠岩 路勇 +3 位作者 冯楠 赵俊平 金伟伟 王贵双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期252-255,共4页
建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经... 建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明:13种镇静药物的方法检出限为0.05~3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%~100.2%,相对标准偏差为1.3%~14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。 展开更多
关键词 镇静药 超高效液相色谱-串联质谱 基质固相分散 畜禽肉
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