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磁性碳凝胶磁固相萃取与液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂
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作者 聂沁榕 倪铭 +2 位作者 徐江艳 施瑛 蒋红梅 《色谱》 北大核心 2025年第6期659-669,共11页
作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固... 作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固相萃取法因具有操作简单、可快速磁分离等优点,在痕量分析中得到了广泛的应用,该方法的关键在于高效磁性吸附剂的研制。本文提出以溶胶凝胶法结合煅烧法制备磁性碳凝胶,并以其为磁固相萃取材料,建立了磁固相萃取与高效液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂的新方法。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及透射电镜等技术对材料的结构和组成进行表征,证实了磁性碳凝胶的成功制备。对影响磁固相萃取的因素如溶液pH值、材料用量、吸附时间、洗脱溶剂的浓度与体积和样品体积进行了详细考察,在最优条件下,本方法对四溴双酚A、3-溴联苯、4,4′-二溴联苯和四溴联苯醚的检出限(S/N≥3)分别为0.005、0.005、0.005和0.010 mg/L;RSD分别为7.35%、5.12%、3.66%和5.58%(n=5,C=0.02 mg/L);实际富集倍数分别为50、40、51和61倍。最后将所提出的方法应用于农夫山泉水样和塑料泡面碗中4种溴代阻燃剂的测定,获得了满意的加标回收结果,为溴代阻燃剂的分析提供了一种快捷、灵敏的新方法。 展开更多
关键词 磁性碳凝胶 磁固相萃取 高效液相色谱 溴代阻燃剂 矿泉水 泡面碗
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磁固相萃取-液相色谱-质谱测定环境水样中全氟化合物及风险评估
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作者 谷晨舒 刘真真 +5 位作者 金慧玲 刘小琦 王美玉 孙伟杰 孙杨赢 齐沛沛 《色谱》 北大核心 2025年第6期650-658,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为... 全氟及多氟烷基化合物(PFCs)在全球环境水体中广泛存在。据报道,饮用水的摄入可能是人类接触PFCs的重要来源,因此亟需针对饮用水中PFCs的赋存特征、来源分析和风险评估进行深入的探究。本文以磁性聚苯乙烯-吡咯烷酮(Fe_(3)O_(4)-PLS)为磁性吸附剂,建立了水中11种PFCs富集的磁固相萃取方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,实现了水中PFCs的准确、灵敏测定。Fe_(3)O_(4)-PLS经甲醇活化后置于水溶液中,超声辅助萃取15 min,经磁分离后,采用乙腈(含0.1%甲酸)将目标物洗脱,洗脱液经氮吹复溶后进样分析。方法验证结果表明,11种PFCs在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9976~0.9999;检出限为0.001~0.620 ng/L,定量限为0.002~2.065 ng/L,方法灵敏度高。11种PFCs在不同添加水平(0.05、1、10、50μg/L)下,回收率为60.8%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~20.0%,可满足水中PFCs的分析需求。采用该方法分析了杭州东苕溪15个点位(临近工厂、水库、居民区)样品中11种PFCs的残留浓度,共检测到6种PFCs,分别是全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟丁基磺酸(PFBS)和全氟癸酸(PFDA),检出质量浓度为11.4~30.7 ng/L,其中全氟辛酸的质量浓度最高达到25.5 ng/L。东苕溪中PFCs主要来源于前体降解和工业废水排放,流域地表水中PFCs远低于官方给出的健康参考值,尚未达到对生态和人体产生风险的水平。 展开更多
关键词 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟化合物
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磁性共价有机骨架材料富集检测典型有机污染物的应用进展
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作者 姜刘杉 周庆祥 《色谱》 北大核心 2025年第2期107-119,共13页
痕量污染物因其在环境中的微量存在和基质的复杂性,难以直接通过仪器进行检测,对人类的健康构成潜在威胁。磁性固相萃取(MSPE)技术因具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优势,在样品前处理领域一直备受关注。磁性固相萃取的研究聚焦... 痕量污染物因其在环境中的微量存在和基质的复杂性,难以直接通过仪器进行检测,对人类的健康构成潜在威胁。磁性固相萃取(MSPE)技术因具有操作简单、成本低廉、富集效率高等优势,在样品前处理领域一直备受关注。磁性固相萃取的研究聚焦于磁性材料的功能化,近年来研究者深入探索了磁性材料的功能化途径,将多种新兴材料引入磁性材料的修饰,有效拓展了磁性功能化材料的性能和应用领域。其中,磁性共价有机骨架材料(MCOFs)是一种具有代表性的材料,不仅具有比表面积大、稳定性高的特点,还兼具磁性材料的快速分离特性;可通过氢键作用、疏水作用、π-π共轭作用实现对目标物的快速、高效富集。本文重点综述了MCOFs的种类、合成方法及其在富集检测农药、内分泌干扰物(EDCs)及药物和个人护理产品(PPCPs)中的应用,并对该领域未来研究的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 磁性共价有机骨架材料 农药 内分泌干扰物 药物及个人护理产品 综述
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中8种磺胺类抗生素
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作者 袁光年 马继平 +1 位作者 李原琨 李爽 《色谱》 北大核心 2025年第8期894-903,I0001,I0002,共12页
磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并... 磺胺类抗生素(SAs)可被人体或动物代谢,随后通过地表径流进入环境,对生态环境和人类健康造成危害。因此,开发一种针对水中SAs的简单、快速、高效且灵敏的分析方法至关重要。本文采用原位合成法制备了磁性共价有机骨架材料Fe₃O₄@TpDT,并将其作为磁固相萃取吸附剂,用于环境水体中8种SAs的吸附与富集。为获得最佳萃取效率,本研究系统考察了萃取条件(材料用量、水样pH、吸附时间)和洗脱条件(洗脱溶剂的类型及体积、洗脱时间)。优化结果显示,Fe₃O₄@TpDT吸附剂在6 min内即可完全吸附目标化合物,使用1 mL甲醇洗脱2 min,目标化合物便可充分解吸。在最佳萃取条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,本研究建立了一种测定环境水样中8种SAs的新方法。方法学验证结果表明,8种SAs在各自的线性范围内呈良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.9926),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.80~3.44 ng/L和2.66~11.47 ng/L。在空白水样(水厂水)中进行3个水平(50、500和800 ng/L)的加标回收试验,8种SAs的回收率为73.0%~112.9%,日内和日间精密度分别为4.4%~12.5%和8.7%~19.2%。最后将该方法应用于水厂水、水库水和海水中SAs的测定,结果表明,水厂水均未检出8种SAs,在水库水中检出3种SAs,在海水中检出1种SAs;在3个加标水平(50、500和800 ng/L)下,水库水和海水中8种SAs的回收率为55.0%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.0%。该方法操作简单,萃取时间短且具有良好的准确度和精密度,为环境水体中SAs的富集检测提供了技术支撑。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 磁固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 环境水体
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磁性氮化碳复合材料的制备及其对磷酸化肽的富集
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作者 姜丽艳 张玮璐 +1 位作者 赵璐 胡良海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期564-571,共8页
蛋白质的磷酸化在细胞信号传导和疾病发生发展中起着重要作用,但磷酸化的动态变化和低丰度的特点使得对其直接分析有着较大的困难。为了解决磷酸化肽难离子化、检测丰度低的瓶颈问题,本研究制备了一种磁性氮化碳复合材料,结合基质辅助... 蛋白质的磷酸化在细胞信号传导和疾病发生发展中起着重要作用,但磷酸化的动态变化和低丰度的特点使得对其直接分析有着较大的困难。为了解决磷酸化肽难离子化、检测丰度低的瓶颈问题,本研究制备了一种磁性氮化碳复合材料,结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),建立了一种对复杂样品中低丰度磷酸化肽富集与分析的方法。采用电子显微镜、红外光谱分析及X射线衍射分析等手段对合成的磁性氮化碳材料进行表征。以酪蛋白酶解产物为实验模型,发现磁性氮化碳材料能够实现对磷酸化肽的高选择性富集和高灵敏度检测,检出限为0.1 fmol。选择脱脂牛奶、人唾液和人血清为实际分析样品,发现磁性氮化碳材料对微量蛋白生物样品中磷酸化肽的分析具有较高的应用潜力。 展开更多
关键词 氮化碳 磁性固相萃取 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 磷酸化肽 富集
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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质 被引量:2
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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页
得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体
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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量:33
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作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页
制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷)为目标分析物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下,方法对5种 OPPs 的检出限( S/N=3)为0.013~0.305μg/L,方法的相对标准偏差( RSD,n=7)为3.1%~8.8%,富集倍数为406~951,线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析,加标回收率为85.4%~118.9%。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁
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基于介孔Fe_3O_4@mSiO_2@Cu^(2+)磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素 被引量:10
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作者 孙红 娄大伟 +3 位作者 连丽丽 韩雪 郭亭秀 陈慧君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期449-454,共6页
通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕... 通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的NPs用作磁性固相萃取(MSPE)介质,结合高效液相色谱(HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素MC-LR的方法。在优化MSPE和HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数(r)为0.999 4,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 微囊藻毒素 磁性纳米粒子 介孔
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基于分子印迹磁性复合材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定海水中的氯酚类污染物 被引量:15
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作者 王新鑫 杨军 +4 位作者 谢晟瑜 陈扬 刘芳伶 沈昊宇 夏清华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1213-1219,共7页
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.... 建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(d MSPE-HPLC)方法,用于海水中5种氯酚类(CPs)污染物残留量的测定。样品用五氯酚分子印迹氨基功能化磁性复合材料富集,在C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm)上分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比70∶30)为流动相,230 nm处检测。考察了样品p H值、萃取时间和洗脱剂的种类与用量对CPs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,5种CPs在1~5 000 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.998 9;平均回收率为86.5%~98.8%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~8.6%;检出限(LODs)为0.18~1.20 ng/L,定量下限(LOQs)为0.6~4.0 ng/L。方法可用于海水中CPs类化合物的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 氨基功能化 分子印迹磁性材料 氯酚类污染物 海水 基质分散-磁性固相萃取
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磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留 被引量:14
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作者 朱建国 李培武 +5 位作者 张文 孙晓曼 杨青青 张奇 张兆威 丁小霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1087-1093,共7页
采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立... 采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-串联质谱 农药残留 花生
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磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展 被引量:13
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作者 杨静 蒋红梅 练鸿振 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期718-726,共9页
磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间... 磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 磁固相萃取 环境污染物 样品前处理
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磁固相萃取在乳及乳制品安全检测中的应用进展 被引量:4
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作者 陈洁 张丛兰 +2 位作者 左祥莉 杨登想 刘齐 《保鲜与加工》 CAS 2021年第8期133-138,145,共7页
本文介绍了磁固相萃取的萃取原理和磁性吸附剂的制备方法,综述了乳及乳制品安全检测的常用方法及近5~6年磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中的最新进展。当前磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中主要应用于抗生素残留、真菌毒素、持久... 本文介绍了磁固相萃取的萃取原理和磁性吸附剂的制备方法,综述了乳及乳制品安全检测的常用方法及近5~6年磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中的最新进展。当前磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中主要应用于抗生素残留、真菌毒素、持久性环境有机污染物、塑化剂等检测。常用的色谱法、质谱法和色谱-质谱联用技术方法对进样样品要求高,且前处理复杂。磁性固相萃取作为前处理方法可以通过施加外部磁场将目标分析物从大体积样本中分离出来,检出限低,回收率适宜,操作方法简便,过程快速,具有广阔应用前景。 展开更多
关键词 磁固相萃取 乳制品 抗生素 真菌毒素 邻苯二甲酸酯类
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基于碳基磁性材料的磁固相萃取技术在食品分析应用中的研究进展 被引量:17
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作者 廖颖敏 黄晓佳 +1 位作者 王卓卓 甘蕊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期368-375,共8页
食品中残留的痕量有毒物质严重威胁人体健康,对其进行分析十分必要。然而,食品中有毒物质种类多、量少、基质复杂,需选择适当的样品预处理技术进行提取和净化。磁固相萃取(MSPE)因具有操作简单、省时快速、无需离心过滤、环境友好等优点... 食品中残留的痕量有毒物质严重威胁人体健康,对其进行分析十分必要。然而,食品中有毒物质种类多、量少、基质复杂,需选择适当的样品预处理技术进行提取和净化。磁固相萃取(MSPE)因具有操作简单、省时快速、无需离心过滤、环境友好等优点,被认为是一种高效的样品预处理技术并应用于食品分析中。MSPE中使用的磁性吸附剂的吸附容量和选择性是影响MSPE萃取效率和选择性高低的关键,对所建立分析方法的准确度起着关键作用。碳基磁性材料是具有价格低廉、来源丰富、比表面积大、化学稳定性好、吸附容量高、绿色环保等优点的一类新型功能性磁性材料,可以富集不同性质的有机、无机分析物,在环境分析、生物检测、污染治理等多个领域取得了较大进展。近年来,基于碳基磁性材料的MSPE技术在食品分析预处理领域逐渐得到应用,但尚处于起步阶段,存在巨大的应用潜力。该文以碳基类别(碳纳米管、石墨烯、金属有机骨架衍生碳、活性炭等)为主线,综述了采用MSPE技术,以碳基磁性材料为吸附剂,对食品样品中酯类、真菌毒素、多环芳烃、抗生素、生物碱、酚类、维生素、抗菌药等物质进行萃取,进而采用液相色谱法等进行分析的应用实例,同时阐述了该技术存在的问题,并对其发展方向做出了展望。该综述将为基于碳基磁性材料的MSPE技术在食品分析中的广泛应用提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 磁固相萃取 碳基磁性材料 吸附剂 食品分析 综述
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磁性功能材料应用于食品中有毒有害物质检测的研究进展 被引量:8
14
作者 刘晓星 谢书宇 +8 位作者 陈冬梅 潘源虎 朱愈斐 王旭 彭大鹏 黄玲利 王玉莲 陶燕飞 袁宗辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期284-291,共8页
磁性固相萃取是近年来不断发展的一种样品前处理技术,而磁性功能材料作为磁性固相萃取的吸附剂,由于其独特的物理和化学特性引起广泛关注。本文总结分析了2010年以来磁性功能材料在食品中农药、兽药、合成色素、及其他有毒有害物质检测... 磁性固相萃取是近年来不断发展的一种样品前处理技术,而磁性功能材料作为磁性固相萃取的吸附剂,由于其独特的物理和化学特性引起广泛关注。本文总结分析了2010年以来磁性功能材料在食品中农药、兽药、合成色素、及其他有毒有害物质检测应用方面的研究进展,以期为食品安全检测新技术的推广应用提供参考。 展开更多
关键词 磁性功能材料 磁性固相萃取 农药残留 兽药残留 色素残留
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环境样品中双酚类化合物的固相萃取研究进展 被引量:13
15
作者 刘洪媛 金静 +2 位作者 郭崔崔 陈吉平 胡春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期835-844,共10页
双酚类化合物作为一类内分泌干扰物广泛存在于环境介质中,经过多种途径迁移至人体后,可对人体产生内分泌毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、二噁英毒性和神经毒性,已被加拿大政府风险评估识别为进一步优先控制名录。随着环境领域对... 双酚类化合物作为一类内分泌干扰物广泛存在于环境介质中,经过多种途径迁移至人体后,可对人体产生内分泌毒性、细胞毒性、基因毒性、生殖毒性、二噁英毒性和神经毒性,已被加拿大政府风险评估识别为进一步优先控制名录。随着环境领域对双酚类化合物的广泛关注,相关研究工作逐渐向水、沉积物、灰尘和生物样品等多介质开拓。但是,由于不同环境样品在基质复杂性和污染物浓度水平等方面存在显著差异,开发提取效率高、净化选择性好、普适性强、操作简单、高通量的提取和净化方法,有助于实现环境介质中双酚类化合物的高灵敏、批量检测。近年来,新型前处理技术发展迅速,尤其是固相萃取技术,在双酚类化合物提取与净化方面取得了长足的发展,不仅在一定程度上克服了传统提取净化方法存在的耗时、耗力和耗溶剂等不足,而且为新型污染物分析提供了更多的技术支持。该文简述了典型双酚类化合物的理化性质、用途用量和环境危害,重点围绕新型固相萃取吸附剂开发和固相萃取模式转变两个方面,总结了固相萃取在双酚类化合物提取净化方法方面取得的进展。商品化固相萃取产品普适性强,在环境监测领域应用范围较广,适用于双酚类化合物的产品种类有限;新型吸附剂研发聚焦吸附容量(如介孔硅材料、碳纳米材料、金属-有机框架材料、环糊精)和选择性(如分子印迹聚合物和混合模式离子交换聚合物)两个方面,种类多样化可满足不同检测需求;越来越多的高灵敏分析仪器不断推向市场,为适应新的发展形势,固相萃取模式正逐渐向微型化、自动化、简易化等方向发展,如QuEChERS、固相微萃取、磁固相萃取等。 展开更多
关键词 双酚类化合物 固相萃取 分子印迹 固相微萃取 磁固相萃取
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基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂 被引量:12
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作者 肖作为 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期127-136,共10页
通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解... 通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher~? STAR LP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(50∶50, v/v)为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51~1.89μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。 展开更多
关键词 高效液相色谱 磁固相萃取 金属有机骨架化合物 防腐剂 饮料 方便面
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磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留 被引量:14
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作者 郭宇彤 李欣悦 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1384-1389,共6页
采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO... 采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 磁性固相萃取 三嗪类除草剂 液相色谱-串联质谱 环境水样
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Fe_3O_4@NiSiO_3对水中痕量微囊藻毒素的萃取 被引量:3
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作者 郭亭秀 娄大伟 +4 位作者 连丽丽 王希越 陈慧君 李秋颖 王润楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1137-1141,共5页
通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子,该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取(MSPE)介质,并结合高效液相色谱(HPLC)建立了水样中痕量微囊藻... 通过水热合成法和溶胶凝胶法制备Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子,该纳米粒子微球具有均一的形貌、良好的磁性和分散性。将合成的Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子作为磁性固相萃取(MSPE)介质,并结合高效液相色谱(HPLC)建立了水样中痕量微囊藻毒素MC-LR的分析方法。在优化实验条件下,方法在0.25~146.5 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 1,检出限为0.011 μg/L。将该方法用于纯水中微囊藻毒素的分析,回收率为81.0%,对实际水样的回收率为66.7%~72.0%。表明Fe3O4@NiSiO3磁性纳米粒子具有良好的选择性富集能力,可用于水中痕量微囊藻毒素的萃取。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱 微囊藻毒素 磁性纳米粒子
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MIL-53(Fe)@聚多巴胺@Fe_3O_4磁性复合材料的制备及其用于环境水样中磺酰脲类除草剂的磁固相萃取 被引量:16
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作者 邓玉兰 李傲天 +3 位作者 王燕飞 孙鹏 苏萍 杨屹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期253-260,共8页
制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化... 制备了MIL-53(Fe)和聚多巴胺(PDA)修饰的磁性Fe_3O_4复合材料MIL-53(Fe)@PDA@Fe_3O_4,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法(MSPE-HPLC)检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂(甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆)。实验优化了高效液相色谱条件(乙腈和含0.01%(体积分数)三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm)及磁固相萃取条件(洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3),在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 0。方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~0.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%~109.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53(Fe)和Fe_3O_4的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。 展开更多
关键词 磁固相萃取 高效液相色谱 金属-有机骨架 聚多巴胺 磺酰脲类除草剂 环境水样
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石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展 被引量:9
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作者 韩丽珍 杨艺欣 +2 位作者 张婧 郭敬功 卢明华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期28-35,共8页
作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于... 作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。 展开更多
关键词 石墨相氮化碳 样品前处理 固相萃取 分散固相萃取 磁性固相萃取 固相微萃取 吸附剂 综述
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