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铝-钛复合氧化物催化剂的制备及其催化PET合成
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作者 王昊君 王培贤 +3 位作者 马军 魏忠 王公应 王自庆 《工程塑料应用》 北大核心 2025年第5期36-41,49,共7页
针对聚酯合成工业中锑系催化剂毒性大对人体和环境造成潜在危害的行业难题,开发高效绿色的非锑催化剂替代锑系催化剂成为聚酯行业的研究热点。为缓解钛系催化剂反应速率快导致产物黄化问题,采用柠檬酸络合法制备了一种Al_(2)O_(3)-TiO_(... 针对聚酯合成工业中锑系催化剂毒性大对人体和环境造成潜在危害的行业难题,开发高效绿色的非锑催化剂替代锑系催化剂成为聚酯行业的研究热点。为缓解钛系催化剂反应速率快导致产物黄化问题,采用柠檬酸络合法制备了一种Al_(2)O_(3)-TiO_(2)(AT)复合氧化物,作为催化剂用于催化对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)通过酯化缩聚合成聚对苯二甲酸乙二酯(PET),采用X射线衍射仪、低温N2物理吸附和扫描电子显微镜考察了Al/Ti物质的量比和焙烧温度对催化剂物相结构、织构性能和表面形貌的影响,并与催化性能相关联,讨论了催化剂结构与性能间的构效关系。结果表明,Al_(2)O_(3)的添加可以降低TiO_(2)的结晶度,增加AT复合氧化物的比表面和孔结构,提高了活性位数量。当Al/Ti物质的量比为3.0,焙烧温度为600℃时,获得催化剂3AT-600的综合催化性能最好,在最优条件下合成PET的特性黏度为0.692 dL/g,端羧基值为17.2 mol/t,b值为3.5。通过与锑系催化剂合成的PET相比,3AT-600催化体系合成的PET在特性黏度、羧基值和色度方面与锑系催化剂相当。 展开更多
关键词 Al_(2)O_(3)-TiO_(2)复合氧化物 非锑催化剂 色相 酯化缩聚 聚对苯二甲酸乙二酯
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纳米炭黑的Steglich酯化反应制备及乙二醇分散性
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作者 王玉玺 唐春霞 +1 位作者 张丽平 付少海 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期104-111,共8页
为解决炭黑在乙二醇溶液中难分散的问题,确保炭黑在聚酯纤维原液着色中具有良好的分散性。先通过液相氧化法对炭黑表面进行改性,在炭黑表面引入反应性基团—羧基,并选取合适的氧化炭黑,通过Steglich酯化反应在氧化炭黑表面接枝乙二醇和... 为解决炭黑在乙二醇溶液中难分散的问题,确保炭黑在聚酯纤维原液着色中具有良好的分散性。先通过液相氧化法对炭黑表面进行改性,在炭黑表面引入反应性基团—羧基,并选取合适的氧化炭黑,通过Steglich酯化反应在氧化炭黑表面接枝乙二醇和不同相对分子质量的聚乙二醇。对氧化炭黑和接枝炭黑的表面结构以及在乙二醇溶液中的分散性进行测试与分析。结果表明:氧化仅发生在炭黑表面并未对炭黑造成严重破坏,随氧化时间的延长,炭黑表面羧基含量显著提高,氧化8 h后,其表面羧基含量为0.616 mmol/g;PEG600接枝的氧化炭黑其接枝率在33%以上,最小平均粒径稳定在132.1 nm左右,其能在乙二醇溶液中分散均匀,无聚集体出现,且制备的接枝炭黑具有良好的分散稳定性,其储存稳定性在93%以上,耐热稳定性在92%以上。 展开更多
关键词 纳米炭黑 氧化 分散性 聚酯纤维原液着色 酯化接枝 聚乙二醇 Steglich酯化反应
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无金属催化烯烃反马氏氧化为酯类化合物研究
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作者 张彤 马然 《陕西科技大学学报》 北大核心 2024年第5期77-83,共7页
烯烃的化学转化一直是新物质创造科学研究的前沿和核心,其中烯烃的氧化官能团化在合成化学中具有重要的研究意义和应用价值.以烯烃为原料,通过筛查不同的碘源、反应温度、溶剂、反应时间等因素,探究烯烃在Oxone条件下高选择性反马氏氧... 烯烃的化学转化一直是新物质创造科学研究的前沿和核心,其中烯烃的氧化官能团化在合成化学中具有重要的研究意义和应用价值.以烯烃为原料,通过筛查不同的碘源、反应温度、溶剂、反应时间等因素,探究烯烃在Oxone条件下高选择性反马氏氧化为酯类化合物.该催化体系对含有吸电子或者给电子基团取代的烯烃都很良好的适用性.通过对照实验探究了反应可能的机理,即反应通过串联碘官能团化/芳基迁移,经由醛、羧酸中间体进而转化为酯类产物. 展开更多
关键词 烯烃 氧化酯化 无金属催化
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二氧化钛、二氧化锆的合成及其催化酯化反应 被引量:21
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作者 李葆 战永复 +1 位作者 李连忠 董英 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第1期106-109,共4页
M.Hino和K.Arata于1979-1980年曾报道将四氯化钛、二氯氧锆分别用氨水水解,用0.5mol硫酸处理,然后在空气中煅烧所得的二氧化钛、二氧化锆,可以催化烷烃的异构化反应。我们参考文献合成了TiO_2和ZrO_2,并发现当热处理温度为425℃(TiO_2),... M.Hino和K.Arata于1979-1980年曾报道将四氯化钛、二氯氧锆分别用氨水水解,用0.5mol硫酸处理,然后在空气中煅烧所得的二氧化钛、二氧化锆,可以催化烷烃的异构化反应。我们参考文献合成了TiO_2和ZrO_2,并发现当热处理温度为425℃(TiO_2),575℃(ZrO_2)时,它们对醋酸和脂肪醇的酯化反应,具有催化作用。 展开更多
关键词 二氧化钛 二氧化锆 催化酯化
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填料型固体酸的制备及其催化性能 被引量:8
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作者 杜长海 王树江 +3 位作者 杨骥 秦永宁 贺岩峰 马智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1916-1919,共4页
用阳极氧化法制备了填料式 Al2 O3-Al载体 ,经浸渍 H2 SO4 后再焙烧制得 SO2 - 4/Al2 O3-Al固体酸催化剂 .用 SEM,BET,XRD和 NH3-TPD等手段对其进行了表征 ,结果显示 ,载体 Al2 O3膜为无定形结构 ,SO2 - 4/Al2 O3-Al为中等酸强度的固体... 用阳极氧化法制备了填料式 Al2 O3-Al载体 ,经浸渍 H2 SO4 后再焙烧制得 SO2 - 4/Al2 O3-Al固体酸催化剂 .用 SEM,BET,XRD和 NH3-TPD等手段对其进行了表征 ,结果显示 ,载体 Al2 O3膜为无定形结构 ,SO2 - 4/Al2 O3-Al为中等酸强度的固体酸 .用乙酸 -乙醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能 ,显示出催化剂具有较高的催化活性 。 展开更多
关键词 填料型固体酸 制备 催化性能 阳极氧化法 催化剂 催化精馏 乙酸乙酯
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离子液体对甲基丙烯醛氧化酯化反应的影响 被引量:16
6
作者 李桂花 张锁江 +2 位作者 李增喜 李铭岫 张香平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1137-1138,共2页
Ionic liquid(IL),[bmim]PF6,was used in the reaction of one-step oxidative esterification from methacrolein to methyl methacrylate. It was found that ionic liquid not only increased the selectivity of methyl methacry... Ionic liquid(IL),[bmim]PF6,was used in the reaction of one-step oxidative esterification from methacrolein to methyl methacrylate. It was found that ionic liquid not only increased the selectivity of methyl methacrylate but also inhibited its polymerization. The selectivity of methyl methacrylate was increased from 45% to 100% with ionic liquid. The experiment results showed that the content of ionic liquid had no effects on the selectivity of methyl methacrylate in a certain range of IL concentration,which indicated that ionic liquid could be used as a potential inhibitor of polymerization. [WT5HZ] 展开更多
关键词 离子液体 甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯醛 氧化酯化 阻聚剂
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稀土氧化物超微粉的催化酯化行为 被引量:9
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作者 高志明 康诗钊 +1 位作者 吴通好 彭少逸 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第6期795-797,共3页
制备了5种稀土氧化物超微粉并考察了它们的催化酯化的活性,发现超微粉的催化活性均高于普通稀土氧化物,Y_2O_3超微粉催化酯化产物的酸值接近0.1,有应用前景。
关键词 超微粉 稀土氧化物 酯化 催化活性
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硬脂酸法制备SO_4^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2固体酸及其催化性能的初步探讨 被引量:17
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作者 吴东辉 李丹 +3 位作者 杨娟 杨绪杰 陆路德 汪信 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1877-1880,共4页
首次用硬脂酸法制备了 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物 ,经浸渍 H2 SO4后再焙烧得 SO2 - 4 /Fe2 O3 -Si O2 固体酸催化剂 .用 TEM,XRD,N2 吸附 /脱附和 TG-DTA等手段对其进行了表征 ,结果显示制得的 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物具有多孔结构 ,... 首次用硬脂酸法制备了 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物 ,经浸渍 H2 SO4后再焙烧得 SO2 - 4 /Fe2 O3 -Si O2 固体酸催化剂 .用 TEM,XRD,N2 吸附 /脱附和 TG-DTA等手段对其进行了表征 ,结果显示制得的 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物具有多孔结构 ,且随着 Si含量的增大 ,其比表面积明显增大 ,但孔径减小 .用乙酸 展开更多
关键词 固体酸 FE2O3 SiO2 混合氧化物 硬脂酸 酯化反应 硫酸 负载型催化剂 三氧化二铁 二氧化硅 酯化反应 催化性能
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复合变性对淀粉性质的影响研究 被引量:13
9
作者 徐忠 周美琴 +1 位作者 吴艳华 杨雪欣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期282-285,共4页
复合变性淀粉是近年来研制开发的一类新型变性淀粉,是将淀粉采用两种或两种以上的变性方法而获得的淀粉衍生物。与单一变性淀粉相比,表现出更优越的物理化学性能,从而将会大大拓宽变性淀粉的工业应用领域。本文概述了几种典型的复合变... 复合变性淀粉是近年来研制开发的一类新型变性淀粉,是将淀粉采用两种或两种以上的变性方法而获得的淀粉衍生物。与单一变性淀粉相比,表现出更优越的物理化学性能,从而将会大大拓宽变性淀粉的工业应用领域。本文概述了几种典型的复合变性淀粉,如氧化淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉及接枝共聚型复合变性淀粉的国内外研究现状,并展望了该类变性淀粉的研究方向及其潜在的发展前景。 展开更多
关键词 复合变性淀粉 氧化 酯化 醚化 接枝共聚
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结合型氧化亚硫酸化菜油皮革加脂剂的制备与性能 被引量:13
10
作者 强西怀 樊国栋 李晓星 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期346-349,共4页
对菜油进行甲醇酯交换反应 ,反应程度控制在理论值的 6 0 % ,然后用顺丁烯二酸酐酯化酯交换产物。这种酯化物在负载型金属皂的催化下 ,用空气进行氧化 ,温度 80℃ ,时间 4~ 6h。氧化产物再与亚硫酸盐进行亚硫酸化反应 ,能够制备出一种... 对菜油进行甲醇酯交换反应 ,反应程度控制在理论值的 6 0 % ,然后用顺丁烯二酸酐酯化酯交换产物。这种酯化物在负载型金属皂的催化下 ,用空气进行氧化 ,温度 80℃ ,时间 4~ 6h。氧化产物再与亚硫酸盐进行亚硫酸化反应 ,能够制备出一种新的亚硫酸化类结合型加脂剂。实验表明产品的加脂性能优良 ,与革纤维结合能力明显提高。该工艺技术路线设计新颖合理 ,工艺方法简便可行 。 展开更多
关键词 制备 性能 结合型 菜籽油 酯交换反应 酯化反应 氧化反应 亚硫酸化反应 皮革加脂剂
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异丁烯为原料制备甲基丙烯酸甲酯的催化剂 被引量:6
11
作者 王蕾 张锁江 +2 位作者 李增喜 李桂花 李铭岫 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2082-2085,共4页
The catalysts used for manufacturing methyl methacrylate (MMA) by two-step conversion of isobutylene via methacrolein (MAL) were studied. The selective oxidation of isobutylene to MAL was carried out in a fixed-bed fl... The catalysts used for manufacturing methyl methacrylate (MMA) by two-step conversion of isobutylene via methacrolein (MAL) were studied. The selective oxidation of isobutylene to MAL was carried out in a fixed-bed flow microreactor using a series of Mo-Bi-containing catalysts and the oxidative esterification of MAL to MMA was carried out in a slurry-bed reactor using a series of palladium-containing catalysts.By means of BET and XPS, the properties of the catalysts were characterized.It was found that the performance of Mo-Bi-Co-Fe-Ce-O catalyst was improved distinctly when Cs was added for the selective oxidation of isobutylene to MAL, and the Pd 5Bi 2PbFe/CaCO 3 catalyst with the loading sequence of Pd, Pb and Bi, Fe showed the best performance for the oxidative esterification of MAL to MMA. 展开更多
关键词 异丁烯 甲基丙烯醛 甲基丙烯酸甲酯 催化反应 清洁工艺
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甲基丙烯醛氧化酯化制备甲基丙烯酸甲酯 被引量:6
12
作者 赵威 李增喜 +3 位作者 张锁江 庞海舰 董海峰 张香平 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1690-1693,共4页
Supported multi-metal catalyst was prepared by impregnation.A variety of factors such as reaction temperature, feedstock ratio, alkali concentration, catalyst concentration and antipolymerizer concentration were syste... Supported multi-metal catalyst was prepared by impregnation.A variety of factors such as reaction temperature, feedstock ratio, alkali concentration, catalyst concentration and antipolymerizer concentration were systematically investigated in terms of their effects on the oxidative esterification reaction for methyl methacrylate production from methacrolein.The experimental results showed that under the condition of temperature 333 K,methanol/methacrolein ratio 97∶1(molar ratio),NaOH concentration 0.001 g·ml^-1 and catalyst concentration 0.02 g·ml^-1, methacrolein conversion and methyl methacrylate selectivity were about 100% and 71.4% respectively, after 30 min reaction. 展开更多
关键词 甲基丙烯醛 甲基丙烯酸甲酯 氧化 酯化 催化反应
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SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的制备与性能 被引量:14
13
作者 李占双 范美青 +3 位作者 刘岩峰 张艳 王君 刘琦 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1151-1157,共7页
采用化学共沉淀法制备了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征... 采用化学共沉淀法制备了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸,利用X射线衍射、示差扫描量热、M(o|¨)ssbauer谱、透射电子显微镜、NH_3-程序升温脱附、N_2吸附-脱附、磁滞回线等手段对磁性固体酸的结构与性质进行了表征。表征结果显示,磁性基质Fe_3O_4及TiO_2的引入有利于四方晶相ZrO_2(t)的稳定;ZrO_2晶体生长取向于ZrO_2(t)的(101)方向,(101)晶面间距为0.293 nm;M(o|¨)ssbauer谱中双峰的存在表明磁性基质Fe_3O_4的存在;在室温下磁性固体酸具有超顺磁性。以乙酸乙酯的合成为探针反应,考察了SO_4^(2-)/ZrO_2/Fe_3O_4/TiO_2磁性固体酸催化剂的催化性能,实验结果表明,外加磁场使酯化反应的醋酸转化率提高到92%。 展开更多
关键词 化学共沉淀法 复合氧化物 磁性固体酸催化剂 酯化反应
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煤及其干馏物氧化产品中苯羧酸的GC分析 被引量:5
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作者 李福祥 吕志平 +1 位作者 薛建伟 秦梦庚 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期93-96,共4页
煤及其干馏物氧化产品中苯羧酸的GC分析李福祥吕志平薛建伟秦梦庚(太原理工大学精细化工研究所太原030024)关键词煤氧化,苯羧酸,重氮甲烷,酯化煤及其衍生物经碱氧气或高锰酸钾等氧化后的主要产品是水溶性的羧酸混合物,... 煤及其干馏物氧化产品中苯羧酸的GC分析李福祥吕志平薛建伟秦梦庚(太原理工大学精细化工研究所太原030024)关键词煤氧化,苯羧酸,重氮甲烷,酯化煤及其衍生物经碱氧气或高锰酸钾等氧化后的主要产品是水溶性的羧酸混合物,它是一种吸湿性的固体,具有黄色到近... 展开更多
关键词 煤氧化 苯羧酸 重氮甲烷 干馏物 GC
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Pd-Pb/Al_2O_3催化剂上甲基丙烯醛氧化酯化合成甲基丙烯酸甲酯 被引量:5
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作者 董海峰 李增喜 +4 位作者 王正平 成卫国 赵威 张香平 张锁江 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1346-1350,共5页
The Pd-Pb catalyst supported on Al2O3 was prepared by the two-step impregnation method.The oxidative esterification of methacrolein (MAL) to methyl methacrylate (MMA) was carried out in a stainless bubble autoclav... The Pd-Pb catalyst supported on Al2O3 was prepared by the two-step impregnation method.The oxidative esterification of methacrolein (MAL) to methyl methacrylate (MMA) was carried out in a stainless bubble autoclave over the catalyst.The influences of the reaction conditions on catalytic activity were investigated in detail.The optimal reaction conditions were as follows: T=80℃, P=0.3 MPa, methanol∶MAL=8∶1 ( molar ratio ), catalyst mass concentration in the reaction system 3.84%, pH of the reaction system 7—8, oxygen flux rate 30 ml·min -1 .Under the above conditions,MAL conversion and MMA selectivity reached 91% and 84%, respectively.The catalyst was recycled for seven times and still kept good selectivity. 展开更多
关键词 甲基丙烯醛 甲基丙烯酸甲酯 氧化酯化
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Al2O3掺杂SO4^2-/SnO2固体酸催化剂上的酯化和酯交换反应 被引量:9
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作者 翟德伟 乐英红 +1 位作者 华伟明 高滋 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1867-1872,共6页
用共沉淀法制备了一系列不同Al2O3掺杂量(0.5%-3.0%,摩尔分数)的SO24-/SnO2催化剂.采用N2吸附、热重(TG)分析、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、漫反射红外光谱(DRIFTS)、拉曼(Raman)光谱、魔角旋转固体核磁共振(27AlMASNMR... 用共沉淀法制备了一系列不同Al2O3掺杂量(0.5%-3.0%,摩尔分数)的SO24-/SnO2催化剂.采用N2吸附、热重(TG)分析、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、漫反射红外光谱(DRIFTS)、拉曼(Raman)光谱、魔角旋转固体核磁共振(27AlMASNMR)对催化剂的结构和织构性质进行了表征,用正丁胺电位滴定法测定了催化剂的酸量,并评价了这些催化剂对月桂酸与甲醇的酯化和三乙酸甘油酯与甲醇的酯交换反应性能.实验结果表明SO24-/SnO2催化剂中掺杂少量Al2O3能明显提高催化活性,这是由催化剂的酸性位增加而引起的,添加Al2O3的摩尔分数为1.0%的催化剂表现出最高的反应活性,在酯化反应中6h后月桂酸转化率高达92.7%,在酯交换反应中8h后三乙酸甘油酯转化率高达91.1%. 展开更多
关键词 固体酸 酯化 酯交换 SO24-/SnO2 Al2O3掺杂
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同步氧化酯化硬脂酸淀粉酯的制备及性能 被引量:4
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作者 黄爱民 孙宁钊 +6 位作者 李大玉 沈芳 何壮漳 胡华宇 梁景 张燕娟 黄祖强 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第3期1235-1241,共7页
为研究同步氧化酯化长链淀粉酯产品在应用性能上的变化规律,以木薯淀粉为原料,双氧水为氧化剂、硬脂酸为酯化剂,采用机械活化强化手段干法制备氧化硬脂酸淀粉酯,对产品进行表征,并对产品应用性能进行初步分析。研究结果表明:SEM显示机... 为研究同步氧化酯化长链淀粉酯产品在应用性能上的变化规律,以木薯淀粉为原料,双氧水为氧化剂、硬脂酸为酯化剂,采用机械活化强化手段干法制备氧化硬脂酸淀粉酯,对产品进行表征,并对产品应用性能进行初步分析。研究结果表明:SEM显示机械活化氧化酯化淀粉颗粒表面有明显破坏;XRD表明:氧化酯化淀粉结晶度明显下降;产品冷水溶解度、冻融稳定性和透明度均较原淀粉明显提高,粘度明显下降。 展开更多
关键词 机械活化 氧化 酯化 木薯淀粉
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固体超强酸催化合成葡萄酒香料己酸正丁酯 被引量:8
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作者 闫鹏 王赵志 +2 位作者 吴燕妮 陈志胜 郭海福 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期415-419,共5页
利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,... 利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,FTIR,TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:浸渍液为3 mol/L的硫酸、n(Sn)∶n(Si)=1∶8、焙烧温度500℃、焙烧时间3 h;适宜的酯化反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=3.0∶1、催化剂用量0.5 g(基于0.1 mol正己酸)、回流反应2.0 h。在此条件下,酯化率可达99.0%。该催化剂的重复使用性能较好,使用5次时酯化率仍达80%以上。 展开更多
关键词 葡萄酒香料 己酸正丁酯 固体超强酸催化剂 酯化反应 氧化锡
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不溶性氧化淀粉黄原酸酯的制备 被引量:3
19
作者 马冰洁 罗杨 +2 位作者 唐洪波 李艳平 杨妍 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期31-34,共4页
以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,二硫化碳为酯化剂,过氧化氢为氧化剂,制备了不溶性氧化淀粉黄原酸酯(IOSX)。研究了pH、氧化剂用量、反应温度和反应时间对IOSX羧基含量和硫含量的影响。通过正交试验得出酯化反应条件为:二硫化碳用... 以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,二硫化碳为酯化剂,过氧化氢为氧化剂,制备了不溶性氧化淀粉黄原酸酯(IOSX)。研究了pH、氧化剂用量、反应温度和反应时间对IOSX羧基含量和硫含量的影响。通过正交试验得出酯化反应条件为:二硫化碳用量31.5%,氢氧化钠用量20%,反应时间2.5 h,反应温度35℃;单因素试验得出氧化反应条件为:pH 9,氧化剂用量14%,反应时间2 h,反应温度35℃。在较佳反应条件下,IOSX羧基含量为0.345%,硫含量为6.34%。 展开更多
关键词 淀粉黄原酸酯 交联 酯化 氧化 制备
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甲基丙烯醛氧化酯化制甲基丙烯酸甲酯催化剂的制备与应用 被引量:8
20
作者 李桂花 王洪义 李铭岫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期744-748,共5页
将甲基丙烯醛制甲基丙烯酸甲酯(MMA)的氧化酯化2步反应简化为1步反应。用浸渍法制备了用于该反应的催化剂。实验表明,选择金属Pd为主要活性成分,添加Pb、Bi、Fe中的1种或几种,可提高催化剂的活性;组成为Pd5Bi2PbFe的催化剂负载在CaCO3上... 将甲基丙烯醛制甲基丙烯酸甲酯(MMA)的氧化酯化2步反应简化为1步反应。用浸渍法制备了用于该反应的催化剂。实验表明,选择金属Pd为主要活性成分,添加Pb、Bi、Fe中的1种或几种,可提高催化剂的活性;组成为Pd5Bi2PbFe的催化剂负载在CaCO3上MMA的收率为62.4%,载体为SiO2或ZnO的催化效果次之,载体为MgCO3或ZrO2的催化效果较差。在CaCO3载体上,金属负载顺序依次为Pd、Pb、Bi、Fe的Pd5Bi2PbFe催化剂MMA的收率可达86.9%。在Pd5Bi2PbFe催化剂上添加稀土元素(除Sm和Dy)可提高生成MMA的选择性。使用Pd5Bi2PbFePr/CaCO3催化剂,MMA的产率可高达90.4%。 展开更多
关键词 催化剂 甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯醛 氧化-酯化反应
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