HS-LPME-GC法在烟用香精香料质量控制中的应用 被引量：1

1

作者 郑晓 杨君 +3 位作者 蒋健 舒明 黄芳芳 王丽丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第1期48-51,共4页

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h... 采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)对8个不同批次及掺兑不同比例其他烟用香精香料的1148#样品的挥发性成分进行提取并用气相色谱法分析,同时研究了不同萃取溶剂、萃取时间、萃取温度对分析结果的影响,确定了最佳条件:样品在70℃下平衡1.0h,搅拌速度300r/min,以4.0μL正十二烷作萃取剂,萃取时间为10min,并通过主成分分析(PCA)法对不同批次及掺兑样品进行模式识别。结果表明:此法能成功地将掺兑样品区分开来,可以成为烟用香精香料1148#质量控制的有效手段之一。 展开更多

关键词 顶空-液相微萃取 气相色谱 指纹图谱 主成分分析 烟用香精

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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂 被引量：1

2

作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页

烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多

关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精

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中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺

3

作者 麦宝华 郭宗宁 禹伟腾 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1143-1147,共5页

本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱质谱 偶氮染料 芳香胺 纺织品

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液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素 被引量：28

4

作者 肖小华 尹怡 +1 位作者 胡玉玲 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期234-237,共4页

建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-... 建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247-343倍,方法的线性范围为1-200μg/L,检出限为0.4-1.0μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%-7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%-114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。 展开更多

关键词 液相微萃取 高效液相色谱 雌激素 爽肤水

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微萃取技术在环境分析中的应用 被引量：15

5

作者 王金成 金静 +1 位作者 熊力 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期1-13,共13页

微萃取技术是近年来出现的绿色样品前处理技术。它具有操作简便、环境友好等优点,并且在环境、医药及食品等领域得到广泛的应用。本文仅就固相微萃取和液相微萃取在环境分析中的应用作一简要综述。

关键词 微萃取技术 固相微萃取 液相微萃取 环境分析

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 被引量：9

6

作者 高永刚 牛增元 +6 位作者 张艳艳 叶曦雯 包艳 蔡发 王新 苏杰 曲京武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期906-911,共6页

建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/... 建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了 影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为：萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol /L,萃取 时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下, 10种含氯苯酚在0.01-1 .00 mg /L 范围内线性关系良 好（ r〉0.999）,10种含氯苯酚的检出限（信噪比为 3）为 0.01 mg /k g,富集倍数为9 5 - 1 0 1.在空白样品中添加0. 01、0. 05和 0. 1 mg/kg 3 个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8% -105.1%,相对标准偏差为0. 3% -7. 3%.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱 中空纤维 液相微萃取 含氯苯酚类化合物 纺织品

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液相微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂 被引量：10

7

作者 彭晓俊 庞晋山 邓爱华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期784-788,共5页

建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度4... 建立了液相微萃取/高效液相色谱联用（LPME/HPLC）技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法。考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响。优化后的萃取条件为：6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min。结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0.5~800μg/L范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数为0.995 8~0.998 3,异丙隆、秀谷隆和灭草隆的富集倍数分别为510、490和350倍,检出限分别为0.2、0.2、0.4μg/L,加标回收率为62%~92%,相对标准偏差（RSD）为4.3%~7.7%。该法灵敏度高、操作简单、快速,能满足环境水样中痕量苯脲类除草剂残留的分析要求。 展开更多

关键词 液相微萃取(lpme) 高效液相色谱(HPLC) 环境水样 苯脲类除草剂

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微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏 被引量：5

8

作者 孔娜 邹小兵 +2 位作者 黄锐 夏之宁 魏欣旸 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1200-1203,共4页

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件... 基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为:选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15min,微波辐射功率300W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 顶空液相微萃取 高效液相色谱 敌敌畏 环境水样

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量：25

9

作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01～10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%～109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样

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中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物 被引量：11

10

作者 胡明珠 连显会 +5 位作者 刘晗 郭项雨 吕悦广 白桦 薛宏宇 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1145-1151,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 液相微萃取 中空纤维膜 致敏香豆素类化合物 儿童玩具

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中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定 被引量：25

11

作者 向俊 漆爱明 毛丽秋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页

将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TB... 将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。 展开更多

关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂 食品

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中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱 被引量：3

12

作者 宝贵荣 孟和 +1 位作者 李优鑫 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-648,共5页

建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于... 建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜,萃取溶剂为正辛醇,氯化钠质量浓度为10 g/L,室温振荡,振荡速度为173 r/min ,萃取时间为128 min。结果表明:该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限(LOD)分别为2.2和2.5 μg/L ,相对标准偏差不大于7.8%( n =5)。胡椒碱和荜菝宁分别在100~ 8 500 和8.3~ 5 000 μg/L 范围内具有良好的线性关系,胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保,适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。 展开更多

关键词 中空纤维膜液相微萃取 超高效液相色谱 生物碱 毛勒日达布斯 4 蒙药

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顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析 被引量：16

13

作者 沈宏林 向能军 +3 位作者 高茜 杨柳 陆舍铭 缪明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期186-189,193,共5页

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接... 建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法。在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2μL,样品用量为0.3g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 m in后直接进样。与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析。 展开更多

关键词 顶空液相微萃取 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 有机挥发物 枳壳

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中空纤维液相微萃取技术及其在食品有机污染物检测中的应用 被引量：3

14

作者 朱艳梅 焦必宁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期384-389,共6页

中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取... 中空纤维液相微萃取作为一种环境友好的新型样品前处理技术,集萃取、净化、浓缩为一体,具有装置简单,成本低,易于与多种仪器联用,富集倍数、检测限低等特点。中空纤维液相微萃取技术在国内的应用还较少。本文综述了中空纤维液相微萃取的装置、模式、原理及在食品有机污染物检测中的应用。 展开更多

关键词 中空纤维液相微萃取 检测 食品 农药残留 添加剂

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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3

15

作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页

应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒

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三相中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定铁皮石斛和金线莲中3种植物生长调节剂 被引量：2

16

作者 吴萍萍 林仁义 黄丽英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期683-689,共7页

在铁皮石斛和金线莲药材的人工培育过程中通常需要使用各种植物生长调节剂(PGRs),然而使用过量的PGRs不仅会影响药材的品质和疗效,而且会引发一系列的安全性问题,因此建立精准分析测定药材中残留的痕量PGRs技术方法具有重要意义。本研... 在铁皮石斛和金线莲药材的人工培育过程中通常需要使用各种植物生长调节剂(PGRs),然而使用过量的PGRs不仅会影响药材的品质和疗效,而且会引发一系列的安全性问题,因此建立精准分析测定药材中残留的痕量PGRs技术方法具有重要意义。本研究基于三相中空纤维液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定铁皮石斛和金线莲药材中吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸3种PGRs的分析方法。首先通过参数优化确定最佳色谱条件,然后采用超声+低温静置的提取手段制备样本溶液,优化影响3P-HF-LPME萃取效果的各个参数。确定的最佳前处理过程如下:以正辛醇作为中间相(萃取剂), pH 11.0的氢氧化钠溶液作为内相,稀盐酸调节外相溶液pH值为3.0,并在外相溶液中添加质量浓度为150 g/L的氯化钠溶液,在温度为40℃、搅拌速度为1 600 r/min条件下萃取2.0 h。3种PGRs采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以乙酸水溶液-甲醇(45∶55, v/v)为流动相进行等度洗脱。实验结果表明,在优化的条件下,所测定的3种PGRs在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(决定系数(r^(2))=0.999 9),检出限(LOD)为0.02~0.15μg/L,加标回收率为88.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤3.7%(n=3)。该方法对铁皮石斛和金线莲药材中3种PGRs的萃取效率为42.0%~86.8%,富集倍数为140~289。该方法灵敏、准确、可靠、环保,且富集倍数高,适用于铁皮石斛和金线莲药材中残留的微量酸性PGRs的检测。 展开更多

关键词 三相中空纤维液相微萃取 高效液相色谱 植物生长调节剂 铁皮石斛 金线莲

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电化学液相微萃取-循环伏安法对海带中溴的测定 被引量：6

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作者 郝洁 朱永春 李光哲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期744-746,共3页

将液相微萃取与电化学法相结合,建立了快速测定海带中溴含量的电化学液相微萃取-循环伏安法（ELPME-CV）。苯甲酸乙酯作为粘结剂组成碳糊电极,同时充当微液膜萃取相与样品溶液接触。在正电位下,溴离子被氧化成溴分子,溴分子经微液膜萃... 将液相微萃取与电化学法相结合,建立了快速测定海带中溴含量的电化学液相微萃取-循环伏安法（ELPME-CV）。苯甲酸乙酯作为粘结剂组成碳糊电极,同时充当微液膜萃取相与样品溶液接触。在正电位下,溴离子被氧化成溴分子,溴分子经微液膜萃取富集,在负电位下还原溶出。在0.01-0.50mmol/L范围内,溴的还原峰电流与溶液中溴离子浓度成正比,检出限为0.05mmol/L。测定市售海带中溴的含量为91μg/g,相对标准偏差为11%。 展开更多

关键词 溴 电化学液相微萃取 循环伏安法 海带

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氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂 被引量：1

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作者 马琳琳 张泽霖 +6 位作者 清江 孟桃于 焦叶 陈茂龙 文李 程云辉 丁利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1104-1111,共8页

该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有... 该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。 展开更多

关键词 氮掺杂碳纳米管(N-CNTs) 中空纤维液相微萃取(HF-lpme) 溴系阻燃剂 高效液相色谱法(HPLC)

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