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螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析 被引量：4
1
作者 李友元 陈长华 陶萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期40-43,共4页
利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spi... 利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。 展开更多
关键词 生物合成 lc-esi-MS 定性分析 液相色谱-质谱法 电喷雾离子化 螺旋霉素 中间代谢物 抗生素
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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量：10
2
作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页
为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多
关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量：1
3
作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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人体结肠癌组织样品中基因组DNA甲基化水平的HPLC-ESI MS／MS检测
4
作者 马慧敏 张文兵 +5 位作者 施小六 于志强 胡俊杰 宋任芳 盛国英 傅家谟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期292-296,共5页
利用多重监测反应模式(MRM),通过对液相色谱及质谱条件的优化,建立了人体结肠癌组织样品中基因组DNA甲基化的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS/MS)检测方法,对结肠癌组织及癌旁组织中基因组DNA甲基化进行了检测。结果表明,5-甲基脱... 利用多重监测反应模式(MRM),通过对液相色谱及质谱条件的优化,建立了人体结肠癌组织样品中基因组DNA甲基化的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS/MS)检测方法,对结肠癌组织及癌旁组织中基因组DNA甲基化进行了检测。结果表明,5-甲基脱氧胞苷(5mdC)的检出限是1pg,线性范围为0.0375～0.5mg/L,工作曲线相关系数大于0.9990,该方法的相对标准偏差为2.32%～9.21%。结肠癌病人样品检测结果表明,结肠癌组织基因组DNA甲基化水平低于相应的癌旁组织(P<0.05)。 展开更多
关键词 基因组DNA甲基化 结肠癌 液相色谱-电喷雾质谱
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超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物
5
作者 张海超 魏欣欣 +6 位作者 张婧雯 贾海涛 艾连峰 王敬 黄雪静 秦晓航 刘宝如 《食品科学》 北大核心 2025年第8期330-335,共6页
建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%... 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本实验采用乙腈提取目标化合物,经通过式固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离,在负离子多反应监测扫描模式下测定,内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5~200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系,决定系数大于0.9990,检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。待测物平均回收率在72.8%~106.5%之间,相对标准偏差在3.2%~8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高,可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大气压化学电离 禽蛋 地克珠利 妥曲珠利砜
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UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4种真菌毒素 被引量：24
6
作者 史文景 赵其阳 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期170-174,共5页
建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离... 建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.9927,检出限为0.2~0.7μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4种真菌毒素残留的快速确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾质谱 QUECHERS 柑橘 真菌毒素
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基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究 被引量：3
7
作者 高月 修洋 +1 位作者 赵幻希 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期203-210,共8页
采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异... 采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异构体的极性差异,分析鉴定了Re的8种主要转化产物为20(S)-Rf2、20(R)-Rf2、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、25-OH-Rg6、25-OH-Rg4、Rg6和Rg4;20(S)-Rf的7种主要转化产物为20(R)-Rf、20(S)-Rf3、20(R)-Rf3、25-OH-Rg8、25-OH-Rg9、Rg8和Rg9。并通过化学转化方法获得了苷元结构3β,12β,25-三羟基-达玛烷-20(21/22)-烯(3β,12β,25-trihydroxy-dammar-20(22)-ene)。12-磷钨酸显示出良好的Re和20(S)-Rf转化率,在90min和4h内的转化率接近100%。该方法可以快速有效地鉴定人参皂苷结构并区分其同分异构体,能够为杂多酸等固体酸催化剂应用于皂苷类中药有效成分的化学转化研究奠定基础。 展开更多
关键词 原人参三醇型皂苷 高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPlc-esi-MSn) KEGGIN型杂多酸
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UPLC-ESI-MS分析中棉花次生代谢物标准品推定和加合物形成
8
作者 李社增 牛露欣 +3 位作者 李博超 陈秀叶 马平 马峙英 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2020年第5期449-462,共14页
【目的】建立超高效液相色谱电喷雾质谱(Ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry,UPLC-ESI-MS)分析中棉花代谢产物的高通量鉴定方法;探讨特定UPLC和ESI模式条件下棉花次生代谢产物的加合... 【目的】建立超高效液相色谱电喷雾质谱(Ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry,UPLC-ESI-MS)分析中棉花代谢产物的高通量鉴定方法;探讨特定UPLC和ESI模式条件下棉花次生代谢产物的加合物种类、主导加合物及适宜的ESI模式。【方法】利用高效液相色谱电喷雾质谱对18个棉花代谢产物标准品进行分析,采用在线XCMS软件进行无靶标质谱数据提取,利用MATLAB软件编程计算程序建立标准品鉴定方法。【结果】针对电喷雾正、负离子模式,建立了基于计算准确相对分子质量的棉花次生代谢产物标准品的快速鉴定方法 POSid和NEGid;特定超高效液相色谱和电喷雾正、负离子模式下14个标准品得到正确鉴定。正离子模式下出现[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+NH4]^+、[2M+NH_4]^+、[2M+Na]^+和[2M+H]^+6种加合物,负离子模式下出现[M-H]^-、[2M-H]^-、[M+Cl]^-、[M+FA-H]^-、[3M-H]-、[M+Na-2H]^-、[M-H_2O-H]^-和[M+TFA-H]^-8种加合物,单个标准品的质谱可观察到1~6种加合物,每个标准品均有主导加合物并具有电喷雾离子模式的偏好性。蜜二糖适合电喷雾正离子模式检测,棉酚适合2种离子模式检测;12种化合物均是负离子模式信号强于正离子模式,适合采用负离子模式检测。【结论】建立的基于计算准确相对分子质量的代谢产物鉴定方法,能实现对18个棉花次生代谢产物标准品的无靶标质谱数据的鉴定。特定超高效液相色谱和电喷雾条件下,棉花次生代谢产物的主导加合物具有电喷雾离子模式的偏好性。这些结果为开展棉花代谢组研究提供了技术和理论数据支撑。 展开更多
关键词 棉花次生代谢产物 超高效液相色谱-电喷雾质谱 质谱鉴定 加合物
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车用气雾剂中VOCs检测方法的研究
9
作者 李思 陈攀金 +1 位作者 田丁炜 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页
为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化... 为准确测量气雾剂产品中挥发性有机化合物(VOCs)的成分及含量,设计了特定装置将气雾剂中推进剂和非推进剂进行分离,利用采集袋收集气雾剂中的推进剂,通过液液萃取法对非推进剂中的VOCs进行提取。以所建立的气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)联用方法对样品进行分析,其中推进剂气体组分含量用归一化法进行测定,非推进剂的VOCs依据检出种类,选择8种VOCs建立标准曲线。各物质在对应质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限和定量下限分别为0.25~0.50 mg/L和0.50~1.00 mg/L;回收率为90.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.3%。应用建立的方法分析6种不同功能的气雾剂产品,并计算其臭氧生成潜势。结果表明,推进剂部分主要检出丙烷、丁烷、二甲醚,非推进剂部分检出苯系物、烷烃、环烷烃、单萜类、羧酸衍生物、醚类,其中苯系物和单萜类含量较高。该方法可为企业改进产品配方提供参考,也可为监管部门提供技术支持。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用 气雾剂 VOCS
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量：23
10
作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY ionization tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)
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茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究 被引量：87
11
作者 戴军 王洪新 +1 位作者 陈尚卫 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期398-402,共5页
筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶... 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 保留参数 儿茶素 茶叶 茶多酚 定量分析
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
12
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 被引量：27
13
作者 赵榕 邵兵 +3 位作者 赵婕 吴永宁 吴国华 薛颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期289-291,共3页
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱电喷雾质谱/质谱(LCMS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用OasisHLB固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10～... 以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱电喷雾质谱/质谱(LCMS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用OasisHLB固相萃取柱对样品进行净化。方法的线性范围为10～500μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6μg/kg,定量检出限为20μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%～97.4%,相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 丙烯酰胺 同位素 高温烹制淀粉类食品
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素 被引量：50
14
作者 厉文辉 史亚利 +2 位作者 高立红 刘杰民 蔡亚岐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期987-992,共6页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮 磺胺 大环内酯 鱼肉
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量：31
15
作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱（UPLC-ESI-MS）结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷（HBCD）的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录（SIR）方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
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矿物药青礞石对PTZ点燃癫痫大鼠脑组织中氨基酸神经递质含量的影响 被引量：18
16
作者 刘圣金 吴露婷 +5 位作者 吴德康 王瑞 喻斌 王宇华 刘培 杨文国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期533-541,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠脑组织中4种氨基酸类神经递质,研究了矿物药青礞石原药材粉末、水煎液、药渣对戊四氮(Pentylenetetrazol,PTZ)点燃癫痫模型大鼠脑组织中氨基酸类神经递质含量的影响。在ESI+电离模式下,采用多反应监测扫描方式测定脑组织(皮层,海马)中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、天冬氨酸(Asp)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量。结果表明:4种氨基酸的线性关系良好,精密度、准确度均符合生物样品的分析要求。大鼠给予青礞石不同样品后,脑组织皮层和海马中兴奋性神经递质Glu、Asp水平显著降低。与模型组相比,皮层中Gly占氨基酸总含量的百分比均增加,Asp/Gly值、Glu/Gly值均降低;海马中,各组Glu、Asp、Gly、GABA的浓度均降低。这说明,矿物药青礞石能有效降低PTZ点燃大鼠脑内兴奋性氨基酸递质含量,调节皮层和海马区Gly含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS) 矿物药 青礞石 癫痫 氨基酸递质 海马 皮层
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基于液相色谱-质谱联用的代谢组学研究中代谢物的结构鉴定进展 被引量：21
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作者 孔宏伟 戴伟东 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1052-1057,共6页
基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段,但由于缺乏有效的通用标准谱图库,检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现,造成化学... 基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术因其高效分离能力和高灵敏检测能力已成为生命科学研究的重要手段,但由于缺乏有效的通用标准谱图库,检测到的大量代谢物的结构难以鉴定。这制约了代谢组学覆盖度的提高和生物标志物的发现,造成化学和生物信息的严重丢失,成为代谢组学发展的主要技术瓶颈。随着质谱仪器及计算机技术的进步,基于大气压电离质谱(API-MS)的代谢物结构鉴定技术飞速发展,本文从质谱仪器、代谢物分子结构式判别、数据库及谱图检索以及计算机辅助谱图解析等方面,对代谢物结构鉴定的最新进展进行了综述。 展开更多
关键词 代谢组学 液相色谱-质谱联用 大气压电离质谱 鉴定 综述
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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物 被引量：23
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作者 林黎 张毅 +5 位作者 涂小珂 谢丽琪 岳振峰 康海宁 吴卫东 罗耀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期275-281,共7页
建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-... 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差（RSD）为4.54%~19.7%（n=6）。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱 喹诺酮 化妆品
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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量：48
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作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测
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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙 被引量：15
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作者 吉宏武 丁霄霖 陶冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期403-406,共4页
利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体... 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg～ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 电子轰击质谱 甾体皂甙 百合 分析 提取 保健功能 保健食品 植物药
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