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基于替代分析物的LC-MS/MS检测儿童末梢血中25-羟维生素D方法建立及评价
1
作者 刘菲 宋晶晶 +5 位作者 曹明鹏 祖琴琴 周曙光 张爱喜 王丽 李明 《海南医科大学学报》 北大核心 2025年第15期1163-1171,共9页
目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法... 目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法同时检测换算得到实际标本中25(OH)D2和25(OH)D3的含量。评价该方法的相同浓度下响应值等效性、特异性、线性、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度、精密度、基质效应、携带污染和实际样品加标回收率。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的响应因子分别为1.46和1.04;线性相关系数均>0.995,LOD分别为0.16和0.33 ng/mL,LOQ分别为0.5和1ng/mL,替代分析物25(OH)D2-d6和25(OH)D3-d3相对回收率在96.05%~107.07%范围内,批内批间精密度均<10%,基质因子在0.882~1.121,无明显携带污染,样品可室温避光放置24 h,2~8℃下保存7 d。结论:建立了基于替代分析物的LC-MS/MS定量测定儿童末梢血中25(OH)D2和25(OH)D3的方法,该方法简单易行、结果可靠,有望成为儿童或其他采血困难人群的候选方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 串联质谱法 25-羟维生素D 末梢血 替代分析物
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPlc-Q-TOF ms) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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UPLC-MS/MS高通量测定鸡粪中81种抗菌药物残留方法的建立 被引量：1
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作者 刘田 赵芮敏 +7 位作者 李木子 李泽慧 孙瑞 杨智和 孙晓亮 赵思俊 宋翠平 霍乃蕊 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第1期260-268,共9页
通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合... 通过比较、优化样品前处理方法,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)高通量、快速测定鸡粪中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类等4类81种抗菌药物残留检测方法。样品经EDTA-Mcllvaine与10%乙腈/乙酸(5∶15,V/V)混合溶液提取,HLB固相萃取柱净化过柱后,在UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。加标回收试验结果显示,鸡粪中81种药物在1.0~100.0μg·kg^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),待测药物的回收率为60.24%~118.70%。该方法简单可靠,提取效果好,适用于鸡粪中多类抗菌药物残留的大批样品筛查和确证。 展开更多
关键词 鸡粪 超高效液相色谱-串联质谱法 抗菌药物 残留
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基于UHPLC-QTOF-MS探讨高原鼠兔棕色脂肪低氧环境代谢分子机制 被引量：1
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作者 薛华 何雨昕 +3 位作者 郭子旭 林凯歌 白振忠 曹学锋 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第2期267-274,共8页
目的:基于超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用(ultra high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)研究不同海拔下高原鼠兔棕色脂肪组织(brown adipose tissue,BAT)中的内... 目的:基于超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用(ultra high performance liquid chromatography quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)研究不同海拔下高原鼠兔棕色脂肪组织(brown adipose tissue,BAT)中的内源性差异代谢物及代谢通路,探讨BAT适应高原极端环境的代谢分子机制。方法:分别捕捉青海省果洛地区(4360 m)(MD组)和海北州门源地区(2900 m)(MY组)高原鼠兔各8只,利用UHPLC-QTOF-MS检测2组高原鼠兔BAT样本代谢产物,采用Simca软件对BAT代谢轮廓特征进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal projections to latent structures-discriminant analysis,OPLS-DA),结合t检验、火山图分析差异代谢物,并对差异代谢物进行KEGG代谢通路分析,构建气泡图。结果:PCA和OPLS-DA模式结果显示,2组BAT代谢组均表现出明显聚类型分布,这些代谢物参与体内糖代谢、脂代谢、氨基酸代谢、核苷酸代谢、胆汁酸代谢等多种生命活动。其中,葡萄糖-6-磷酸、胆酸、ADP-核糖、腺苷、脱氧胞苷、L-苯丙氨酸等代谢物水平在MD组高原鼠兔BAT中明显上调(P<0.05);去甲肾上腺素、硬脂酸、尿素、鸟氨酸、丙硫氧嘧啶等代谢物水平明显下调(P<0.05)。富集通路分析发现BAT代谢与苯丙氨酸、磷酸戊糖途径、酪氨酸、色氨酸等代谢通路相关。结论:高原极端环境影响机体的能量相关代谢通路有效激活BAT非颤抖产热,促进机体脂肪组织分化与白色脂肪褐变,增加BAT比重,以此适应高原极端环境。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱联用技术 高原低氧 高原鼠兔 棕色脂肪组织 代谢组学
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UHPLC-MS/MS法检测化妆品中21种非甾体抗炎药 被引量：1
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作者 冯克然 吴晓鸣 +1 位作者 马亮波 孙宇 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第3期399-406,共8页
建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 ... 建立了同时检测化妆品中21种非甾体抗炎药的UHPLC-MS/MS方法。选用膏霜、面膜、凝胶、液体水基类样品为化妆品代表性基质,样品采用甲醇或0.3%(V/V)甲酸-甲醇进行超声辅助液液萃取。使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱进行分离,分别以0.1%(V/V)甲酸-水和乙腈作为水相和有机相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行检测。对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行了系统性考察。结果表明,20种化合物的线性范围为5~50μg/L,罗非昔布线性范围为10~100μg/L,均线性相关系数良好(r>0.99)。低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为72.1%~117.3%(n=6),相对标准偏差RSD范围为0.6%~9.7%。该方法操作简便、准确性高、灵敏度好,适用于化妆品中非甾体抗炎药的检测,能够为化妆品中行为的监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 非甾体抗炎药
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HPLC-MS/MS法同时测定血浆中贝达喹啉、普托马尼和利奈唑胺的方法学建立及应用
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作者 程文 朱慧 +3 位作者 付雷 张炜焱 张立群 陆宇 《中国防痨杂志》 北大核心 2025年第5期613-622,共10页
目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清... 目的:建立同时测定血浆中贝达喹啉(Bdq)、普托马尼(Pa)、利奈唑胺(Lzd)药物浓度的液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),为临床治疗药物监测提供测定方法。方法:血浆样品以普萘洛尔(propranolol,PR)为内标,使用乙腈沉淀血浆蛋白并离心取上清液。设置流动相为0.1%甲酸(A)和5 mM甲酸铵的纯水与乙腈(B),采用梯度洗脱方式进行上清液中Bdq、Pa和Lzd浓度的HPLC-MS/MS分析。根据峰型和分离度确定色谱分离条件为柱温35℃、流速0.4 ml/min、分析时间4 min。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描。通过专属性、建立标准曲线与定量限测定、精密度与准确度、回收率与基质效应、稳定性考察对所建立的HPLC-MS/MS进行方法学考察,最后使用实验小鼠进行方法学建立与验证。结果:MRM模式扫描血浆样本结果显示:Bdq、Pa、Lzd和PR的去簇电压分别为80、91、80、100 V,碎裂电压分别为80、32、28、30 V,母离子/子离子分别为555.2/58.2、360.2/175.2、338.1/296.3和260.2/116.2。方法学考察结果显示,Bdq、Pa、Lzd的保留时间分别为1.93、1.79、1.53 min,峰形良好,出峰位置均无干扰峰信号;线性相关系数(R 2)分别为0.993、0.999和0.999,且分别在0.05~12.5、0.1~25、0.2~50μg/ml浓度范围内线性关系良好;3种药物的日内和日间准确度均在90%以上,精密度波动均小于15%;不同浓度的3种药物及内标PR的提取回收率达到78.45%~108.78%,受血浆处理方法的影响小,基质效应均高于90%,且符合±15%的要求;样品在不同储存条件下的稳定性误差均在±15%以内;应用该方法成功检测36份小鼠血浆样品中Bdq、Pa、Lzd的血药浓度范围分别为0.03~1.82、0.11~14.21、0.02~16.54μg/ml。结论:本研究所建立的HPLC-MS/MS方法可稳定快速地同时检测血浆样本中Bdq、Pa和Lzd的药物浓度,方法学考察证实该方法稳定、准确、灵敏,可供临床参考应用。 展开更多
关键词 结核 色谱法 液相 质谱分析法 剂量效应关系 药物 贝达喹啉 普托马尼 利奈唑胺
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
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作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(HPlc-ms/ms) 药代动力学 缓释注射剂
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UPLC-MS/MS柱前衍生对食用菌中麦角甾醇含量的影响
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作者 张新月 陈杭君 +5 位作者 牛犇 申屠旭萍 杨海龙 殷明 郜海燕 穆宏磊 《食品与机械》 北大核心 2025年第6期36-43,共8页
[目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI... [目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI源,多反应监测模式检测,并同时测定10种食用菌中麦角甾醇含量。[结果]最佳的衍生条件为反应温度36℃,反应时间25 min,DMAP质量浓度8μg/mL。麦角甾醇衍生后的线性范围为25~2000 ng/mL,检出限为13.4 ng/mL,定量限为149 ng/mL,灵敏度较衍生前提高了51.94倍。10种食用菌中,香菇中的麦角甾醇含量最高,为(4.21±0.083) mg/g。[结论]试验方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 麦角甾醇 衍生化 丹磺酰化 超高效液相色谱—质谱联用 食用菌
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双棉签棒固相微萃取结合UPLC-MS/MS快速检测香蕉中农药残留
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作者 郑美杰 郑腾飞 +2 位作者 刘春华 王明月 李秀娟 《华中农业大学学报》 北大核心 2025年第4期310-317,共8页
为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀... 为简化香蕉中多农药残留检测步骤,缩短检测时长,降低分析检测成本,采用固相微萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱建立香蕉中11种常见农药残留的快速准确检测方法。以棉签棒作为支撑载体制备2种广谱性大容量萃取头,以双萃取头模式对稀释后的香蕉匀浆样品中农药进行萃取,以微量甲醇解吸萃取头上农药后再利用超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质外标法定量。结果显示,11种农药在香蕉基质中的检出限为0.23~2.43μg/kg,定量限为0.68~7.36μg/kg;不同加标水平下回收率为86.2%~109.8%,相对标准偏差为0.6%~11.2%,符合农药残留检测相关规定。研究结果表明,新建方法简单、快速、灵敏、准确、成本低,能满足香蕉中多农药残留的快速检测要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 快速检测 香蕉
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HPLC-MS/MS检测6种三羧酸循环代谢物在孕期DEHP暴露小鼠模型中的应用
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作者 陶文康 张伦 +6 位作者 黄倩倩 余芸 蒋月 侯梦贞 凌旭涛 谢芳 王建青 《安徽医科大学学报》 北大核心 2025年第5期897-905,共9页
目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机... 目的利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)系统建立三羧酸循环主要有机酸的测定方法,探究孕期邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中富马酸、苹果酸、琥珀酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸6种三羧酸循环有机酸成分变化。方法孕鼠血清、肝脏和胎盘样品经过前处理后,以含10 mmol/L乙酸铵的水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相A和含10 mmol/L乙酸铵的90%乙腈水溶液和5μmol/L亚甲基二膦酸作流动相B,流速为0.35 ml/min,采用梯度洗脱程序通过Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column,130,1.7μm,(2.1 mm×150 mm)色谱柱进行洗脱,质谱检测系统采用电喷雾离子源,负离子多反应监测。结果三羧酸循环相关6种有机酸代谢物的标准曲线相关系数r在定量范围内均大于0.996,所建立的方法准确度为97.14%~108.26%,低、中、高浓度日间和日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.35%~6.73%,基质效应为93.29%~107.47%,提取回收率为94.82%~112.57%。与对照组相比,孕期DEHP暴露组小鼠不同组织样本中富马酸、苹果酸、α-酮戊二酸、顺乌头酸、枸橼酸均降低(P<0.05)。结论本实验建立HPLC-MS/MS方法检测孕期DEHP暴露小鼠血清、肝脏和胎盘中6种三羧酸循环有机酸成分,方法稳定、灵敏度高、选择性强。孕期DEHP暴露引起小鼠肝脏、血清、胎盘中的三羧酸循环有机酸代谢物水平变化,提示孕期DEHP暴露可能会影响线粒体三羧酸循环过程,在孕期DEHP暴露所致疾病的诊断和治疗中具有潜在价值。 展开更多
关键词 三羧酸循环 三羧酸循环代谢物 高效液相色谱-质谱联用系统 孕鼠 方法学 DEHP
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于UPLC-Q-TOF-MS鉴定玉屏风散入血成分
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作者 黄福满 宋亚军 +4 位作者 左童文 李琳 郑云枫 郑劼 洪敏 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第5期637-651,共15页
目的利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,分析玉屏风散乙醇提取物的入血成分,为玉屏风散的药效物质研究提供参考。方法雄性BALB/c小鼠灌胃给予玉屏风散乙醇提取物(6.5 g·kg^(-1)),收集给药前(0 h)和... 目的利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,分析玉屏风散乙醇提取物的入血成分,为玉屏风散的药效物质研究提供参考。方法雄性BALB/c小鼠灌胃给予玉屏风散乙醇提取物(6.5 g·kg^(-1)),收集给药前(0 h)和给药后1、2、4、6、8、12 h的血浆样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析并鉴定吸收入血的成分。结果共鉴定出玉屏风散乙醇提物中的73个化学成分,并在所有血浆样品中共鉴定出26个入血成分。入血成分中11个成分来自防风,15个成分来自黄芪。结论较全面地分析玉屏风散乙醇提取物的化学成分和入血成分,为进一步阐明玉屏风散的药效物质基础及作用机制提供参考。 展开更多
关键词 玉屏风散 乙醇提物 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 成分鉴定 入血成分 防风 黄芪
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SPE-UPLC-MS/MS法同时检测生活污水中四氢大麻酸等16种毒品目标物 被引量：2
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作者 王蕊 郑航航 +2 位作者 焦英 方秀英 周潇 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1099-1108,共10页
建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY... 建立了一种固相萃取-超高液相-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)能同时检测生活污水中四氢大麻酸、吗啡和甲基苯丙胺等16种毒品目标物.使用WATERS Oasis HLB(60 mg,3CC)固相萃取小柱对目标物进行提取,采用多反应监测(MRM)模式,WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水-5 mmol·L^(−1)甲酸铵和0.1%乙腈为流动相进行洗脱分离.通过方法学验证,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和可卡因在5—250 ng·L^(−1)范围线性关系良好,其他目标化合物在1—250 ng·L^(−1)线性关系良好(R^(2)>0.998),日内精密度在0.89%—8.23%之间,日间精密度在1.47%—15.7%之间,回收率在94.4%—111%之间.SPE-UPLC-MS/MS法能够在15 min内同时完成水中16种碱性和酸性毒品目标物的检测,并成功应用于我国城市污水监测. 展开更多
关键词 固相萃取-超高液相-串联质谱法 生活污水 毒品.
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷 被引量：1
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量：1
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作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-ms) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPlc-ms/ms) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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基于UPLC-Q-TOF/MS、网络药理学和分子对接模拟探讨黄连解毒汤治疗痛风性关节炎的药效物质及作用机制
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作者 王文婷 冯锦辉 +7 位作者 杨珂 李莎 王斌 刘继平 卫昊 史永恒 王川 王国全 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第7期860-869,共10页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flightmass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HLJDD)的主要成分进行鉴定。并结合... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flightmass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄连解毒汤(Huanglian Jiedu Decoction,HLJDD)的主要成分进行鉴定。并结合网络药理学和分子对接验证对HLJDD治疗痛风性关节炎(gouty arthritis,GA)中的潜在作用机制进行探讨。方法:通过UPLC-QTOF-MS技术在采集正、负离子模式下的数据,并结合对照品、相关文献及数据库检索,分析HLJDD的化学成分。利用网络药理学分析HLJDD治疗GA的潜在机制,筛选活性成分和GA的交集靶点,进一步富集分析和建立可视化网络,分子对接验证活性成分和交集靶点的结合能力。结果:通过UPLC-Q-TOF/MS方法鉴定出47个成分,采用网络药理学方法筛选得到HLJDD治疗GA的关键成分54个,交集靶点37个,PPI分析得到其中度值前10的关键靶点。GO功能富集分析得到20种生物过程、7种细胞组分、8种分子功能。KEGG通路富集分析得到96条干预GA相关通路,发现其治疗GA相关的通路主要涉及IL-17、TNF等炎症信号通路。分子对接进一步验证了HLJDD的关键成分与核心靶点结合能力良好。结论:已鉴定的HLJDD中的关键成分如黄柏碱、黄连碱、汉黄芩素、β-谷甾醇等可能通过调节IL-17、TNF通路中的多个核心靶点如PTSG2等来缓解GA,这为下一步深入研究作用机制提供了理论依据。 展开更多
关键词 黄连解毒汤 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 网络药理学 分子对接
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污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的HPLC-MS/MS检测方法
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作者 邓滨 朱娜 +2 位作者 花镇东 王优美 苏梦翔 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0... 建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法,并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理,在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱,在40℃下氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液(95∶5)复溶,利用高效液相色谱-串联质谱(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,采用选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式,用UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液,梯度洗脱进行检测。经方法学验证,26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50~3.00 ng/L,其中21种待测物在1.50~375.0 ng/L范围内,5种在3.00~750.0 ng/L范围内,所有26种物质均具有良好的线性关系,相关系数r为0.99,批内和批间精密度的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别小于7.71%和13.91%,提取回收率均高于92.64%。该方法简单、准确、灵敏,可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。 展开更多
关键词 卡西酮 新精神活性物质 新型毒品分析 污水流行病学 超高效液相色谱-串联质谱
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UHPLC-Qtrap-MS/MS法研究灯盏细辛成分在血管性痴呆模型大鼠的药代动力学及网络药理学
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作者 高雪萌 程硕涵 +4 位作者 章宸 张晓东 李梦宇 周文斌 再帕尔·阿不力孜 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期602-614,I0004,共14页
采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进... 采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进行药代动力学参数计算。以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)进行质谱检测;随后使用DAS2.0软件进行药代动力学参数计算。结合入血成分分析结果,采用网络药理学方法构建入血成分-疾病靶点-代谢通路网络,推测潜在作用靶.点。结果表明,在VaD模型组中,丁香酸、野黄芩苷、东莨菪亭、水杨酸的体内暴露量均低于假手术组,可能存在代谢加快或排泄增加的现象;而野黄芩苷、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内存在双峰吸收,可能存在肝肠循环现象;在所有入血成分中,野黄芩苷的体内暴露量最高。网络药理学研究发现,灯盏细辛主要入血成分共作用于12个疾病靶点,与5条信号通路有关;其中,药效成分野黄芩苷主要通过作用于丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路对VaD产生干预作用。本研究可为灯盏细辛的药代动力学研究提供支持,同时对深入理解其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPlc-Qtrap-ms/ms) 灯盏细辛 入血成分 药代动力学 网络药理学
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食品中荞麦过敏原LC-MS/MS定量检测方法开发与应用
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作者 孟俊宏 杨沛洁 +5 位作者 赵晗 林浩鹏 关文强 王凤玲 杨术鹏 李熠 《核农学报》 北大核心 2025年第9期1986-1994,共9页
鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,... 鉴于由荞麦引发的食物过敏问题日益突出,为精准识别和定量食品中的荞麦过敏原,本研究采用液相串联高分辨质谱技术,对荞麦中主要致敏蛋白(2S白蛋白和13S球蛋白)酶解后的样品进行数据采集与分析;通过考察肽段的特异性、灵敏度和精密度等,筛选出VQVVGDEGK和AIPVEVLANSYDISTK等5条荞麦专属肽段;采用液相串联三重四极杆质谱(LC-MS/MS)构建食品中荞麦过敏原的准确定量分析方法,并开展系统的方法学有效性评估。结果表明,该方法具有良好的特异性、灵敏度[定量限(LOQ)为5 mg·kg^(-1)]、准确度(60.3%~126.4%)和精密度(日内和日间变异系数<19.8%)。此外,应用该方法检测分析面条、粥、饮料和饼干等样品中的荞麦过敏原含量,发现部分样品中存在荞麦过敏原的隐形污染风险。本研究为荞麦过敏原的检测与风险防控提供了方法与技术支持。 展开更多
关键词 荞麦 食物过敏 液相串联质谱 定量分析 致敏蛋白
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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