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红霉素肟合成工艺改进
被引量：
3
1
作者
杨裕启
《化学与生物工程》
CAS
2010年第4期74-75,共2页
以硫氰酸红霉素为原料、液态缓冲盐为溶剂制备了红霉素肟,研究了液态缓冲盐用量、反应温度、原料水分等对红霉素肟的收率和纯度的影响。确定红霉素肟的最佳合成工艺如下:液态缓冲盐用量200 g、反应温度50℃、原料总水分≤4.0%,此时红霉...
以硫氰酸红霉素为原料、液态缓冲盐为溶剂制备了红霉素肟,研究了液态缓冲盐用量、反应温度、原料水分等对红霉素肟的收率和纯度的影响。确定红霉素肟的最佳合成工艺如下:液态缓冲盐用量200 g、反应温度50℃、原料总水分≤4.0%,此时红霉素肟的收率为71.3%、纯度为92.8%。
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关键词
硫氰酸红霉素
红霉素肟
液态缓冲盐
合成
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职称材料
缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响
被引量：
3
2
作者
刘小兰
高薇
+3 位作者
梁超
乔俊琴
王康
练鸿振
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期1021-1029,共9页
在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇...
在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log kw(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log kw/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log kw和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log kw值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log kw和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log kw、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log kw和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。
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关键词
离子对反相液相色谱
缓冲盐类型
离子对试剂非对离子
保留行为
定量结构-保留行为关系
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职称材料
题名
红霉素肟合成工艺改进
被引量：
3
1
作者
杨裕启
机构
黄石理工学院
出处
《化学与生物工程》
CAS
2010年第4期74-75,共2页
文摘
以硫氰酸红霉素为原料、液态缓冲盐为溶剂制备了红霉素肟,研究了液态缓冲盐用量、反应温度、原料水分等对红霉素肟的收率和纯度的影响。确定红霉素肟的最佳合成工艺如下:液态缓冲盐用量200 g、反应温度50℃、原料总水分≤4.0%,此时红霉素肟的收率为71.3%、纯度为92.8%。
关键词
硫氰酸红霉素
红霉素肟
液态缓冲盐
合成
Keywords
erythromycin thioyanate
erythromycin oxime
liquid buffer salt
synthesis
分类号
TQ465.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响
被引量：
3
2
作者
刘小兰
高薇
梁超
乔俊琴
王康
练鸿振
机构
生命分析化学国家重点实验室
泰州医药高新技术产业园区公共平台服务中心
济川药业集团有限公司
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期1021-1029,共9页
基金
国家自然科学基金(21577057,91643105,21874065)
江苏省自然科学基金(BK20171335).
文摘
在离子对反相液相色谱(IP-RPLC)分析中,溶质保留受对离子(counter ion)的影响比较受人关注,但鲜有研究流动相中缓冲盐类型和离子对试剂中非对离子(non-counter ion)对溶质保留行为的影响。鉴于此,该文以14种磺酸化合物为研究对象,甲醇为有机调节剂,分别考察了3种缓冲盐体系(磷酸二氢铵、氯化铵和乙酸铵)和5种离子对试剂体系(四丁基溴化铵、四丁基磷酸二氢铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基硝酸铵和四丁基乙酸铵)下强离解酸性化合物的IP-RPLC保留行为,通过比较不同流动相条件下得到的溶质log kw(100%水相作流动相时的保留因子)、S(线型溶剂强度模型线性回归得到的常数),以及CHI(色谱疏水指数,log kw/S),寻找保留行为规律。研究表明,流动相中的缓冲盐类型和离子对试剂非对离子均会影响化合物的log kw和S值,所有化合物在氯化铵缓冲盐体系下具有最大的log kw值。相对于无机阴离子,离子对试剂中弱离解性有机阴离子(乙酸根)的存在有利于增加磺酸化合物的S值。通过对比不同条件下的保留行为,推测磺酸化合物的IP-RPLC保留机理中同时存在着离子对模型和动态离子交换模型。与log kw和S值不同,化合物的CHI值受缓冲盐类型以及离子对试剂非对离子的影响较弱。此外,研究发现化合物的表观正辛醇/水分配系数(log D)与log kw、S、CHI之间均具有良好的线性相关性。不同缓冲溶液和不同离子对试剂非对离子条件下获得的log kw和S值存在着一定的差异,而CHI值相对稳定,因此,CHI更适用于IP-RPLC中定量结构-保留行为关系模型的建立。
关键词
离子对反相液相色谱
缓冲盐类型
离子对试剂非对离子
保留行为
定量结构-保留行为关系
Keywords
ion-pair reversed-phase
liquid
chromatography(IP-RPLC)
buffer
salt
type
non-counter ion of ion-pair reagent
retention behavior
quantitative structure-retention relationship(QSRR)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
红霉素肟合成工艺改进
杨裕启
《化学与生物工程》
CAS
2010
3
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职称材料
2
缓冲盐类型和离子对试剂非对离子对强离解酸性化合物离子对反相液相色谱保留行为的影响
刘小兰
高薇
梁超
乔俊琴
王康
练鸿振
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021
3
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职称材料
已选择
0
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