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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:5
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作者 谢华林 唐有根 +1 位作者 李玉杰 李立波 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第1期68-72,共5页
The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with... The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and FIE The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%. 展开更多
关键词 coal fly ash microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry DETERMINATION
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:2
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 张萍 符靓 +1 位作者 马俊才 唐有根 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期37-42,共6页
An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+H... An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometryicp-ms MnZn ferrites octopole reaction system(ORS) impurity elements
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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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In vivo and in vitro inductively coupled plasma mass spectrometry quantification of minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill and their effect on intestinal flora
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作者 FU Ke ZHANG De-wei +9 位作者 SONG Ying-lian XU Min WU Rui-xia XIONG Xue-qing LIU Xian-wu WU Lei GUO Ya ZHOU You LI Xiao-li WANG Zhang 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第10期762-763,共2页
OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhen... OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro,analyze its effect on the types and abundance of intestinal flora,and study its mechanism on inflammation and apoptosis pathways as a treatment for cerebral ischemia.METHODS Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)were used to determine the minerals and heavy metals in 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill in vitro.With the use of the middle cerebral artery obstruction(MCAO)model,ICP-MS was applied to determine the content of minerals and heavy metals in hepatic portal vein blood,abdominal aortic blood,brain,liver,kidney,hair,urine and feces at different time periods.On this model,the ileum,cecum,and colon tissues were tested for intestinal pathology,and 16S rRNA was used for sequencing.Species taxonomy,αdiversity,and species microbial composition and structure analysis were also performed.Polymerase chain reaction and Western blotting were employed to determine the mRNA and protein expression of p38 MAPK,caspase-3,IL^(-1)βand TNF-αin the ischemic brain tissues of rats.RESULTS The average content of heavy metals in the 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill samples is in the descending order Hg>Cu>Pb.Significant differences in the metal elements are found among Qishiwei Zhenzhu pill from different manufacturers but not among the different batches of the same manufacturer.An extremely low content of heavy metals are absorbed into the blood or accumulated in the brain,liver,kidney,and other tissues.Stool is the main excretion route of minerals and heavy metals from Qishiwei Zhenzhu pill.This medicine helps repair the intestinal mucosa in MCAO rats.At the phylum level,it can regulate the abundance of Firmicutes and Proteobacteria in the intestinal flora of rats with cerebral ischemia.At the genus level,it can adjust the abundance of Escherichia Shigella.At the species level,it can adjust the abundance of Lactobacillus yoelii and Lactobacillus reuteri.Cluster classification results show that Qishiwei Zhenzhu pill can improve the intestinal flora of rats with cerebral ischemia,reduce the mRNA and protein expression of caspase-3 and IL^(-1)βin rat brain tissues,and have a tendency to decrease the mRNA expression of p38 MAPK and TNF-α.CONCLUSION Quantifying the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro will help improve their quality standards.Minerals and heavy metals are mainly excreted in feces,accumulate in extremely low levels in various tissues,and do not damage the intestinal mucosa.The effective material basis of Qishiwei Zhenzhu pill in treating cerebral ischemia may be related to their Li,Cr,and Cd elements.These pills can improve the environment of intestinal flora,and their mechanism of treatment for cerebral ischemia may be related to the down-regulation of IL^(-1)βinflammatory factor and inhibition of cell apoptosis. 展开更多
关键词 Qishiwei Zhenzhu pill cerebral ischemia inductively coupled plasma mass spectrometry minerals heavy metals intestinal flora
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:1
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量:1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
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作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 稀释剂
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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ICP-MS离轴传输透镜的仿真与优化设计 被引量:1
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作者 李凯 王雷 +4 位作者 王海舟 王立平 方哲 王超刚 潘高阳 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第3期808-815,共8页
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以其灵敏度高、检出限低等优点,是痕量元素强有力的分析手段之一。在ICP-MS仪器设计中,如何将待分析物的离子束有效引入后级质量分析器系统是一大难点。为了实现离子束的高效传输,离子束进入偏转透镜后... 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以其灵敏度高、检出限低等优点,是痕量元素强有力的分析手段之一。在ICP-MS仪器设计中,如何将待分析物的离子束有效引入后级质量分析器系统是一大难点。为了实现离子束的高效传输,离子束进入偏转透镜后应有较小的角度发散和能量发散,并尽可能平行射出,即在垂直方向的速度尽量为0;同时为了最大程度去除中性粒子和光子,降低背景噪声,应使垂直方向的偏转位移较大。借鉴电子光学中的静电场理论,从离子在静电场中的运动过程出发,对离子在一种偏振悬挂式离轴偏转透镜中的运动过程进行理论推导并建立模型;通过SIMION仿真软件,分别对代表低、中、高质量数的Li、In、U离子束在此偏转透镜系统中的运动进行模拟仿真,考察了电场参数加速电压U_(a)、偏转电压U_(1)、偏转电压U_(2)和机械参数L2对离子束传输的影响,该影响包括离子偏转位移s y、垂直方向速度V′y和离子通过率;结合仿真结果和设计要求给出该离轴偏转透镜的关键电场参数值和机械参数优化设计方案;根据优化设计方案,将三种设计尺寸的偏转透镜系统应用于ICP-MS仪器中,进行了背景噪声和灵敏度的对比测试以验证模拟仿真可靠性。实验结果表明,借助仿真优化后的透镜结构,背景噪声和灵敏度有明显提升,尤其是低质量数提升更为明显,背景噪声降低了约2倍,灵敏度提升了约4倍。虽然模拟仿真与实际结果有一定的误差,而整体的趋势正确,能够为实际偏转透镜系统的结构设计和电气参数优化提供指导。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 偏转透镜 SIMION软件 模拟仿真
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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冷等离子体/N_(2)O反应模式-ICP-MS/MS测定碘对比剂中Ca的含量
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作者 倪碧玉 陈林 +2 位作者 郑超 黄建华 谢文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1472-1479,共8页
碘对比剂(ICM)作为CT诊断的必要用剂,在影像学检查中占有非常重要的地位。药用包装容器与ICM相互作用会导致包装材料中的金属离子迁移进入ICM中,对ICM产生潜在的安全性风险。为满足ICM分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感... 碘对比剂(ICM)作为CT诊断的必要用剂,在影像学检查中占有非常重要的地位。药用包装容器与ICM相互作用会导致包装材料中的金属离子迁移进入ICM中,对ICM产生潜在的安全性风险。为满足ICM分析测试的需求,确保药品质量和用药安全,提出电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定碘对比剂中Ca含量的新策略。碘对比剂样品经2%的硝酸稀释后采用ICP-MS/MS直接测定,在冷等离子体条件下,通过低温抑制等离子气Ar的电离,减少Ar^(+)的形成,在MS/MS模式下采用N_(2)O为反应气,基于Ca^(+)与N_(2)O发生O原子转移反应生成CaO^(+),而其他干扰离子与N_(2)O不发生O原子转移反应,利用质量转移法消除质谱干扰,通过分析标准参考物质并进行加标回收评价方法的准确可靠性和精密度。^(40)Ca的检出限(LOD)低至0.13 ng/L,相对标准偏差(RSD)≤3.2%,加标回收率在96.4%~102%。ICP-MS/MS精准定量碘对比剂中挑战性元素Ca的系统方法,可拓展应用于其他领域,具有极大的借鉴价值。 展开更多
关键词 碘对比剂 电感耦合等离子体串联质谱 CA 冷等离子体 N_(2)O反应模式
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
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作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子39K16O+对55Mn+的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
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作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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单颗粒锆石不同束斑LA-ICP-MS原位微区U-Pb年龄对比测定及其应用研究
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作者 孟重天 郝宇杰 +7 位作者 李予晋 王世昌 任枫荻 张宇婷 商青青 张峻硕 李泽宇 罗炜丞 《岩石矿物学杂志》 北大核心 2025年第2期473-489,共17页
在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、P... 在前人研究基础上,利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb定年方法,通过进一步改进测试流程、优化仪器参数及增加氮气等辅助气体增敏设备,最大程度提升小束斑LA-ICP-MS中的灵敏度并降低元素分馏效应。对此,本文对Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石在束斑直径分别为32μm、24μm和16μm条件下进行了定年研究。实验结果显示:在32μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±0.8 Ma(2σ,n=26,MSWD=0.36);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.1±1.5 Ma(2σ,n=27,MSWD=0.085);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为574~562 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.6±2.9 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.070)。在24μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U的年龄范围为162~157 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.3±0.7 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.22);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为341~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.2±1.5 Ma(2σ,n=29,MSWD=0.13);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为568~561 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为566.5±2.9 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.054)。在16μm小束斑条件下,标准锆石Qinghu的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为163~154 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为159.5±1.4 Ma(2σ,n=25,MSWD=0.45);标准锆石Ple2ovice的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为340~334 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为337.3±2.0 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.063);标准锆石Tanz的^(206)Pb/^(238)U年龄范围为575~563 Ma,^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄为567.0±4.3 Ma(2σ,n=30,MSWD=0.028)。以上结果表明,Qinghu、Ple2ovice、Tanz 3个标准锆石加权平均年龄与推荐值在误差范围内完全吻合。因此,文中尝试建立的小束斑(24μm及16μm)锆石LA-ICP-MS U-Pb定年新方法具有可行性。该方法的建立有利于扩大LA-ICP-MS锆石U-Pb定年的应用范围,对颗粒较小、结构复杂的锆石颗粒进行定年分析,具有重要的理论研究意义与经济价值。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-icp-ms) 小束斑 锆石U-PB定年
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基于ICP-MS结合化学计量法的竹叶青酒无机元素模式识别分析
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作者 江涛 王庆亮 +5 位作者 孟亦浩 张鑫 杨晨 蔚慧欣 秦雪梅 田俊生 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期169-176,共8页
为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表... 为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表明,含量测定方法线性、精密度、重复性和稳定性考察结果均良好,平均加样回收率为92.2%~118.0%,适用于竹叶青酒无机元素的含量测定。聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别可以将3种竹叶青酒进行有效区分。偏最小二乘判别结合重要性因子建立验证模型分析结果表明,3种竹叶青酒具有显著性差异的无机元素是Na、P、K、Al。研究利用ICP-MS技术结合化学计量法建立的无机元素间含量差异的模式识别分析,可为竹叶青酒质量控制和安全阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 竹叶青酒 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 化学计量法 无机元素 模式识别分析
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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
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作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量:2
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 质谱干扰 干扰校正
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