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Determination of trace elements in high purity nickel by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:11
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2012年第9期2416-2420,共5页
The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was diss... The contents ofMg, Al, Si, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Ga, As, Se, Cd, Sb, Pb and Bi in high purity nickel were determined by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). The sample was dissolved in HNO3 and HCI by microwave digestion. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in the high resolution mode. The matrix effects because of the presence of excess HC1 and nickel were evaluated. Correction for matrix effects was made using Sc, Rh and T1 as internal standards. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The detection limits range from 0.012 to 1.76 ~tg/g depending on the type of elements. The applicability of the proposed method is also validated by the analysis of high purity nickel reference material (NIST SRM 671). The relative standard deviation (RSD) is less than 3.3%. Results for determination of trace elements in high purity nickel were presented. 展开更多
关键词 high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry high purity nickel trace element matrix effect internal standard
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Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:5
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作者 谢华林 唐有根 +1 位作者 李玉杰 李立波 《Journal of Central South University of Technology》 EI 2007年第1期68-72,共5页
The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with... The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and FIE The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%. 展开更多
关键词 coal fly ash microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry DETERMINATION
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Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 聂西度 梁逸曾 +1 位作者 唐有根 谢华林 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第12期3385-3390,共6页
An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in e... An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method. 展开更多
关键词 sector field inductively coupled plasma mass spectrometry electrolytic manganese IMPURITIES spectral interferences matrix effects
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Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry 被引量:3
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作者 张萍 符靓 +1 位作者 马俊才 唐有根 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期37-42,共6页
An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+H... An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) method was developed for the determination of Na, Mg, Al,K, Ca, Ti, Cr, Co, Ni, Cu, Ga, As, Mo, Ag, Cd and Pb in MnZn ferrites. The sample was digested by HNO3+HCl with microwave digestion followed by dilution with ultrapure water, then the above 16 impurity elements in the solution were analyzed directly by ICP-MS. The impurity elements were introduced by the helium gas or hydrogen gas into the octopole reaction system(ORS) to eliminate the polyatomic interferences caused by the high salty matrixes. The matrix effect was minimized through matrix matching,and Be, Y and Rh were used as internal standard elements. The working parameters of the instrument were optimized. The results show that the method has good precision and high accuracy. The detection limits for the investigated elements are in the range of0.9-37.5 ng/L, the relative standard deviation of each element is within 1.1%-4.8%, and the recovery of each element is 90%-108%. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometryicp-MS) MnZn ferrites octopole reaction system(ORS) impurity elements
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Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:1
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作者 Juris MEIJA Maria MONTES-BAYN +2 位作者 Joseph A CARUSO Danika L LEDUC Norman TERRY 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期16-19,共4页
Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulf... Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil. 展开更多
关键词 植物 挥发性硒化合物 含量测定 气相色谱法 电感耦合等离子体质谱法
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In vivo and in vitro inductively coupled plasma mass spectrometry quantification of minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill and their effect on intestinal flora
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作者 FU Ke ZHANG De-wei +9 位作者 SONG Ying-lian XU Min WU Rui-xia XIONG Xue-qing LIU Xian-wu WU Lei GUO Ya ZHOU You LI Xiao-li WANG Zhang 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2021年第10期762-763,共2页
OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhen... OBJECTIVE Cerebral ischemia or ischemic stroke is due to insufficient blood supply to the brain,which causes hypoxia or ischemia in some areas.This work aimed to quantify the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro,analyze its effect on the types and abundance of intestinal flora,and study its mechanism on inflammation and apoptosis pathways as a treatment for cerebral ischemia.METHODS Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)were used to determine the minerals and heavy metals in 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill in vitro.With the use of the middle cerebral artery obstruction(MCAO)model,ICP-MS was applied to determine the content of minerals and heavy metals in hepatic portal vein blood,abdominal aortic blood,brain,liver,kidney,hair,urine and feces at different time periods.On this model,the ileum,cecum,and colon tissues were tested for intestinal pathology,and 16S rRNA was used for sequencing.Species taxonomy,αdiversity,and species microbial composition and structure analysis were also performed.Polymerase chain reaction and Western blotting were employed to determine the mRNA and protein expression of p38 MAPK,caspase-3,IL^(-1)βand TNF-αin the ischemic brain tissues of rats.RESULTS The average content of heavy metals in the 10 batches of Qishiwei Zhenzhu pill samples is in the descending order Hg>Cu>Pb.Significant differences in the metal elements are found among Qishiwei Zhenzhu pill from different manufacturers but not among the different batches of the same manufacturer.An extremely low content of heavy metals are absorbed into the blood or accumulated in the brain,liver,kidney,and other tissues.Stool is the main excretion route of minerals and heavy metals from Qishiwei Zhenzhu pill.This medicine helps repair the intestinal mucosa in MCAO rats.At the phylum level,it can regulate the abundance of Firmicutes and Proteobacteria in the intestinal flora of rats with cerebral ischemia.At the genus level,it can adjust the abundance of Escherichia Shigella.At the species level,it can adjust the abundance of Lactobacillus yoelii and Lactobacillus reuteri.Cluster classification results show that Qishiwei Zhenzhu pill can improve the intestinal flora of rats with cerebral ischemia,reduce the mRNA and protein expression of caspase-3 and IL^(-1)βin rat brain tissues,and have a tendency to decrease the mRNA expression of p38 MAPK and TNF-α.CONCLUSION Quantifying the minerals and heavy metals in Qishiwei Zhenzhu pill in vivo and in vitro will help improve their quality standards.Minerals and heavy metals are mainly excreted in feces,accumulate in extremely low levels in various tissues,and do not damage the intestinal mucosa.The effective material basis of Qishiwei Zhenzhu pill in treating cerebral ischemia may be related to their Li,Cr,and Cd elements.These pills can improve the environment of intestinal flora,and their mechanism of treatment for cerebral ischemia may be related to the down-regulation of IL^(-1)βinflammatory factor and inhibition of cell apoptosis. 展开更多
关键词 Qishiwei Zhenzhu pill cerebral ischemia inductively coupled plasma mass spectrometry minerals heavy metals intestinal flora
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
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作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量:3
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)
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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别
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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期761-768,共8页
取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多
关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 元素
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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠
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作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页
偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多
关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 石墨精矿
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量:3
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作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法 被引量:1
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 稀释剂
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量 被引量:1
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作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
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作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍 被引量:2
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作者 孙洪飞 王立鹏 +5 位作者 李蕊 唐飞龙 杨柒梅 伍秋云 田阳 吴鉴 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期464-472,共9页
真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度... 真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes) 真空精炼 残留物
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙 被引量:1
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作者 鲁海妍 谢海东 +2 位作者 魏子茜 管美玲 罗海祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期954-962,共9页
氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共... 氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。 展开更多
关键词 氟化钙 白云岩 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) EDTA滴定法
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量 被引量:2
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作者 张芬芬 刘晓云 杨明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期479-483,共5页
为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含... 为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。 展开更多
关键词 湿法消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)法 水凝胶 Mg
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素 被引量:2
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作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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